一种小粒径的醇溶剂型硅溶胶的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制备技术领域，涉及一种小粒径的醇溶剂型硅溶胶的制备方法，包括以下步骤，将硅酸钠溶液A与水搅拌均匀，得到混合溶液；将混合溶液进行离子交换，得到溶液A；将硅酸钠溶液B、醇溶剂与硅烷偶联剂混合均匀，得到溶液B；在75

【技术实现步骤摘要】
一种小粒径的醇溶剂型硅溶胶的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料制备
，涉及一种小粒径的醇溶剂型硅溶胶的制备方法。

技术介绍

[0002]硅溶胶也称胶体二氧化硅，是一种用途广泛的新型优良精细化工产品，广泛地应用于化工、精密铸造、纺织、造纸、材料、涂料和电子等工业领域。目前工业上生产的硅溶胶，纳米二氧化硅颗粒的粒径为5
‑
100nm，不同粒径的产品具有不同的性能和用途。小粒径的硅溶胶特别不稳定，极易形成凝胶，成为制约其应用的主要因素。
[0003]目前国内已有离子交换法、溶胶
‑
凝胶法、单质硅一步溶解法、电渗析法等硅溶胶生产技术。离子交换法以硅酸钠为原料，经离子交换反应、晶种的制备、粒子增长反应、浓缩、纯化等过程制备出硅溶胶产品。硅溶胶根据其分散介质的不同可分为水性硅溶胶和有机溶剂型硅溶胶，其中以醇溶剂(甲醇、乙醇、异丙醇等)为分散剂的硅溶胶可应用于在耐高温材料、光电子材料等特殊涂层中。目前国内商品化的硅溶胶绝大多数是水性硅溶胶。
[0004]现有技术如中国专利CN102120584A提供了一种Stober法制备醇溶剂型硅溶胶的方法，但反应时间长且硅溶胶固含量低。中国专利CN103101916A提供了一种以普通硅溶胶为原料、以低沸点醇为分散剂的硅溶胶的制备方法。CN103896290A提供了一种稳定的改性硅溶胶的制备方法，其过程中引入了较多金属离子，限制了硅溶胶在光学膜行业的应用。
[0005]综上，现有的制备技术中，通常存在以下缺陷：1.生产工艺复杂，成本较高；2.产品粒径大，纯度不高，适用性窄；3.二氧化硅粒子分散性差，易出现团聚。因此，为了提高生产效率、提高硅溶胶的产品质量，现阶段需要一种快速有效地制备出小粒径、醇溶剂型、稳定的硅溶胶的方法。

