一种尼龙56盐连续结晶精制方法技术

本发明专利技术涉及一种尼龙56盐连续结晶精制方法，包括如下步骤：低浓度的尼龙56盐溶液减压蒸馏脱水、降温结晶、离心分离，离心母液再减压蒸馏脱水、降温醇析、离心分离，收集尼龙56盐晶体。本发明专利技术采用降温结晶和降温醇析结晶耦合技术，无母液循环套用，降低精制成本，无杂质富集，提高尼龙56盐晶体产品质量，实现尼龙56盐结晶精制的连续化生产。结晶精制的连续化生产。结晶精制的连续化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种尼龙56盐连续结晶精制方法


[0001]本专利技术涉及一种有机物结晶纯化方法，具体涉及一种尼龙56盐连续结晶精制方法。

技术介绍

[0002]尼龙56盐，即1 ,5
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戊二胺己二酸盐，是生产尼龙56聚合物聚酰胺的单体。尼龙56盐的原料1,5
‑
戊二胺可以通过生物工程由赖氨酸转化而来，而传统的尼龙聚酰胺（如尼龙6、尼龙66等）的原料都是通过石油裂解而得，由于石油资源的紧缺以及生产过程中严重的环境污染，越来越不能为人们所接受。生物酶法尼龙56盐的生产减少了对石油的依赖且更加环保，是国内外具有研究和应用价值的新工艺，此外，尼龙56具有极好的耐热性、优异的耐化学腐蚀性能和卓越的力学性能，可以代替尼龙6、尼龙66等，在工业应用中大放异彩。
[0003]专利CN101578256B公开了尸胺盐、尸胺盐水溶液、聚酰胺树脂和成型品、以及尸胺盐和尸胺盐水溶液的制造方法，该方法以L
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赖氨酸碱溶液与二元酸反应生成L
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赖氨酸二元酸盐，在菌体的作用下，生成尼龙56盐溶液，经超滤、脱色、结晶、离心得到尼龙56盐晶体，该方法在结晶过程中，母液又经过三次结晶得尼龙56盐，共四次结晶，每次结晶之间质量差异性大，晶体不均一，且没有实现连续化生产。
[0004]在其他产品的精制过程中，也有用到降温结晶技术的，但通常离心母液会套用到原生产工艺中，造成料液的重复处理，增加处理成本，而且还会造成杂质在系统中的富集，离心母液套用几次后由于杂质含量高而不能再次套用，需要舍弃，造成资源的浪费，还不能实现连续生产。
[0005]因此，为了提高尼龙56盐的产品质量，晶型的均一度，提高成品合格率，亟须对尼龙56盐的结晶精制工艺进行改进。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种尼龙56盐连续结晶精制方法，以解决现有方法产品质量不稳定、精制成本高、间歇性生产等问题。
[0007]本专利技术是这样实现的：一种尼龙56盐连续结晶精制方法，包括如下步骤：将质量浓度为60
‑
65%的尼龙56盐溶液进行降温结晶、离心分离，得到一级离心母液和尼龙56盐晶体；将一级离心母液进行减压蒸馏脱水，得到质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液，将所得质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液降温至38
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40℃后，加入其质量5
‑
15倍的醇类物质进行降温醇析结晶，尼龙56盐晶体析出，离心分离，得到末级离心母液和尼龙56盐晶体；末级离心母液进行蒸馏，得到醇类物质和釜底液；醇类物质回用到降温醇析结晶步骤中，釜底液送入水处理系统处理。
[0008]或者，将一级离心母液进行减压蒸馏脱水后，得到的质量浓度为60
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65%的尼龙56
盐溶液再进行降温结晶、离心分离，得到二级离心母液和尼龙56盐晶体，将二级离心母液进行减压蒸馏脱水，得到质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液，再进行后续操作。
[0009]或者，将二级离心母液进行减压蒸馏脱水后，得到的质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液再进行降温结晶、离心分离，得到三级离心母液和尼龙56盐晶体，将三级离心母液进行减压蒸馏脱水，得到质量浓度为60
‑
65%的尼龙56盐溶液，再进行后续操作。
[0010]优选的，本专利技术的尼龙56盐连续结晶精制方法，包括如下步骤：（1）减压蒸馏将酶合成反应得到的尼龙56盐合成溶液经除杂后得到的10
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15%的尼龙56盐溶液进行减压蒸馏脱水，得到60
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65%的尼龙56盐溶液；（2）一级降温结晶及离心分离将步骤（1）得到的质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液先快速降温至38
‑
40℃时，加入晶种，再慢速降温至20
‑
25℃（降温速率1
‑
2℃/h），边降温边搅拌，保温1
‑
2h，尼龙56盐晶体析出，离心分离，得到一级离心母液和尼龙56盐晶体；（3）减压蒸馏将步骤（2）中得到的一级离心母液进行减压蒸馏脱水，得到质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液；（4）二级降温结晶及离心分离将步骤（3）得到的质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液先快速降温至38
‑
40℃时，加入晶种，再慢速降温至20
‑
25℃（降温速率1
