一种高纯石墨的制备工艺制造技术

本申请公开了一种高纯石墨的制备工艺，利用石墨粉原料制备高纯石墨，包括如下步骤：利用第一酸液与所述石墨粉原料进行第一次反应，再进行脱酸处理，分别获得第一滤液和第一滤渣，将所述第一滤液收集至废水池，对所述第一滤渣进行洗涤获得第一物料；利用第二酸液与第一物料进行第二次反应，再进行脱酸处理，分别获得第二滤液和第二滤渣；对所述第二滤渣进行洗涤获得第二物料；利用第三酸液与第二物料进行第三次反应，并在反应结束前1h加入过氧化氢；反应结束后再进行脱酸处理，分别获得第三滤液和第三滤渣，对所述第三滤渣进行洗涤，再经干燥处理，即可获得所述高纯石墨；其中，所述第三滤液即为所述步骤S1中的第一酸液。第三滤液即为所述步骤S1中的第一酸液。第三滤液即为所述步骤S1中的第一酸液。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯石墨的制备工艺


[0001]本专利技术涉及石墨提纯
，具体涉及一种高纯石墨的制备工艺。

技术介绍

[0002]石墨不仅具有金属材料的导电、导热性能，还具有耐高温和特殊的热性能、化学稳定性、润滑性等良好的工艺性能。近年来，随着新能源产业的不断发展壮大，高纯石墨(固定碳含量＞99.95％)作为碳基负极材料的需求日趋旺盛。
[0003]目前，高纯石墨的生产工艺主要为混酸法，利用氢氟酸能与硅反应的特性，采用氢氟酸、盐酸、硝酸等按一定比例混合后，对石墨进行酸浸，溶解杂质，再经洗涤去除，从而达到提纯目的。目前，各生产企业生产工艺基本类似，废酸的处理以简单中和为主，即将废酸与石灰反应，再经沉淀或压滤脱水，废渣排放，废水直接排放或经生化处理后排放，但该工艺会产生大量的废渣，且废水含盐量高，特别是其中的总氮含量较高，对当地的生态环境造成较大的压力。此外，废渣中的有价元素，如氟、铁、铝等未能充分回收综合利用。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种高纯石墨的制备工艺，可缓解高纯石墨生产对环境造成的不利影响，同时对有用价值元素进行回收。
[0005]本专利技术技术方案如下：
[0006]一种高纯石墨的制备工艺，利用石墨粉原料制备高纯石墨，包括如下步骤：
[0007]步骤S1：利用第一酸液与所述石墨粉原料进行第一次反应，再进行脱酸处理，分别获得第一滤液和第一滤渣，将所述第一滤液收集至废水池，对所述第一滤渣进行洗涤获得第一物料；
[0008]步骤S2：利用第二酸液与所述步骤S1获得的第一物料进行第二次反应，再进行脱酸处理，分别获得第二滤液和第二滤渣；对所述第二滤渣进行洗涤获得第二物料；
[0009]步骤S3：利用第三酸液与所述步骤S2获得的第二物料进行第三次反应，并在反应结束前1h加入过氧化氢；反应结束后再进行脱酸处理，分别获得第三滤液和第三滤渣，对所述第三滤渣进行洗涤，再经干燥处理，即可获得所述高纯石墨；
[0010]其中，所述第三滤液即为所述步骤S1中的第一酸液。
[0011]可选地，所述步骤S1中，所述石墨粉原料与所述第一酸液的质量比为1：1～3。
[0012]可选地，所述第一次反应的反应温度为70～80℃，反应时间为2～4h。
[0013]可选地，所述步骤S2中，所述第二酸液为质量浓度为10％～30％的氢氟酸溶液，所述石墨粉原料与所述第二酸液的质量比为1：1～3。。
[0014]可选地，所述第二次反应的反应温度为70～80℃，反应时间为4～6h。
[0015]可选地，所述步骤S3中，所述第三酸液为质量浓度为10％～30％的盐酸溶液，所述石墨粉原料与所述第三酸液的质量比为1：1～3。
[0016]可选地，所述第三次反应的反应温度为70～80℃，反应时间为4～6h。
[0017]可选地，所述步骤S3中所述过氧化氢的添加量为所述石墨粉原料质量的1％～5％。
[0018]可选地，所述步骤S2中所述第二滤液的处理方式为：
[0019]收集得到的第二滤液储存于聚四氟乙烯罐中，边搅拌边缓慢加入石灰水，反应终点控制为物料的pH值为6～6.5，反应结束后静置沉淀，再经过滤后获得滤渣，滤渣即为可回收使用的氟化钙。
[0020]可选地，所述废水池中的废液处理方式为：
[0021]先利用石灰水中和至pH为6～6.5，再加入氢氧化钠，调节至pH为7～7.5，充分曝气，沉淀后，清液进行膜过滤后可作回用水，膜过滤浓缩液再经蒸发与池中沉淀脱水后排放。
[0022]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：
[0023](1)本申请的高纯石墨的制备工艺，采用三段反应工艺对石墨进行提纯，并将第三次反应后的酸液回用至第一次反应，提供了酸液的应用效率，降低酸耗。
[0024](2)本申请的高纯石墨的制备工艺，每段反应均采用单一酸液，且避免使用含氮化学物的使用，大大降低了废水处理的难度；
