己内酰胺连续结晶系统技术方案

本实用新型专利技术涉及一种己内酰胺连续结晶系统，其结构包括结晶设备组，结晶设备组包括一个结晶釜或多个串联连接的结晶釜，在结晶设备组的进料端连通有加料管路，在结晶设备组的出料端和回料端之间连通有外循环管路，在外循环管路上设置于有刮板式换热器，结晶设备组的出料端连通有输送管路，在输送管路的末端连通有离心机。本实用新型专利技术通过设置外循环的刮板式换热器，能耗大幅降低。在同等结晶釜容积的条件下，产能大幅提高，所得己内酰胺晶粒晶型规则，晶体大小基本一致，产品美观，品质更优。本实用新型专利技术可实现己内酰胺结晶装置的大型化、连续化。化。化。

【技术实现步骤摘要】
己内酰胺连续结晶系统


[0001]本技术涉及一种己内酰胺纯化结晶装置，具体地说是一种己内酰胺连续结晶系统。

技术介绍

[0002]己内酰胺，全称ε
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己内酰胺，英文名称caprolactam，相对分子量：113.16，分子式：C6H
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NO，室温下为白色片状晶体或结晶性粉末。易溶于水及氯化溶剂、石油烃、乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机试剂。受热时易发生聚合反应。己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于纺织、汽车、电子、机械等领域。己内酰胺是三大合成纤维（涤纶、腈纶和尼龙）的重要生产原料，合成纤维具有强度高，耐磨性好，耐碱、油、水，无虫蛀、无霉变等特点，应用广泛。用己内酰胺做的尼龙，民用上可以制成尼龙布广泛用于服装、室内装修、地毯、手套、袜子等，高强度尼龙面料也可以被用来作为一种军用降落伞的材料。此外己内酰胺还是一种重要的医药材料。
[0003]己内酰胺生产过程较为复杂，生产过程中会引入或生成较多的杂质，杂质的存在会严重影响产品质量进而影响下游产品，因此如何提高己内酰胺产品的品质一直是困扰本领域技术人员的难题。
[0004]通常己内酰胺的精制过程主要有苯萃取、水反萃取、离子交换、加氢、三效蒸发、蒸馏等步骤，用于去除酰胺油中的杂质，得到液态的己内酰胺产品，但液态己内酰胺产品质量不稳定，在存储过程中质量容易发生变化，影响下游产品的品质。
[0005]在现有技术中采用降温结晶方法来解决此问题，得到的己内酰胺固态产品晶粒均匀，产品品质高，适用于高端市场，但要想得到每批次都高度均匀一致的结晶产品，难度非常高，主要原因在于结晶热的移取控制难度较大，尤其是高产能的单台结晶釜更难以控制。常规的结晶釜通常采用夹套方式移取结晶热，但由于换热面积受限，导致结晶釜的容积不能做的更大，使单台设备产能受限；在其使用时，还会存在传热过程中温差控制困难的问题，温差控制小，推动力小，传热慢，不易结晶，温差控制大，晶体容易挂壁，影响换热，进而影响结晶；为此在降温结晶过程中温差控制不当容易导致传热效果差，传热不均匀，传热面积受限，降温时间长，晶粒成长不匀，晶型不规则，产品外观差。经过验证，这种釜式结晶器对冷媒温度有严格限制，温差大于4℃就会结壁，产能受到严重制约。因此，亟待开发一种新型的己内酰胺连续结晶系统。

