一种尼龙56盐连续结晶纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种尼龙56盐连续结晶纯化方法，包括如下步骤：10

【技术实现步骤摘要】
一种尼龙56盐连续结晶纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种有机物结晶纯化方法，具体涉及一种尼龙56盐连续结晶纯化方法。

技术介绍

[0002]尼龙56盐，即1 ,5
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戊二胺己二酸盐，是生产尼龙56聚合物聚酰胺的单体。尼龙56盐的原料1,5
‑
戊二胺可以通过生物工程由赖氨酸转化而来，而传统的尼龙聚酰胺（如尼龙6、尼龙66等）的原料都是通过石油裂解而得，由于石油资源的紧缺以及生产过程中严重的环境污染，越来越不能为人们所接受。生物酶法尼龙56盐的生产减少了对石油的依赖且更加环保，是国内外具有研究和应用价值的新工艺，此外，尼龙56具有极好的耐热性、优异的耐化学腐蚀性能和卓越的力学性能，可以代替尼龙6、尼龙66等，在工业应用中大放异彩。
[0003]专利CN101578256B公开了尸胺盐、尸胺盐水溶液、聚酰胺树脂和成型品、以及尸胺盐和尸胺盐水溶液的制造方法，该方法以L
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赖氨酸碱溶液与二元酸反应生成L
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赖氨酸二元酸盐，在菌体的作用下，生成尼龙56盐溶液，经超滤、脱色、结晶、离心得到尼龙56盐晶体，该方法在结晶过程中，母液又经过三次结晶得尼龙56盐，共四次结晶，每次结晶之间质量差异性大，晶体不均一，且没有实现连续化生产。
[0004]因此，为了提高尼龙56盐的产品质量，晶型的均一度，提高成品合格率，亟须对尼龙56盐的结晶纯化工艺进行改进。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种尼龙56盐连续结晶纯化方法，以解决现有方法产品质量不稳定、晶型均一度差、成品合格率低、间歇性生产等问题。
[0006]本专利技术是这样实现的：一种尼龙56盐连续结晶纯化方法，包括如下步骤：（1）减压蒸馏将酶合成反应得到的尼龙56盐合成溶液经膜分离及树脂吸附除杂后得到的10
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15%的尼龙56盐溶液进行减压蒸馏脱水，得到50
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55%的尼龙56盐溶液；其中，减压蒸馏时的温度控制为70
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90℃，绝对压力为30
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70Kpa；（2）多次真空绝热蒸发脱水结晶将步骤（1）所得的50
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55%的尼龙56盐溶液降温至40
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43℃后，加入晶种，提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为5.0
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6.0KPa，同时进行搅拌，使溶液均匀脱水，缓慢降温至33
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36℃，在33
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36℃时保温60
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90min进行养晶；后继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为3.0
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4.0KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至26
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29℃，在26
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29℃时保温60
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90min继续养晶；再继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为2.0
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2.6KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至19
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22℃，在19
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22℃时保温60
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90min继续养晶，得到70
‑
75%的尼龙56盐晶体溶液；
（3）离心分离将步骤（2）得到70
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75%的尼龙56盐晶体溶液进行离心分离，得到尼龙56盐晶体，同时得到离心母液；（4）树脂吸附将步骤（3）得到的离心母液进行树脂吸附，杂质被吸附，得到尼龙56盐溶液，尼龙56盐溶液送至步骤（1）与10
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15%的尼龙56盐溶液混合继续进行减压蒸馏。
[0007]其中，吸附杂质的树脂采用乙醇解吸得到乙醇溶液，乙醇溶液蒸馏后得到乙醇回用，釜底液做焚烧处理。
[0008]本专利技术采用提高真空度及搅拌方式，依靠水的汽化蒸发带走热量，使结晶体系温度逐步降低，使尼龙56盐溶液均匀脱水，降温速率缓慢、稳定且可控，结晶过程中无晶体挂壁现象。
