一种氧化镁氧化钇粉体及其制备方法与应用技术

技术编号:36390828 阅读:98 留言:0更新日期:2023-01-18 09:55
本发明专利技术涉及一种氧化镁氧化钇粉体及其制备方法与应用,所述氧化镁氧化钇粉体的制备方法包括如下步骤:(1)均匀混合镁盐溶液与钇盐溶液,得到混合溶液;(2)混合沉淀剂与步骤(1)所得混合溶液,陈化后洗涤,得到反应溶液;(3)将晶种与步骤(2)所得反应溶液均匀混合后进行水热处理,固液分离后所得固体经清洗、抽滤、烘干、研磨过筛以及煅烧,得到所述氧化镁氧化钇粉体。本发明专利技术采用水热法,通过控制水热反应温度与晶种的加入量,使得氧化镁氧化钇粉体的两相分散性较高、粒度分布均匀且烧结活性好,制备的透明陶瓷具有较好的综合性能。备的透明陶瓷具有较好的综合性能。备的透明陶瓷具有较好的综合性能。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镁氧化钇粉体及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料制备
,具体涉及一种氧化镁氧化钇粉体及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]在透明陶瓷的制备
中,用于制备透明陶瓷的材料通常是具有较高烧结活性的粉体材料,高烧结活性的粉体一般具有低团聚,粒径在纳微米级等特点。氧化钇由于具有粒径较小、活性高、高温下红外发射率低以及红外透过范围宽等特点,在红外材料制备中具有较好的应用前景。
[0003]CN 1375457A提供了一种纳米氧化钇的制备方法,在含有氯化钇(YCl3)的稀土氯化物溶液先分离萃取出YCl3溶液A,在A中加入环氧烷去杂,再加入碳酸钠产生沉淀物C,将C清洗干燥后加入甲醇,并将之加热分解,将所得的氧化钇Y2O3粉碎过筛,即得到纳米氧化钇。该专利技术最终得到纳米级的氧化钇粉体,工艺简单、易实现工业化生产。
[0004]CN 1162328A提供了一种纳米氧化钇粉体的制造方法,其特点是钇离子溶液与碱性溶液在引入表面活性剂的条件下反应,反应在常温常压下进行。采用该方法制造的氧化钇粉体的粒径达10

60nm,粒度细小均匀。
[0005]上述内容公开的氧化钇粉体均可达到纳米级,但用于透明陶瓷材料中,因其未对氧化钇粉体的微观形貌进行控制,会对制得的透明陶瓷的微观结构带来不利影响,甚至降低透明陶瓷的力学性能。
[0006]CN 102531023A提供了一种纳米片状氧化钇粉体制备方法,配制含钇无机酸盐溶液,用碱液调节pH值,直至成为白色胶状悬浮液,水热处理后冷却至室温,离心分离出前驱体;前驱体经洗涤、干燥以及煅烧,得到纳米片状氧化钇粉体。但氧化钇自身的熔点较高、氧化钇晶粒容易在烧结过程中长大,会降低透明陶瓷的烧结性能。
[0007]针对现有技术的不足,亟需提供一种粒径均匀、分散性高且烧结性能好的透明陶瓷粉体。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种氧化镁氧化钇粉体及其制备方法与应用,采用水热法并调控工艺参数,控制晶种含量与水热温度,所得氧化镁氧化钇粉体的粒径均匀、分散性高且烧结活性高,可用于制备透明陶瓷。
[0009]为达到此专利技术目的,本专利技术采用以下技术方案:
[0010]第一方面,本专利技术提供了一种氧化镁氧化钇粉体的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
[0011](1)均匀混合镁盐溶液与钇盐溶液,得到混合溶液;
[0012](2)混合沉淀剂与步骤(1)所得混合溶液,陈化后洗涤,得到反应溶液;
[0013](3)将晶种与步骤(2)所得反应溶液均匀混合后进行水热处理,固液分离后所得固
体经清洗、抽滤、烘干、研磨过筛以及煅烧,得到所述氧化镁氧化钇粉体。
[0014]本专利技术提供的制备方法,将镁盐溶液、钇盐溶液的混合溶液与沉淀剂经共沉淀得到白色悬浮液,进一步发生水热反应,通过控制水热反应温度与晶种的加入量,使得制备得到的氧化镁氧化钇粉体的两相分散性较高、粒度分布均匀且烧结活性好,采用氧化镁氧化钇粉体制备的透明陶瓷聚有较高的光学透过率。
[0015]优选地,步骤(1)所述镁盐溶液中镁离子浓度为0.18

0.2mol/L,例如可以是0.18mol/L、0.185mol/L、0.19mol/L、0.195mol/L或0.2mol/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0016]优选地,步骤(1)所述钇盐溶液中钇离子浓度为0.09

