一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法技术

本发明专利技术具体是一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法，解决了现有的盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法中大浓度的盐使填料变性、检测方法繁琐导致检测结果不准确的问题。一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法，包括如下步骤：供试品溶液：盐酸右美托咪定注射液；色谱条件：高效液相色谱仪；Chiralcel OD

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法


[0001]本专利技术属于药物分析领域，具体是一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法。

技术介绍

[0002]盐酸右美托咪定注射液是一种α2‑
肾上腺素受体激动剂。具有中枢性抗交感和抗焦虑作用，能产生近似自然睡眠的镇静作用，临床上主要用于进行全身麻醉的手术患者气管插管和机械通气时的镇静，也可用于调控围术期应激反应的内分泌调节、减少ICU患者谵妄发生率、降低心率失常的发生等治疗。
[0003]盐酸右美托咪定注射液为小容量注射剂，其单位剂量产品的处方组成为：盐酸右美托咪定236ug，氯化钠18mg，注射用水2.0ml。
[0004]现有的盐酸右美托咪定注射液对映异构体(左美托咪定)的检测方法在应用中存在以下问题：一是计算方式为外标法，此方法需要对照品进行定性和定量研究，需要对含量进行准确标定，比较繁琐；二是方法中使用的色谱柱为蛋白柱AGP(反相手性柱)，在此色谱柱下，右美托咪定与左美托咪定的分离度良好，但盐酸右美托咪定注射液的溶剂为0.9％氯化钠溶液，当用AGP色谱柱检测时，大浓度的盐会使填料变性，出现柱压偏高、分离度显著下降和柱效降低的情况，导致分析结果不准确。基于此，有必要专利技术一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法，简便快捷，检测结果准确。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了解决现有的盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法中大浓度的盐使填料变性、检测方法繁琐导致检测结果不准确的问题，提供了一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法。
[0006]本专利技术是采用如下技术方案实现的：
[0007]一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法，包括如下步骤：
[0008]供试品溶液：盐酸右美托咪定注射液；
[0009]色谱条件：高效液相色谱法；Chiralcel OD
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RH色谱柱，以纤维素
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三(3，5
‑
二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷硅胶为填料；乙腈
‑
六氟磷酸钾溶液(35：65)为流动相；流速为0.5ml/min；进样量为10μl；检测波长为220nm；柱温为30℃；运行时间25min；
[0010]色谱峰测定：将供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，并采用面积归一化法计算供试品中对映异构体的含量。
[0011]进一步优选地，所述流动相中六氟磷酸钾溶液的浓度为0.1mol/l，并用磷酸调pH值至3.0。
[0012]进一步优选地，所述色谱柱的规格为150
×
4.6mm，粒径为5μm。
[0013]进一步优选地，在将供试品溶液注入高效液相色谱仪前，先将空白样品、系统适应性溶液分别注入高效液相色谱仪进行系统适应性试验，进样量均为10μl；
[0014]所述空白样品为稀释剂；
[0015]所述系统适应性溶液的配制过程为：取盐酸右美托咪定对照品适量，对映异构体对照品适量，用稀释剂溶解并定容，配制成右美托咪定浓度为100μg/ml、左美托咪定浓度为0.1μg/ml或0.15μg/ml的系统适应性溶液；
[0016]所述稀释剂为纯化水；
[0017]系统适应性的要求为：系统适应性溶液进行检测时出峰顺序依次为右美托咪定、左美托咪定，二者之间的分离度应不小于1.5，理论板数按右美托咪定峰计算应不低于2000。
[0018]本专利技术所述的一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法的限度为：供试品溶液色谱图中如有与左美托咪定保留时间一致的色谱峰，按面积归一化法计算，不得大于1.0％。
[0019]本专利技术提供了一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法，采用Chiralcel OD
‑
RH色谱柱，右美托咪定与左美托咪定的分离度良好，避免了大浓度的盐使填料变性的问题，提高了检测准确性，更适用于盐酸右美托咪定注射液对映异构体检测；同时采用面积归一化法计算右美托咪定注射液对映异构体的含量，省去了对含量标定的操作，避免了操作繁琐的问题，提高了检测效率。
附图说明
[0020]图1是实施例1中供试品溶液的HPLC色谱图；
[0021]图2是对比例1中供试品溶液的HPLC色谱图；
[0022]图3是对比例2中供试品溶液的HPLC色谱图；
[0023]图4是对比例3中对照品溶液的HPLC色谱图；
[0024]图5是对比例3中供试品溶液的HPLC色谱图。
具体实施方式
[0025]实施例1
[0026]一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法，包括如下步骤：
[0027]步骤S1：在将供试品溶液注入高效液相色谱仪前，先将空白样品、系统适应性溶液分别注入高效液相色谱仪进行系统适应性试验，进样量均为10μl；
[0028]所述空白样品为稀释剂；
[0029]所述系统适应性溶液的配制过程为：取盐酸右美托咪定对照品约12mg，精密称定，置于100ml量瓶中，加水使溶解，再精密量取盐酸左美托咪定对照品储备液1ml置于该量瓶中，加水稀释制成每1ml含0.12mg盐酸右美托咪定和0.12μg盐酸左美托咪定的溶液，即配制成右美托咪定浓度为100μg/ml、左美托咪定浓度为0.1μg/ml的系统适应性溶液；
[0030]所述稀释剂为纯化水；
[0031]系统适应性的要求为：系统适应性溶液进行检测时出峰顺序依次为右美托咪定、左美托咪定，二者之间的分离度应不小于1.5，理论板数按右美托咪定峰计算应不低于2000。
[0032]步骤S2：供试品溶液：盐酸右美托咪定注射液；
[0033]色谱条件：高效液相色谱法；Chiralcel OD
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RH色谱柱，大赛璐药物手性技术(上海)有限公司生产，以纤维素
‑
三(3，5
‑
二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷硅胶为填料；色谱柱的规格为150
×
4.6mm，粒径为5μm；以体积比为35：65的乙腈
‑
0.1mol/l六氟磷酸钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)为流动相；流速为0.5ml/min；进样量为10μl；检测波长为220nm；柱温为30℃；
[0034]色谱峰测定：将供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，并采用面积归一化法计算供试品中对映异构体的含量。
[0035]其中，HPLC法，照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版四部通则0512)测定。
[0036]本实施例中供试品溶液的HPLC色谱图如附图1所示，色谱峰结果如表1所示：
[0037]表1：实施例1供试品溶液色谱峰结果
[0038][0039]实施例2
[0040]一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法，包括如下步骤：
[0041]步骤S1：在将供试品溶液注入高效液相色谱仪前，先将空白样品、系统适应性溶液分别注入高效液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：供试品溶液：盐酸右美托咪定注射液；色谱条件：高效液相色谱法；Chiralcel OD
‑
RH色谱柱，以纤维素
‑
三(3，5
‑
二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷硅胶为填料；以体积比为35：65的乙腈
‑
六氟磷酸钾溶液为流动相；流速为0.5ml/min；进样量为10μl；检测波长为220nm；柱温为30℃；色谱峰测定：将供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，并采用面积归一化法计算供试品中对映异构体的含量。2.根据权利要求1所述的一种盐酸右美托咪定注射液对映异构体的检测方法，其特征在于：所述流动相中六氟磷酸钾溶液的浓度为0.1mol/l，并用磷酸调pH值至3.0。3.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯春丽，李燕，费晖娟，
申请(专利权)人：山西远扬医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：