技术实现思路

[0006]本申请提供一种小粒径的醇溶剂型硅溶胶的制备方法，其采用醇溶剂型的方式，能够快速有效地制备出小粒径、醇溶剂型、稳定的硅溶胶。
[0007]为实现上述技术方案，本申请采用的技术手段为：一种小粒径的醇溶剂型硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
[0008]获取溶液A：
[0009]将硅酸钠溶液A与水按1：(3
‑
6)质量比搅拌均匀，得到混合溶液，硅酸钠溶液A中二氧化硅含量25％；
[0010]将混合溶液进行离子交换，得到溶液A；
[0011]获取溶液B：
[0012]将硅酸钠溶液B、醇溶剂、与硅烷偶联剂按比混合均匀，硅酸钠溶液B与硅酸钠溶液A质量比为1：(6.5
‑
10)，硅烷偶联剂与硅酸钠溶液A质量比为1：(1
‑
3)，硅烷偶联剂与醇溶剂的质量比为1：(1
‑
5)，得到溶液B，硅酸钠溶液B中二氧化硅含量25％；
[0013]获取溶胶C：
[0014]在75
‑
100℃的温度下，向溶液B中以6.0
‑
7.0kg/h的滴加速率滴加溶液A，溶液A与溶液B中的硅酸钠溶液用量比1：(1
‑
3)，滴加完成后保温反应1
‑
4h，得到溶胶C；
[0015]将溶胶C通过超滤装置除水浓缩，得到20
‑
30wt％的醇溶剂型硅溶胶。
[0016]硅烷偶联剂是常用的表面改性剂，其表面基团水解成极性较强的硅醇基，可与纳米二氧化硅表面的羟基进行“接枝”，减少纳米粒子团聚，进而增强体系的分散稳定性。根据硅烷偶联剂所带的有机官能团的不同，可以赋予硅溶胶不同的性质和性能。硅烷偶联剂改性硅溶胶可以提高二氧化硅粒子的分散性及与有机基质的相容性。
[0017]作为本申请改进的技术方案，获取溶液A中：将混合溶液通过填充氢型强酸性阳离子交换树脂的色谱柱进行离子交换，得到溶液A。
[0018]作为本申请改进的技术方案，混合溶液通过填充氢型强酸性阳离子交换树脂的色谱柱的速率为60
‑
80kg/h。
[0019]作为本申请改进的技术方案，溶液B在室温条件下得到。
[0020]作为本申请改进的技术方案，获取溶液A的pH值在2.0
‑
3.0。
[0021]作为本申请改进的技术方案，溶液B中所述的醇溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇或正丁醇中的一种或任意重量比的多种。
[0022]作为本申请改进的技术方案，溶液B中硅烷偶联剂是3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷、3
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氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、或γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
[0023]作为本申请改进的技术方案，获取溶胶C中：醇溶剂型硅溶胶中二氧化硅颗粒平均尺寸5
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12nm。
[0024]有益效果
[0025]本专利技术所提供的制备方法中，利用硅烷偶联剂改性二氧化硅粒子，使其表面接枝上有机官能团，提高二氧化硅粒子的分散性及其与有机基质的相容性，拓宽硅溶胶的应用范围。
[0026]本专利技术所提供的制备方法中，硅溶胶的制备与改性一步完成，制备出醇溶剂型硅溶胶。偶联剂剧烈水解缩合会导致凝胶，加入醇溶剂既可延缓硅烷偶联剂水解缩合速度，同时作为硅溶胶的分散介质。采用醇作为分散介质、硅溶胶改性与制备一步完成，简化溶剂置换过程，降低生产成本、同时提高了溶胶颗粒的粒径均一性以及稳定性。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。除非另作定义,此处使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
[0028]由于目前为止尚未见到采用醇作为分散介质、通过离子交换法、硅溶胶改性与制备一步完成的生产醇溶剂型硅溶胶的相关报道。
[0029]本专利技术提供的小粒径的醇溶剂型硅溶胶具有较小的粒径，稳定性良好，粒径分布较窄。所制备的产品主要用于涂料方面，可以在各种基材中良好分散。
[0030]说明：硅酸钠溶液A和硅酸钠溶液B属于同一种的硅酸钠溶液，定义为硅酸钠溶液A和硅酸钠溶液B仅是用于区分获取溶液A中用的硅酸钠溶液和获取溶液B中用的硅酸钠溶液，本身均对硅酸钠溶液没有任何改变。
[0031]一种小粒径的醇溶剂型硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
[0032]获取溶液A：
[0033]将硅酸钠溶液A与水按1：(3
‑
6)质量比搅拌均匀，得到混合溶液，硅酸钠溶液A浓度为二氧化硅含量25％；目的是对硅酸钠溶液进行稀释，便于后续离子交换反应得到活性硅酸溶液。
[0034]硅酸钠溶液A中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小粒径的醇溶剂型硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：获取溶液A：将硅酸钠溶液A与水按1：(3
‑
6)质量比搅拌均匀，得到混合溶液，硅酸钠溶液A中二氧化硅含量25％；将混合溶液进行离子交换，得到溶液A；获取溶液B：将硅酸钠溶液B、醇溶剂、与硅烷偶联剂按比混合均匀，硅酸钠溶液B与硅酸钠溶液A质量比为1：(6.5
‑
10)，硅烷偶联剂与硅酸钠溶液A质量比为1：(1
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3)，硅烷偶联剂与醇溶剂的质量比为1：(1
‑
5)，得到溶液B，硅酸钠溶液B中二氧化硅含量25％；获取溶胶C：在75
‑
100℃的温度下，向溶液B中以6.0
‑
7.0kg/h的滴加速率滴加溶液A，溶液A与溶液B中的硅酸钠溶液用量比1：(1
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3)，滴加完成后保温反应1
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4h，得到溶胶C；将溶胶C通过超滤装置除水浓缩，得到20
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30wt％的醇溶剂型硅溶胶。2.根据权利要求1所述的一种小粒径的醇溶剂型硅溶胶的制备方法，其特征在于，获取溶液A中：将混合溶液通过填充氢型强酸性阳离子交换树脂的色谱柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：周然，庞晓，王旭亮，刘广辉，李超，孙晶晶，
申请(专利权)人：合肥乐凯科技产业有限公司，
类型：发明
国别省市：