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2℃/h），边降温边搅拌，保温1
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2h，尼龙56盐晶体析出，离心分离，得到二级离心母液和尼龙56盐晶体；（5）减压蒸馏将步骤（4）中得到的二级离心母液进行减压蒸馏脱水，得到质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液；（6）降温醇析结晶及离心分离将步骤（5）中得到的质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液先快速降温至38
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40℃后，加入其质量5
‑
15倍的醇类物质，后慢速降温至5
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8℃（降温速率1
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2℃/h），边降温边搅拌，保温1
‑
2h，尼龙56盐晶体析出，得到浆液，离心分离，得到三级离心母液和尼龙56盐晶体；（7）蒸馏将步骤（6）得到的三级离心母液进行蒸馏，得到醇类物质和釜底液；醇类物质回用到步骤（6）中，釜底液送入水处理系统处理。
[0011]优选的，步骤（1）中，10
‑
15%的尼龙56盐溶液是将酶合成反应得到的尼龙56盐合成溶液经膜分离及树脂吸附除杂后得到。
[0012]优选的，步骤（1）、（3）和（5）中，减压蒸馏时的温度控制为70
‑
90℃，减压蒸馏脱除的水可回用到原生产工艺中。
[0013]优选的，降温醇析结晶所用的醇类物质为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的任意一种。
[0014]本专利技术方法所制备的尼龙56盐产品的各项指标优于企业标准指标。尼龙56盐的纯度在99.5%以上，收率在95%以上。
[0015]本专利技术采用二级降温结晶和降温醇析结晶耦合技术，无母液循环套用，降低精制
成本，无杂质富集，提高尼龙56盐晶体产品质量，实现尼龙56盐结晶精制的连续化生产。
[0016]本专利技术中醇类物质可循环使用，减压蒸馏的水也可回用至原生产工艺中，进一步降低生产成本。
附图说明
[0017]图1为本专利技术的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0018]下面结合实施例对本专利技术做进一步的阐述，在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用原料或试剂除另有说明外均为市售品，可通过商业渠道购得。
[0019] 实施例1（1）减压蒸馏在赖氨酸脱羧酶的作用下，L
‑
赖氨酸溶液脱羧并和己二酸进行合成得到尼龙56盐合成溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尼龙56盐连续结晶精制方法，其特征是，包括如下步骤：将质量浓度为60
‑
65%的尼龙56盐溶液进行降温结晶、离心分离，得到一级离心母液和尼龙56盐晶体；将一级离心母液进行减压蒸馏脱水，得到质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液，将所得质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液降温至38
‑
40℃后，加入其质量5
‑
15倍的醇类物质进行降温醇析结晶，尼龙56盐晶体析出，离心分离，得到末级离心母液和尼龙56盐晶体；末级离心母液进行蒸馏，得到醇类物质和釜底液；醇类物质回用到降温醇析结晶步骤中，釜底液送入水处理系统处理。2.根据权利要求1所述的尼龙56盐连续结晶精制方法，其特征是，将一级离心母液进行减压蒸馏脱水后，得到的质量浓度为60
‑
65%的尼龙56盐溶液进行降温结晶、离心分离，得到二级离心母液和尼龙56盐晶体，将二级离心母液进行减压蒸馏脱水，得到质量浓度为60
‑
65%的尼龙56盐溶液，再进行后续操作。3.根据权利要求2所述的尼龙56盐连续结晶精制方法，其特征是，将二级离心母液进行减压蒸馏脱水后，得到的质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液进行降温结晶、离心分离，得到三级离心母液和尼龙56盐晶体，将三级离心母液进行减压蒸馏脱水，得到质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液，再进行后续操作。4.根据权利要求1所述的尼龙56盐连续结晶精制方法，其特征是，包括如下步骤：（1）减压蒸馏将质量浓度为10
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15%的尼龙56盐溶液进行减压蒸馏脱水，得到质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液；（2）一级降温结晶及离心分离将步骤（1）所得的质量浓度为60
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65%的尼龙56盐溶液降温至38
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40℃后，加入晶种，降温结晶，降温速率1
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2℃/h，降至20
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【专利技术属性】
技术研发人员：卢远峰，闫利军，魏朝帅，穆玉敏，任丽梅，刘东，王素霞，王莉，张彦青，
申请(专利权)人：河北美邦工程科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：