一种超级电容器极片及其制备方法技术

本发明专利技术涉及超级电容器领域，具体涉及一种超级电容器极片及其制备方法，用于解决现有的导电聚合物超级电容器循环稳定性较差的问题；该制备方法通过利用苯胺、吡咯在过硫酸铵的引发下进行聚合，苯胺聚合物以及吡咯聚合物本身具有良好的导电性能，从而赋予了超级电容器极片良好的电化学性能，而且加入的导电粒子的导电性更佳，而且导电粒子的分散性好降低其出现团聚的现象，使其能够在碳毡上均匀分布并为苯胺聚合物以及吡咯聚合物提供附着位点，增大超级电容器极片的比表面积，进而提高其活性位点，进一步提高了超级电容器极片的电化学性能，而且由于导电粒子作为支撑骨架，能够提高超级电容器极片的力学性能，提高了超级电容器的循环稳定性。的循环稳定性。的循环稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种超级电容器极片及其制备方法


[0001]本专利技术涉及超级电容器领域，具体涉及一种超级电容器极片及其制备方法。

技术介绍

[0002]能源与人类社会的生存和发展是密不可分的，随着人口的迅速增长和经济的快速发展，煤、石油、天然气等能源日渐减少，环境保护开始越来越多地受到人们关注，为了达到人类社会的可持续发展，各个国家开始把如何进行能源的合理开发和利用列为研究的重点。因此，新能源、新材料的开发成为当今社会急需解决的重要课题。随着科技和社会的迅速发展，各种电子仪器、医疗仪器、家用电器及手机的逐渐普及，具有高性能的电源的需求量越来越大。这些电源装置不仅要有高的能量密度，而且还要有较高的功率密度。传统静电电容器尽管有大的功率密度，但其能量密度较小，因此不能满足实际要求，与传统静电电容器相比，超级电容器具有更高的比电容量，存储的能量密度为传统静电电容器的10倍以上，与电池相比，超级电容器具有更高的功率密度、充放电时间短、储存寿命长、长充放电循环寿命等优点，因此，可以认为超级电容器填补了传统静电电容器和电池这两类储能元件之间的空白。
[0003]导电聚合物超级电容器作为一种新型的超级电容器，比金属氧化物超级电容器有更加优越的电化学性能。导电聚合物的贮能机理是：电极上的聚合物发生快速可逆的n型、p型元素掺杂和脱掺杂氧化还原反应，达到很高的储存电荷密度，产生较高的法拉第准电容，尽管导电聚合物超级电容器具有很高的比电容，但是它存在一个较大的缺陷，就是循环稳定性较差。

