一种双杂环双酯基偶氮分散染料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双杂环双酯基偶氮分散染料及其制备方法，包括以下步骤：先在饱和盐溶液中加入分散红153染料和氢氧化钠进行水解反应，调节pH，过滤分离，得到中间体1；再在有二甲基甲酰胺存在的三氯乙烯中，使中间体1与三光气反应，经过滤、萃取、析出、重结晶后，得到中间体2；然后将中间体2与羟基喹啉衍生物于无水乙醇中反应，得到双杂环双酯基分散红染料；最后将双杂环双酯基分散红染料、助剂于去离子水中混合研磨，制得含有双杂环双酯基偶氮分散染料的分散液。本发明专利技术制备的分散染料安全环保、具有高色牢度、高分散性、高上染率等特点，确保染色后聚酯类纺织品的质量和使用年限，减少对环境的污染，具有很好的节能减排效果。具有很好的节能减排效果。

【技术实现步骤摘要】
一种双杂环双酯基偶氮分散染料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及染料及染料制备方法
，尤其涉及一种双杂环双酯基偶氮分散染料及其制备方法。

技术介绍

[0002]分散染料是一种结构简单的非离子型染料，主要用于聚酯类纺织品的印染加工，近年来由于聚酯纤维在技术纺织品领域的大量应用以及染料制备技术、印染技术等的进步，分散染料无论是品种数量还是产量方面都得到了前所未有的发展，已成为纺织品着色用量最大的染料品种。分散红153染料多用于涤纶、醋酸纤维、锦纶的染色，为中温型鲜艳的大红色染料。分散红153染料因加工工艺的限制，特别是研磨颗粒大小的限制，导致其分散性差，上染率低，需要借助较多的分散剂才能在水中达到高度分散均匀状态。此外，分散红153染料染色一般采用高温高压法和热熔法。热迁移和热升华是分散染料普遍存在的物理性质，分散染料的热迁移不仅在高温定型时产生，在面料或纱线的储存与运输过程中也会产生。染色时，染料经过高温定型(干热过程)，会使其色牢度降低，包括耐热迁移色牢度和耐热升华色牢度，导致染色成本大大增加。
[0003]因此，开发一种安全环保、具有高色牢度、高分散性、高上染率的分散红染料尤为重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术不足，提供一种双杂环双酯基偶氮分散染料，该分散染料具有高色牢度、高分散性、高上染率等特点，本专利技术还公开了该分散染料的制备方法，产率高，产品性能稳定，制备过程便于控制。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]本专利技术提供一种双杂环双酯基偶氮分散染料，包括双杂环双酯基分散红染料和助剂，其中双杂环双酯基分散红染料的结构为：
[0007][0008]作为本专利技术的进一步改进，所述助剂为分散剂NNO、分散剂MF、分散剂CNF、分散剂SS和木质素磺酸钠中的一种或多种的组合。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，所述双杂环双酯基分散红染料和助剂的质量比为1:1.57～3.21。
[0010]本专利技术还提供一种双杂环双酯基偶氮分散染料的制备方法，具体包括如下步骤：
[0011]S1、在饱和氯化钠水溶液中依次加入分散红153染料和氢氧化钠，搅拌进行水解反应，反应结束后滴加盐酸，调节pH为3～4，继续搅拌1～2h，过滤，取滤渣，加入无水乙醇，搅拌5～10min，二次过滤，取滤液，浓缩、烘干，得到中间体1；
[0012]S2、将步骤S1所得中间体1与三氯乙烯、二甲基甲酰胺混合回流30～40min，得到混合液1，三光气溶于三氯乙烯，得到混合液2，向混合液1中滴加混合液2，在1.5～2h内滴加完毕，继续回流反应3～4h，过滤除去不溶物，取滤液，用环己烷萃取回流20～30min，过滤，取滤液，冰水冷却，析出晶体，干燥，用无水乙醇重结晶，得到中间体2；
[0013]S3、将步骤S2所得中间体2与4
‑
羟基喹啉衍生物溶于无水乙醇，搅拌，逐步提高反应温度至90～100℃，继续搅拌3.0～3.5h，过滤，取固体，干燥，即得双杂环双酯基分散红染料；
[0014]S4、称取双杂环双酯基分散红染料、助剂、氧化锆珠和去离子水，混合后放入研磨装置研磨6～18h，分离出氧化锆珠，即得含有双杂环双酯基偶氮分散染料的分散液。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中所述分散红153染料与氢氧化钠的摩尔比为1:2.4～3.2。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中所述水解反应温度为90～95℃，反应时间为3～4h。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中所述中间体1与三光气的摩尔比为1:0.5～0.8。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中所述回流反应温度为100～120℃。
[0019]作为本专利技术的进一步改进，步骤S3中所述4
‑
羟基喹啉衍生物为4
‑
羟基喹啉
‑2‑
甲酸乙酯、4
‑
羟基喹啉
‑3‑
甲酸乙酯、4
‑
羟基喹啉
‑6‑
羧酸乙酯、4
‑
羟基喹啉
‑6‑
羧酸甲酯、6
‑
乙氧基
‑4‑
羟基喹啉
‑3‑
羧酸乙酯、6
‑
(叔丁基)