[0009]本专利技术采用真空绝热蒸发，通过逐级提高真空度，逐级脱水，形成梯度结晶养晶过程，控制尼龙56盐晶粒的生长速度，进一步控制尼龙56盐晶粒的分布范围，确保尼龙56盐晶型的均一性，质量稳定，无批次差异，提高尼龙56盐产品的品质。
[0010]本专利技术通过界面换热替代结晶器壁面换热，避免了物料结壁现象，并通过多级结晶养晶方式，提高产品质量、保证了质量稳定性，降低了能耗，且控制简便，易于操作，运行成本低，解决了现有方法产品质量不稳定、晶型均一度差、成品合格率低、间歇性生产等问题。
[0011]本专利技术方法所制备的尼龙56盐产品的各项指标高于标准指标。而且所得尼龙56盐晶粒大，纯度高，后续离心时更容易洗涤，下游产品更于易聚合，可提高下游产品的品质。
附图说明
[0012]图1为本专利技术的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0013]下面结合实施例对本专利技术做进一步的阐述，在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用原料或试剂除另有说明外均为市售品，可通过商业渠道购得。各实施例中所说的浓度百分比均为质量浓度。
[0014] 实施例1（1）减压蒸馏在赖氨酸脱羧酶的作用下，L
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赖氨酸溶液脱羧并和己二酸进行合成得到尼龙56盐合成溶液，经膜分离及树脂吸附除杂后得到的10%的尼龙56盐溶液进行减压蒸馏脱水，减压蒸馏时的温度控制为70℃，绝对压力为30KPa，得到55%的尼龙56盐溶液；（2）三次真空绝热蒸发脱水结晶将步骤（1）所得的55%的尼龙56盐溶液降温至43℃后，加入晶种，提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为5.9KPa，同时进行搅拌，使溶液均匀脱水，缓慢降温至36℃，在36℃时保温60min进行养晶；后继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为4.0KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至29℃，在29℃时保温60min继续养晶；再继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为2.6KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至22℃，
在22℃时保温60min继续养晶，得到75%的尼龙56盐晶体溶液；（3）离心分离将步骤（2）得到75%的尼龙56盐晶体溶液进行离心分离，得到尼龙56盐晶体，同时得到离心母液；（4）树脂吸附经步骤（3）得到的离心母液进行树脂吸附，杂质被吸附，得到尼龙56盐溶液，尼龙56盐溶液送至步骤（1）与10%的尼龙56盐溶液混合继续进行减压蒸馏。
[0015]其中吸附杂质的树脂采用乙醇解吸得到乙醇溶液，乙醇溶液蒸馏后得到乙醇回用，釜底液做焚烧处理。
[0016]所制备的尼龙56盐产品指标如下：实施例2（1）减压蒸馏在赖氨酸脱羧酶的作用下，L
‑
赖氨酸溶液脱羧并和己二酸进行合成得到尼龙56盐合成溶液，经膜分离及树脂吸附除杂后得到的15%的尼龙56盐溶液进行减压蒸馏脱水，减压蒸馏时的温度控制为90℃，绝对压力为70KPa，得到50%的尼龙56盐溶液；（2）三次真空绝热蒸发脱水结晶将步骤（1）所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尼龙56盐连续结晶纯化方法，其特征是，包括如下步骤：（1）减压蒸馏将10
‑
15%的尼龙56盐溶液进行减压蒸馏脱水，得到50
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55%的尼龙56盐溶液；（2）多次真空绝热蒸发脱水结晶将步骤（1）所得的50
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55%的尼龙56盐溶液降温至40
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43℃后，加入晶种，提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为5.0
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6.0KPa，同时进行搅拌，使溶液均匀脱水，降温至33
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36℃，在33
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36℃时保温60
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90min进行养晶；后继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为3.0
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4.0KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，降温至26
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29℃，在26
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29℃时保温60
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90min继续养晶；再继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为2.0
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2.6KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，降温至19
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22℃，在19
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘东，闫利军，卢远峰，魏朝帅，穆玉敏，张彦青，董平，
申请(专利权)人：河北美邦工程科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：