技术实现思路

[0004]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种超级电容器极片及其制备方法：通过将苯胺、吡咯、植酸、导电粒子以及去离子水进行搅拌混合，之后边搅拌边逐滴加入过硫酸铵溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物超声处理，得到胶凝物，将胶凝物刮涂至碳毡上，之后静置、洗涤、干燥，得到该超级电容器极片，解决了现有的导电聚合物超级电容器循环稳定性较差的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种超级电容器极片的制备方法，包括以下步骤：步骤一：按照重量份称取苯胺15
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20份、吡咯6
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12份、植酸12
‑
18份、导电粒子2
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8份、过硫酸铵8
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16份以及去离子水150
‑
180份，备用；步骤二：将苯胺、吡咯、植酸、导电粒子以及2/3的去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0
‑
3℃，搅拌速率为400
‑
450r/min的条件下搅拌30
‑
40min，将过硫酸铵溶解于余下1/3的去离子水中，形成过硫酸铵溶液，之后边搅拌边逐滴加入过硫酸铵溶液，控制滴加速率为1
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2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1
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1.5h，反应结束后将反应产物在超声波频率为45
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55kHz的条件下超声处理5
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10min，得到胶凝物；
步骤三：将胶凝物刮涂至碳毡上，之后静置10
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15h，之后用无水乙醇洗涤2
‑
3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50
‑
60℃的条件下干燥3
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5h，得到该超级电容器极片。
[0006]作为本专利技术进一步的方案：所述导电粒子由以下步骤制备得到：A1：将对羟基苯甲醛、二氯甲烷以及HZSM
‑
5型分子筛催化剂加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0
‑
5℃，搅拌速率为400
‑
450r/min的条件下边搅拌边逐滴加入液体二氧化氮，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后升温至25
‑
30℃的条件下继续搅拌反应6
‑
8h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液用碳酸氢钠溶液洗涤至中性，之后用蒸馏水洗涤2
‑
3次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；反应过程如下：A2：将中间体1、吡咯以及二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为400
‑
450r/min的条件下搅拌反应4
‑
6h，之后加入四氯苯醌溶液继续搅拌反应30
‑
50min，之后边搅拌边逐滴加入混合溶液，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1
‑
1.5h，反应结束后将反应产物用蒸馏水洗涤2
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3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；反应过程如下：A3：将中间体2、还原铁粉、无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为25
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30℃，搅拌速率为450
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550r/min的条件下边搅拌边加入盐酸溶液调节pH为4
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5，加入完毕后升温至回流并继续搅拌反应2
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3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；反应过程如下：
A4：将碳纳米管、浓硝酸以及浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25
‑
30℃，超声波频率为45
‑
55kHz的条件下超声处理20
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30min，之后在温度为65
‑
70℃，搅拌速率为400
‑
450r/min的条件下搅拌反应4
‑
6h，反应结束后将反应产物用蒸馏洗涤3
‑
5次，之后加入至N，N
‑
二甲基甲酰胺中超声处理2
‑
3h，之后旋转蒸发去除溶剂，得到纯化碳纳米管；反应过程如下：利用浓硝酸以及浓硫酸对碳纳米管进行纯化，纯化过程中除去了碳纳米管上的杂质碳和生长过程中的结构缺陷，使得碳纳米管表面具有羟基和羧基，羟基和羧基可以与活性基团反应，得到纯化碳纳米管；A5：将纯化碳纳米管、N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，在温度为25
‑
30℃，超声波频率为45
‑
55kHz的条件下超声处理20
‑
30min，之后加入甲苯二异氰酸酯，升温至55
‑
60℃，在搅拌速率为400
‑
450r/min的条件下搅拌反应20
‑
30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50
‑
60℃的条件下干燥3
‑
5h，得到中间体4；反应过程如下：A6：将中间体3、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超级电容器极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：按照重量份称取苯胺15
‑
20份、吡咯6
‑
12份、植酸12
‑
18份、导电粒子2
‑
8份、过硫酸铵8
‑
16份以及去离子水150
‑
180份，备用；步骤二：将苯胺、吡咯、植酸、导电粒子以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中进行搅拌，将过硫酸铵溶解于去离子水中，形成过硫酸铵溶液，之后边搅拌边逐滴加入过硫酸铵溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物超声处理，得到胶凝物；步骤三：将胶凝物刮涂至碳毡上，之后静置、洗涤、干燥，得到该超级电容器极片。2.根据权利要求1所述的一种超级电容器极片的制备方法，其特征在于，所述导电粒子由以下步骤制备得到：A1：将对羟基苯甲醛、二氯甲烷以及分子筛催化剂加入至三口烧瓶中，之后边搅拌边逐滴加入液体二氧化氮，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液洗涤，之后旋转蒸发，得到中间体1；A2：将中间体1、吡咯以及二氯甲烷加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后加入四氯苯醌溶液继续搅拌反应，之后边搅拌边逐滴加入混合溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物洗涤、静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体2；A3：将中间体2、还原铁粉、无水甲醇加入至四口烧瓶中，调节pH后升温至回流并继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体3；A4：将碳纳米管、浓硝酸以及浓硫酸加入至三口烧瓶中超声处理，之后搅拌反应，反应结束后将反应产物洗涤，之后加入至N，N
‑
二甲基甲酰胺中超声处理，之后旋转蒸发，得到纯化碳纳米管；A5：将纯化碳纳米管、N，N
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二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中超声处理，之后加入甲苯二异氰酸酯继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼干燥，得到中间体4；A6：将中间体3、中间体4以及四氢呋喃加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物旋转蒸发，得到导电粒子。3.根据权利要求2所述的一种超级电容器极片的制备方法，其特征在于，步骤A1中的所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐政，刘永乐，武义，张俊峰，
申请(专利权)人：深圳市今朝时代股份有限公司，
类型：发明
国别省市：