‑4‑
羟基喹啉
‑3‑
羧酸乙酯中的一种。
[0020]本专利技术以分散红153染料为反应底物，制备双杂环双酯基偶氮分散染料，与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0021]在分散红153染料中引入分子平面性较好的喹啉环结构，大大增强了染料分子间的π
‑
π堆积相互作用力，π
‑
π堆积相互作用力对形成致密的分子堆积结构起着关键作用，使染料具有较好的刚性和平面性，研磨时受到挤压和剪切作用更易粉碎；染料的大分子平面性增强了其与分散剂的作用，使相同研磨条件下该类染料的细度更小，达到更好的研磨效果；同时，在分散染料母体结构上引入可增加空间位阻的基团，导致染料分子间距离增大，减弱分子间作用力，从而有利于提升染料的分散性能和上染性能。
[0022]在分散红153染料中引入酯基，使染料结构中有与聚酯纤维(涤纶)相对应的非离子性疏水性的取代基，可以氢键、范德华力和偶极引力与涤纶纤维相结合，增加染料与纤维的亲和力，从而提高耐洗色牢度；同时还能提高染色后聚酯纤维的质量和使用年限，减少对环境的污染，具有很好的节能减排效果。
[0023]喹啉环和酯基结构的协同作用大大地提高了分散染料与涤纶纤维的结合力，降低涤纶受热而引发的热迁移，增强了染后织物的耐湿摩擦色牢度和耐热迁移色牢度。分散染料的热升华是分散染料的单分子在高温时由固态变为气态的过程。分散染料在热熔染色和高温定型时，都会产生热升华。影响分散染料热升华牢度的主要因素是染料分子量的大小。
喹啉环和酯基结构的引入提高了染料分子量，既可增强染料耐升华色牢度，又不影响染色的稳定性。杂环和酯基的结合有显著的“复配增效”效果。
具体实施方式
[0024]下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0025]分散红153染料CAS号78564
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87
‑
1；盐酸CAS号7647
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01
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0；无水乙醇CAS号64
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17
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5；三氯乙烯CAS号79
‑
01
‑
6；氢氧化钠CAS号1310
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73
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2；氯化钠CAS号1310
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73
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2；二甲基甲酰胺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双杂环双酯基偶氮分散染料，其特征在于，包括双杂环双酯基分散红染料和助剂，其中双杂环双酯基分散红染料的结构为：2.根据权利要求1所述双杂环双酯基偶氮分散染料，其特征在于，所述助剂为分散剂NNO、分散剂MF、分散剂CNF、分散剂SS和木质素磺酸钠中的一种或多种的组合。3.根据权利要求1所述双杂环双酯基偶氮分散染料，其特征在于，所述双杂环双酯基分散红染料和助剂的质量比为1:1.57～3.21。4.根据权利要求1至3任一所述双杂环双酯基偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、在饱和氯化钠水溶液中依次加入分散红153染料和氢氧化钠，搅拌进行水解反应，反应结束后滴加盐酸，调节pH为3～4，继续搅拌1～2h，过滤，取滤渣，加入无水乙醇，搅拌5～10min，二次过滤，取滤液，浓缩、烘干，得到中间体1；S2、将步骤S1所得中间体1与三氯乙烯、二甲基甲酰胺混合回流30～40min，得到混合液1，三光气溶于三氯乙烯，得到混合液2，向混合液1中滴加混合液2，在1.5～2h内滴加完毕，继续回流反应3～4h，过滤除去不溶物，取滤液，用环己烷萃取回流20～30min，过滤，取滤液，冰水冷却，析出晶体，干燥，用无水乙醇重结晶，得到中间体2；S3、将步骤S2所得中间体2与4
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羟基喹啉衍生物溶于无水乙醇，搅拌，逐步提高反应温度至90～100℃，继续搅拌3.0～3.5h，过滤，取固体，干燥，即得双杂环双酯基分散红染料；S4、称取双杂环双酯基分散红染料、助剂、氧化锆珠和去离子水，混合后放入研磨装置研...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄俊峰，吴礼富，温卫东，阮永庆，徐建国，
申请(专利权)人：浙江博澳新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：