技术实现思路

[0006]本技术的目的就是提供一种己内酰胺连续结晶系统以解决现有技术中批次产品质量不均衡、产能受到严重制约的问题。
[0007]本技术是这样实现的：一种己内酰胺连续结晶系统，包括：
[0008]加料管路，与结晶设备组的进料端连通，用于向结晶设备组输入己内酰胺溶液。
[0009]结晶设备组，包括一个结晶釜或多个串联连接的结晶釜，用于己内酰胺溶液的结
晶及养晶。
[0010]外循环管路，连通结晶设备组的出料端和回料端，通过循环泵将结晶设备组输出的己内酰胺浆液输送回结晶设备组。
[0011]刮板式换热器，设置于外循环管路上，用于使己内酰胺浆液快速降温，并将粘附在刮板式换热器内的己内酰胺晶体刮下使其随己内酰胺浆液流出。
[0012]输送管路，连通结晶设备组的出料端和离心机，通过输送泵将结晶设备组输出的己内酰胺浆液输送至离心机。
[0013]以及离心机，与输送管路连通，用于己内酰胺浆液的离心分离，得到己内酰胺晶体和离心母液。
[0014]所述结晶釜包括壳体，在所述壳体外设置有夹套，在所述夹套上设有冷源进口和冷源出口，所述壳体的底部为一圈下凹的弧形槽，在所述弧形槽的底部开有多个排放口，在所述壳体的上部设有循环液入口，在所述壳体上设置有溶液加入管，所述溶液加入管穿过所述壳体以及所述夹套。
[0015]在所述壳体内设置有搅拌器和导流筒，所述搅拌器位于所述导流筒内，所述溶液加入管与所述导流筒的侧壁相切，所述溶液加入管的内端口与所述导流筒的内腔连通。
[0016]所述刮板式换热器包括换热器外壳，在所述换热器外壳上设有溶液进口、溶液出口、冷冻水进口以及冷冻水出口，在所述换热器外壳内设置有若干个冷冻水腔体，相邻两个冷冻水腔体之间为溶液腔体，在所述换热器外壳上设置有转动轴，所述转动轴穿过所有的冷冻水腔体，所述转动轴由驱动装置驱动旋转，在每个所述冷冻水腔体的两侧分别设置有刮板，所述刮板与所述冷冻水腔体的表面贴合，所述刮板安装于所述转动轴上。
[0017]相邻的两个冷冻水腔体之间设置有冷冻水连接管，且位于端部的冷冻水腔体通过所述冷冻水连接管与所述冷冻水进口或冷冻水出口连通，相邻的两个溶液腔体之间设置有溶液连接管，且位于端部的溶液腔体通过所述溶液连接管与所述溶液进口或溶液出口连通。
[0018]在所述外循环管路上设置有流量监测器和调节阀。
[0019]当所述结晶设备组包括多个串联的结晶釜时，上一级结晶釜的排放口与下一级结晶釜的溶液加入管相连通，所述外循环管路一端和最后一级结晶釜的排放口连通，另一端分别和每一级结晶釜的循环液入口连通，所述输送管路和最后一级结晶釜的排放口连通。
[0020]在所述离心机上设有离心机进口、母液出口以及晶体出口，所述离心机进口和所述输送管路连通。
[0021]本技术将己内酰胺溶液通入结晶釜内，通过控制结晶釜的温度，使结晶釜内己内酰胺溶液降温结晶养晶，结晶釜内的己内酰胺浆液排出通过刮板式换热器，控制刮板式换热器的温度使己内酰胺浆液快速降温，并通过循环泵快速送至结晶釜内进一步结晶养晶，如此循环完成己内酰胺溶液的结晶养晶。当结晶釜内己内酰胺溶液结晶效果达到要求后，经输送管路排出至离心机进行分离，得到己内酰胺晶体和离心母液。
[0022]在己内酰胺结晶过程中，通过控制送入每一级结晶釜内降温后的己内酰胺浆液的流量，进而控制每一级结晶釜的温度，实现每一级结晶釜的温度梯度差，完成每一级结晶釜的结晶养晶过程，实现己内酰胺溶液的连续结晶过程。
[0023]本技术通过在外循环管路上设置刮板式换热器，使己内酰胺溶液快速降温，
可更好地维持结晶釜内及外循环管路内溶液温度的稳定，与传统的结晶装置相比，本技术将刮板式换热器和结晶釜的耦合使用，通过刮板式换热器扩大传热面积，使溶液快速降温，在同等结晶釜容积的条件下，可使单台结晶釜设备结晶产能提高3
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4倍，实现装置的大型化。同时外循环的刮板式换热器的设置，还可使结晶釜容积设置更大，进一步增加结晶产能，提高效率。
[0024]另外本技术结晶釜内设有搅拌器、导流筒、己内酰胺浆液的循环及己内酰胺溶液切向导流筒进料，可使结晶釜内的己内酰胺溶液混合的更加均匀，而且本技术中，结晶釜内溶液的温度和夹套内冷源的温度差不大于4℃，确保结晶釜内壁不挂壁，传质传热效率高，确保己内酰胺晶粒成长均匀且大，晶型规则，晶体大小基本一致，产品美观，品质更优。
附图说明
[0025]图1是本技术包含一个结晶釜的结构图。
[0026]图2是本技术包含多个结晶釜的结构图。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，包括：加料管路，与结晶设备组的进料端连通，用于向结晶设备组输入己内酰胺溶液；结晶设备组，包括一个结晶釜或多个串联连接的结晶釜，用于己内酰胺溶液的结晶及养晶；外循环管路，连通结晶设备组的出料端和回料端，通过循环泵将结晶设备组输出的己内酰胺浆液输送回结晶设备组；刮板式换热器，设置于外循环管路上，用于使己内酰胺浆液快速降温，并将粘附在刮板式换热器内的己内酰胺晶体刮下使其随己内酰胺浆液流出；输送管路，连通结晶设备组的出料端和离心机，通过输送泵将结晶设备组输出的己内酰胺浆液输送至离心机；以及离心机，与输送管路连通，用于己内酰胺浆液的离心分离，得到己内酰胺晶体和离心母液。2.根据权利要求1所述的己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，所述结晶釜包括壳体，在所述壳体外设置有夹套，在所述夹套上设有冷源进口和冷源出口，所述壳体的底部为一圈下凹的弧形槽，在所述弧形槽的底部开有多个排放口，在所述壳体的上部设有循环液入口，在所述壳体上设置有溶液加入管，所述溶液加入管穿过所述壳体以及所述夹套。3.根据权利要求2所述的己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，在所述壳体内设置有搅拌器和导流筒，所述搅拌器位于所述导流筒内，所述溶液加入管与所述导流筒的侧壁相切，所述溶液加入管的内端口与所述导流筒的内腔连通。4.根据权利要求1所述的己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，所述刮板式换热...

【专利技术属性】
技术研发人员：高文杲，南向竹，韩志远，吴洪太，王莉，张萌，
申请(专利权)人：河北美邦工程科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：