一种稀土高频软磁材料的制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种稀土高频软磁材料的制备方法和应用，属于软磁材料领域。所述稀土高频软磁材料的化学式为RE2Co

【技术实现步骤摘要】
一种稀土高频软磁材料的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及软磁材料领域，具体涉及一种稀土高频软磁材料的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]软磁材料是一种能够迅速响应外磁场的变化，并且通过低损耗获得高磁感应强度的材料，主要应用于电感线圈、变压器、继电器等器件。近年来，随着手机、自动驾驶汽车等智能设备的增多，各种电子器件的工作频率逐渐增加，并且电子元件的高度集成化，对电子元件提出了质量轻、厚度薄、吸收频带宽和吸收峰强等特性需求。高频软磁材料由于具有高饱和磁化强度、良好的直流叠加特性和相对较高的工作频率等优点，能够满足制造大功率变压器、电感、电子变压器等器件的设计和应用需求。其中，稀土合金材料因为具有远高于铁氧体的饱和磁化强度和居里温度，成为高频软磁材料研发的焦点。
[0003]研究表明，稀土合金及化合物的居里温度从低到高分别是RE2Fe
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、RE2Fe
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B、RECo5和RE2Co
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，其中稀土
‑
钴金属合金中随着Co的含量增加，其居里温度逐渐增加，能够提高合金的使用温度，使其在高温高频波段的通讯、雷达探测等军用和民用吸波材料均有很好的应用前景；并且，稀土
‑
钴金属合金RE2Co
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存在一个易磁化晶面，使该合金具有高频磁性，使用稀土
‑
钴金属合金RE2Co
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制备的复合材料具有较低的介电常数实部值，保证了复合材料具有良好的阻抗匹配，使其在很薄的厚度下仍然具有优异的吸波性能，是一种在高频下仍然具有优异性能的稀土高频软磁材料。
[0004]目前，稀土合金材料RE2Co
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的制造方法主要为物理法，具体分为烧结法和粘结法。烧结法又称粉末冶金法，是高性能稀土合金材料RE2Co
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的主要制备方法，其制备方法为：将稀土金属原料与Co按照原子比进行混合熔炼，得到的粉末磨细后磁场取向成型压制，再进行烧结，最终高温回火或时效处理得到稀土合金材料RE2Co
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；粘结法是以稀土钴永磁粉末为原料与粘结剂混合，经过压制、挤出或注射成型，然后固化处理，可以直接得到各种复杂形状的RE2Co
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永磁元件。
[0005]但是，上述制备稀土合金材料RE2Co
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的物理法的初始原料为稀土金属，在加工过程中损耗较高，导致生产成本增加，而且使用物理法制备稀土合金材料会造成晶粒生长速率、材料致密度不可控等问题，导致稀土合金材料RE2Co
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的尺寸不均一和晶粒较大，从而降低材料的高频电磁性能。因此，急需研发一种制备工艺简单、生产成本低、并且具有高频电磁性能的稀土高频软磁材料的制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种制备工艺简单、反应起始原料廉价易得、生产成本较低的稀土高频软磁材料的制备方法，使用该方法制备的稀土高频软磁材料具有尺寸均一且粒径较小的优点。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0008]一方面，本专利技术提供了一种稀土高频软磁材料的制备方法，所述稀土高频软磁材
料的化学式为RE2Co
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，所述RE为Nd、Ce、Y、Pr中的至少一种；所述稀土高频软磁材料的制备方法为：称取金属前驱体混合物和还原剂，在氩气气氛下高能球磨混合均匀，热还原，洗涤，干燥，得到所述稀土高频软磁材料；所述金属前驱体混合物包括Co(OH)2和RE(OH)3。
