一种标准物质均匀性在线监测方法及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种标准物质均匀性在线监测方法，包括步骤采集样品，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数，从F检测临界值表得到判定值，每个元素的元素均匀系数与判定值对比得到偏差，根据偏差得到样品的均匀性是否合格。本发明专利技术实现了标准物质制备混匀过程中实时在线监测，实时准确显示均匀性验证结果，验证不合格情况发生后可以继续混匀样品，避免了装瓶后又倒出样品重新混匀的繁琐操作，可以大幅提高样品制备效率。采用本发明专利技术的均匀性验证结果与传统的电感耦合等离子体质谱法验证结果一致，表明本发明专利技术技术有实用性。表明本发明专利技术技术有实用性。表明本发明专利技术技术有实用性。

【技术实现步骤摘要】
一种标准物质均匀性在线监测方法及系统


[0001]本专利技术涉及质量检测
，具体涉及一种标准物质均匀性在线监测方法及系统。

技术介绍

[0002]现有技术中，对物质的均匀检测普遍是在样品混匀并分装成小瓶后取样检测，取多个小份样品，采用电感耦合等离子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等方法测试目标指标（有效态成分、重金属全量等），检测周期长（通常需要7
‑
30天），获取的检测数据人为计算；如果样品均匀性检验不合格，则需要将全部小瓶中的样品倒出、再次混匀，直至检验合格；过程繁琐、周期长、效率低。
[0003]随着近年来激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的发展，该技术凭借快速、分析元素种类多、成本相对较低等优点，在越来越多的产业上展现出应用前景。基于激光技术的固体样品元素分析仪的小型化使得物质在线检测成为可能。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提出一种标准物质均匀性在线监测方法，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
[0005]本专利技术适用于土壤、农产品等质量检测用（如土壤pH、有机质、阳离子交换量、有效态成分、重金属全量；农产品中重金属全量等指标）标准物质的制备，在样品风干、研磨过筛后的混匀过程，对是否充分混匀的实时监测方法及系统。
[0006]为实现上述技术目的，本专利技术技术方案如下：一种标准物质均匀性在线监测方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，采集样品；步骤2，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作；步骤3，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数；步骤4，从F检测临界值表得到判定值，每个元素的元素均匀系数与判定值对比得到偏差，根据偏差得到样品的均匀性是否合格。
[0007]进一步地，步骤2中，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作的子步骤为：传感器在混匀装置内均匀布置，传感器包括手持式X荧光光谱仪，激光诱导等离子体光谱（LIPS）检测装置的一种或多种，如公开号为CN102095713A的中国专利文献所公开的工业固体粉末元素含量在线检测系统。
[0008]优选地，传感器还包括基于激光诱导击穿光谱技术的检测装置，如公开号为CN105241851A的中国专利文献公开的基于激光诱导击穿光谱技术的固体粉末在线检测装置。
[0009]优选地，传感器还包括pH传感器，电导率传感器。
[0010]进一步地，混匀装置内设置有N个传感器，N≥15，所述传感器能检测固体粉末中的元素含量，步骤3中的检测间隔小于等于10s。
[0011]进一步地，步骤3中，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数的子步骤为：步骤3.1，进行一轮检测：单个元素在一轮检测中，所有传感器获得的数据记为数据集SETi，i为第i次检测，i∈[1,M]，SETi={VAL1
i
,VAL2
i
,VAL3
i
,
……
,VALN
i
}；其中，一轮检测指N个传感器以检测间隔进行M次检测，设置检测次数M的取值≥2；步骤3.2，分别计算样品间均匀系数A1：，和样品内均匀系数A2：，通过样品间均匀系数A1和样品内均匀系数A2得到元素均匀系数MX：MX=A1/A2，式中，A1为样品间均匀系数，用于形容一个样品中不同传感器获得的数据的差值，A2为样品内均匀系数，MX为元素均匀系数，MEAN_M(j)为第j个传感器在一轮采样的M次检测中获得元素含量的平均值，VALj1指第j个传感器在第一次检测时获得的数值，j∈[1,N]，N为混匀装置内设置的传感器数量。
[0012]优选地，需要检测的元素包括铅、砷、汞、铬、镉、铁、锰、铜、锌、铝、镁、硒、镍中的一种或多种。
[0013]优选地，需要检测的元素还可以替换成检测pH值，电导率。