[0025](3)本申请通过对氟元素进行了回收处理，可再次利用，缓解了我国氟资源相对较紧缺的状况，提高了经济效益。
[0026](4)本申请对第一次反应后的酸性废液提供了处理方案，经过特别处理后可直接利用及排放，对当地的生态环境友好。
附图说明
[0027]图1为本申请实施例的高纯石墨的制备工艺的流程图。
具体实施方式
[0028]结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述：
[0029]本申请实施例中采用的依次反应罐、二次反应罐、三次反应罐均为聚四氟乙烯材质。
[0030]本申请实施例以石墨粉(固定碳含量＞94％)为主要原料，采用三段(三次)酸浸法，制备高纯石墨。另外，对第一次反应废液进行处理后再排放，对第二次反应废液进行处理回收氟元素，对第三次反应废酸进行回用。
[0031]图1为本申请实施例的高纯石墨的制备工艺的流程图。参见图1，本申请实施例提供了高纯石墨的制备工艺，具体包括如下步骤：
[0032]S1：取一定量的石墨粉原料加入到一次反应罐中，向该一次反应罐中边加第一酸液边进行搅拌，使石墨粉原料与第一酸液混合均匀，石墨粉与第一酸液的质量比为1:1～3，向一次反应罐中通入蒸汽或使用电加热的方式，将一次反应罐中的浆料温度控制在70～80℃，进行第一次反应，反应时间为2～4h；
[0033]在第一次反应结束后，采用带式过滤机进行脱酸处理，分别获得第一滤液和第一滤渣，将第一滤液收集至废水池，采用去离子水对第一滤渣进行洗涤，将第一滤渣洗涤至pH为6～7，获得第一物料；
[0034]S2：将第一物料移至二次反应罐中，向二次反应罐中加入质量浓度为10％～30％的氢氟酸溶液，石墨粉与氢氟酸溶液的质量比为1:1～3，向二次反应罐中通入蒸汽或使用电加热的方式，将二次反应罐中的浆料温度控制在70～80℃，进行第二次反应，反应时间为4～6h；
[0035]在二次反应结束后，采用带式过滤机进行脱酸处理，分别获得第二滤液和第二滤渣，单独收集第二滤液，采用去离子水对第二滤渣进行洗涤，将第二滤渣洗涤至pH为6.5～7，获得第二物料；
[0036]S3：将第二物料移至三次反应罐中，向三次反应罐中加入质量浓度为10％～30％的盐酸溶液，石墨粉与盐酸溶液的质量比为1:1～3，向三次反应罐中通入蒸汽或使用电加热的方式，将三次反应罐中的浆料温度控制在70～80℃，进行第三次反应，反应时间为4～6h，在反应结束前1h加入过氧化氢，添加量为石墨粉质量的1％～5％；
[0037]在三次反应结束后，采用带式过滤机进行脱酸处理，带式过滤机下分段收集滤液，分别获得第三滤液和第三滤渣，采用去离子水对第三滤渣进行洗涤，将第三滤渣洗涤至pH为7，再经干燥处理，即可获得所述高纯石墨；将第三滤液及pH＜3的洗涤水合并收集储存，并回用至第一次反应，作为第一酸液，其余的洗涤水收集至废水池。
[0038]按照国家标准GB/T3521...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯石墨的制备工艺，其特征在于，利用石墨粉原料制备高纯石墨，包括如下步骤：步骤S1：利用第一酸液与所述石墨粉原料进行第一次反应，再进行脱酸处理，分别获得第一滤液和第一滤渣，将所述第一滤液收集至废水池，对所述第一滤渣进行洗涤获得第一物料；步骤S2：利用第二酸液与所述步骤S1获得的第一物料进行第二次反应，再进行脱酸处理，分别获得第二滤液和第二滤渣；对所述第二滤渣进行洗涤获得第二物料；步骤S3：利用第三酸液与所述步骤S2获得的第二物料进行第三次反应，并在反应结束前1h加入过氧化氢；反应结束后再进行脱酸处理，分别获得第三滤液和第三滤渣，对所述第三滤渣进行洗涤，再经干燥处理，即可获得所述高纯石墨；其中，所述第三滤液即为所述步骤S1中的第一酸液。2.根据权利要求1所述的高纯石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤S 1中，所述石墨粉原料与所述第一酸液的质量比为1：1～3。3.根据权利要求1所述的高纯石墨的制备工艺，其特征在于，所述第一次反应的反应温度为70～80℃，反应时间为2～4h。4.根据权利要求1所述的高纯石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，所述第二酸液为质量浓度为10％～30％的氢氟酸溶液，所述石墨粉原料与所述第二酸液的质量比为1：1～3。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：安卫东，陈慧杰，张韬，赖玮，于阳辉，刘克起，胡锐，
申请(专利权)人：苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：