0.1mol/L,例如可以是0.09mol/L、0.092mol/L、0.095mol/L、0.098mol/L或0.1mol/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0017]优选地,步骤(1)所述镁盐溶液与钇盐溶液中所用溶剂包括去离子水。
[0018]优选地,步骤(1)所述镁盐溶液中镁盐包括镁的硝酸盐,优选为硝酸镁。
[0019]优选地,步骤(1)所述钇盐溶液中钇盐包括钇的硝酸盐,优选为硝酸钇。
[0020]优选地,步骤(2)所述混合的步骤包括:将步骤(1)所得混合溶液滴入搅拌的沉淀剂中使溶液的pH值≥12,滴入结束后继续搅拌4

6min。
[0021]相较于沉淀剂加入混合溶液,即正滴,混合溶液滴入沉淀剂,即反滴,不仅更容易控制反应过程中溶液pH值≥12,而且得到的粉体粒径较小,有利于后续的水热操作。
[0022]所述溶液的pH值≥12,例如可以是12、12.2、12.5、12.8或13,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0023]所述滴入结束后继续搅拌4

6min,例如可以是4min、4.5min、5min、5.5min或6min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0024]优选地,步骤(2)所述沉淀剂包括氨水。
[0025]优选地,所述氨水的浓度为0.9

1.1mol/L,例如可以是0.9mol/L、0.95mol/L、1mol/L、1.05mol/L或1.1mol/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0026]优选地,步骤(2)所述洗涤采用去离子水进行。
[0027]优选地,步骤(2)所述洗涤至溶液的pH值为7.8

8.2,例如可以是7.8、7.9、8、8.1或8.2,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0028]优选地,步骤(3)所述均匀混合前还包括将所述晶种超声分散的步骤。
[0029]优选地,所述超声分散所用溶剂包括去离子水。
[0030]优选地,步骤(3)所述晶种的加入量为所述氧化镁氧化钇粉体理论产量的1

15wt%,例如可以是1wt%、5wt%、8wt%、10wt%、12wt%或15wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0031]所述晶种的加入,可以在水热反应过程中增加成核密度,降低活化能,有利于在较低温度下进行氧化镁氧化钇粉体的制备,晶种的加入量在合理范围内,所得氧化镁氧化钇粉体的晶粒尺寸较小且粒径分布均匀,形貌呈方形片状,有利于提高透明陶瓷的综合性能,晶种加入量过低,成核密度较低,晶种添加对水热过程的影响较小,加入量过高,水热后形成的粉体粒径较大,成核速率过快,晶粒尺寸容易过大,因此本专利技术根据实验所需的晶粒尺
寸大小,控制晶种含量在合理范围内。
[0032]优选地,步骤(3)所述晶种包括体积比为(0.95

1.05):1的氧化镁与氧化钇,例如可以是0.95:1、0.98:1、1:1、1.02:1或1.05:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0033]优选地,所述氧化镁的晶粒尺寸为95

105nm,本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化镁氧化钇粉体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:(1)均匀混合镁盐溶液与钇盐溶液,得到混合溶液;(2)混合沉淀剂与步骤(1)所得混合溶液,陈化后洗涤,得到反应溶液;(3)将晶种与步骤(2)所得反应溶液均匀混合后进行水热处理,固液分离后所得固体经清洗、抽滤、烘干、研磨过筛以及煅烧,得到所述氧化镁氧化钇粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述镁盐溶液中镁离子浓度为0.18

0.2mol/L;优选地,步骤(1)所述钇盐溶液中钇离子浓度为0.09

0.1mol/L;优选地,步骤(1)所述镁盐溶液与钇盐溶液中所用溶剂包括去离子水;优选地,步骤(1)所述镁盐溶液中镁盐包括镁的硝酸盐,优选为硝酸镁;优选地,步骤(1)所述钇盐溶液中钇盐包括钇的硝酸盐,优选为硝酸钇。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的步骤包括:将步骤(1)所得混合溶液滴入搅拌的沉淀剂中使溶液的pH值≥12,滴入结束后继续搅拌4

6min;优选地,步骤(2)所述沉淀剂包括氨水;优选地,所述氨水的浓度为0.9

1.1mol/L;优选地,步骤(2)所述洗涤采用去离子水进行;优选地,步骤(2)所述洗涤至溶液的pH值为7.8

8.2。4.根据权利要求1

3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述均匀混合前还包括将所述晶种超声分散的步骤;优选地,所述超声分散所用溶剂包括去离子水;优选地,步骤(3)所述晶种的加入量为所述氧化镁氧化钇粉体理论产量的1

15wt%;优选地,步骤(3)所述晶种包括体积比为(0.95

1.05):1的氧化镁与氧化钇;优选地,所述氧化镁的晶粒尺寸为95

105nm;优选地,所述氧化钇的晶粒尺寸为70

600nm。5.根据权利要求1

4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述水热处理的温度为160

230℃;优选地,步骤(3)所述水热处理的时间为1

2h;优选地,步骤(3)所述清洗采用无水乙醇进行。6.根据权利要求1

5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述煅烧的温度为900

1100℃;优选地,步骤(3)所述煅烧的时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员:兰昊杨尚宇孙小明张伟刚黄传兵张会丰房师阁李启春李娜
申请(专利权)人:北京动力机械研究所
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1