[0014]优选地，为了排除传感器误差或者随机错误，步骤3中，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数的子步骤还可以替换为：设置2个一样的检测物质容器，包括传感器的设置，加入相同种类和重量的样品进行相同的混合步骤，设置i为偶数且大于等于2，一轮检测设置为一个检测物质容器里的传感器共进行i/2次检测，步骤3.1，进行一轮检测：单个元素在一轮检测中，所有传感器获得的数据记为数据集SETi，i为第i次检测，i∈[1,M]，SETi={VAL1
i
,VAL2
i
,VAL3
i
,
……
,VALN
i
}；其中，一轮检测指2个检测物质容器的N个传感器以检测间隔共进行M次检测，SETi中，i为奇数时记录第一个检测物质容器的数据，i为偶数时记录第二个检测物质容器的数据；步骤3.2，分别计算样品间均匀系数A1：
，和样品内均匀系数A2：，通过样品间均匀系数A1和样品内均匀系数A2得到元素均匀系数MX：MX=A1/A2，式中，A1为样品间均匀系数，用于形容一个样品中不同传感器获得的数据的差值，A2为样品内均匀系数，MX为元素均匀系数，MEAN_M(j)为2个检测物质容器中第j个传感器在一轮采样的1次检测中获得元素含量的平均值，VALj
avg
指2个检测物质容器中第j个传感器在第一次检测时获得的数值的平均值，j∈[1,N]，N为混匀装置内设置的传感器数量。
[0015]本优选方案通过设置不同的混合容器，不同的传感器在相同的条件下获得数据，可以判断不同容器的传感器是否工作正常，或者此混合步骤流程是否合适。
[0016]进一步地，步骤4中，从F检测临界值表得到判定值，每个元素的元素均匀系数与判定值对比得到偏差，根据偏差得到样品的均匀性是否合格的子步骤为：从F检验临界值表查找得到自由度为(N
‑
1，N)的判定值，如果元素均匀系数MX大于判定值则当前元素的含量在此轮检测中分布不均匀，如果元素均匀系数MX小于等于判定值则当前元素的含量在此轮检测中分布均匀；如果此轮检测中，所有元素的含量都分布均匀则样品均匀，否则样品不均匀。
[0017]作为与优选的步骤3对应的步骤4，如果A1＞2
×
A2则不同容器的传感器不一致或者此混合步骤流程不合适。
[0018]优选地，其中，本专利技术中所有未定义的变量，若未有明确定义，均可为人工设置的阈值。
[0019]一种标准物质均匀性在线监测系统，所述系统包括：检测物质容器：用于作为物质混合的容器，容器内设置有可以实时检测元素含量的传感器；数据处理模块：用于处理来自传感器的数值，处理后得到元素均匀系数；数据输出模块：输出当前物质是否混合均匀的结果。
[0020]第三方面，本专利技术提供一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该程序被处理器执行时实现本专利技术第一方面提供的所述一种标准物质均匀性在线监测方法的步骤。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种标准物质均匀性在线监测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1，采集样品；步骤2，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作；步骤3，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数；步骤4，从F检测临界值表得到判定值，每个元素的元素均匀系数与判定值对比得到偏差，根据偏差得到样品的均匀性是否合格；其中，混匀装置内设置有N个传感器，N≥15，所述传感器能检测固体粉末中的元素含量，步骤3中的检测间隔小于等于10s。2.根据权利要求1所述的一种标准物质均匀性在线监测方法，其特征在于，步骤2中，传感器在混匀装置内均匀布置，传感器包括手持式X荧光光谱仪，激光诱导等离子体光谱（LIPS）检测装置的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种标准物质均匀性在线监测方法，其特征在于，步骤3中，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数的子步骤为：步骤3.1，进行一轮检测：单个元素在一轮检测中，所有传感器获得的数据记为数据集SETi，i为第i次检测，i∈[1,M]，SETi={VAL1
i
,VAL2
i
,VAL3
i
,
……
,VALN
i
}；其中，一轮检测指N个传感器以检测间隔进行M次检测，设置检测次数M的取值≥2；步骤3.2，分别计算样品间均匀系数A1：，和样品内均匀系数A2：，通过样品间均匀系数A1和样品内均匀系数A2得到元素均匀系数MX：MX=...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄永东，杜瑞英，王旭，赵沛华，文典，石含之，邓腾灏博，
申请(专利权)人：广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所，
类型：发明
国别省市：