[0009]本专利技术所述稀土高频软磁材料的制备方法，在氩气气氛下，将金属前驱体混合物与还原剂进行高能球磨，一方面能够使金属前驱体混合物与还原剂混合均匀，有利于还原扩散的进行，对稀土高频软磁材料的形态控制和尺寸调节有更好地效果；另一方面，高能球磨时，球磨体系内部碰撞会产生较大的能量，虽然球磨仪器中总体温度不高，但局部碰撞点的温度会远高于70℃，部分碰撞点的超高温度会帮助原子之间重新组合和键能重新组织，通过高能球磨机的长时间运转，能够将金属前驱体混合物中部分Co(OH)2分解成CoO，部分RE(OH)3分解成RE2O3，有利于后续热还原反应的进行，使用本专利技术所述高能球磨混合均匀后的金属前驱体混合物，再进行热还原后能够得到尺寸均一、晶粒大小很好地控制在4～6μm，并且制得的稀土高频软磁材料具有较好的高频段电磁性能和吸波性能。
[0010]而专利技术人通过试验研究发现，使用传统的机械搅拌的方法将本专利技术制得的金属前驱体Co(OH)2、RE(OH)3混合均匀，再进行热还原反应均未能制备出尺寸均一、晶粒较小且高频段吸波性能较好的稀土高频软磁材料RE2Co
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。
[0011]作为本专利技术所述稀土高频软磁材料的制备方法的优选实施方式，所述金属前驱体混合物的RE(OH)3的制备方法为：将RECl3溶于去离子水，加入浓度为3～5mol/L的氢氧化钠溶液，加热回流，洗涤干燥，得到所述金属前驱体混合物的RE(OH)3；所述RECl3包括NdCl3、CeCl3、YCl3、PrCl3中的至少一种。
[0012]采用本专利技术的方法制备RE(OH)3，使用RECl3与NaOH在加热回流的条件下得到RE(OH)3沉淀，反应完全，本专利技术方法制备的金属前驱体RE(OH)3能够在后续热处理制备稀土高频软磁材料RE2Co
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合金时被充分利用，有利于提高稀土元素RE利用率；并且本专利技术通过使用RECl3作为反应起始原料，具有降低成本和原料易得的优点，解决了物理烧结法制备稀土高频软磁材料时使用成本较高的稀土金属RE作为反应原料的问题。
[0013]而稀土元素RE具有很强的还原性，在存放时不能保证完全隔绝空气，长时间放置会导致稀土金属块体表面形成氧化层，使用物理法制备RE2Co
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合金时需要先将表面氧化层打磨后才能使用，并且由于稀土金属的熔点较低，在高温下具有很强的挥发性，在物理烧结过程中需要加入过量的稀土金属，进一步导致反应成本增加。
[0014]而本专利技术使用RECl3作为制备稀土高频软磁材料的初始原料，具有廉价易得的优点，能够大大降低生产成本。同时，本专利技术使用RECl3与NaOH在加热回流的条件下得到RE(OH)3沉淀，制备工艺简单，还提高了原材料的利用率，避免造成浪费。
[0015]作为本专利技术所述稀土高频软磁材料的制备方法的优选实施方式，所述高能球磨时间为1～3h。
[0016]作为本专利技术所述稀土高频软磁材料的制备方法的优选实施方式，所述加热温度为30℃～100℃。
[0017]作为本专利技术所述稀土高频软磁材料的制备方法的优选实施方式，所述还原剂为CaH2。
[0018]作为本专利技术所述稀土高频软磁材料的制备方法的优选实施方式，所述热还原的反应温度为750～900℃，反应时间为10～60min。
[0019]本专利技术稀土高频软磁材料的制备方法将热还原反应温度控制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土高频软磁材料的制备方法，其特征在于，所述稀土高频软磁材料的化学式为RE2Co
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，所述RE为Nd、Ce、Y、Pr中的至少一种；所述稀土高频软磁材料的制备方法为：称取金属前驱体混合物和还原剂，在氩气气氛下高能球磨混合均匀，退火，洗涤，干燥，得到所述稀土高频软磁材料；所述金属前驱体混合物包括Co(OH)2和RE(OH)3。2.如权利要求1所述的稀土高频软磁材料的制备方法，其特征在于，所述金属前驱体混合物的RE(OH)3的制备方法为：将RECl3溶于去离子水，加入浓度为3～5mol/L的氢氧化钠溶液，加热回流，洗涤干燥，得到所述金属前驱体混合物的RE(OH)3；所述RECl3包括NdCl3、CeCl3、YCl3、PrCl3中的至少一种。3.如权利要求1所述的稀土高频软磁材料的制备方法，其特征在于，所述高能球磨的时间为1～3h。4.如权利要求2所述的稀...

【专利技术属性】
技术研发人员：商晓云，谭果果，汪文峰，黄祥云，雷宇，满其奎，吕晓东，
申请(专利权)人：中国科学院赣江创新研究院，
类型：发明
国别省市：