一种基于阵列探测的短波长特征X射线衍射装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种基于阵列探测的短波长特征X射线衍射测量装置，以及基于该装置的测量分析方法。该衍射测量装置的阵列探测器只探测接收源自于样品被测部位物质衍射且通过接收准直器的通光孔的衍射线，和通过接收准直器的通光孔的其它杂散线，以及通过定位孔的射线；通光孔的内锥边一的延长线与其内锥边二的延长线相交于入射X射线束的中心线上，且该相交点为装置的衍射仪圆圆心，样品被测部位位于装置的衍射仪圆圆心；所述方法采用了该衍射测量装置。采用本发明专利技术能够快速无损检测厘米级厚度样品内部的一个部位衍射花样，即一个或多个衍射的德拜环或衍射斑，实现样品内部一个部位的物相、织构、应力等晶体结构及其结构变化的快速无损检测分析。快速无损检测分析。快速无损检测分析。

【技术实现步骤摘要】
一种基于阵列探测的短波长特征X射线衍射装置和方法


[0001]本专利技术属于X射线无损检测
，具体涉及一种基于阵列探测的短波长特征X射线衍射测量装置，以及基于该装置的测量分析方法。

技术介绍

[0002]由郑林等发表在“精密成形工程”期刊的文献“预拉伸厚铝板内部残余应力与晶粒取向均匀性的研究”介绍了采用SWXRD
‑
1000型短波长X射线衍射仪定点地无损检测20mm
‑
25mm厚预拉伸铝板内部某一位置物质衍射的WKα1衍射强度沿衍射角2θ的分布，即衍射谱。然而，采用该短波长X射线衍射仪进行检测，每次仅能测得一个方向的WKα1衍射强度，需要步进扫描测量数拾个2θ处的WKα1衍射强度，才能仅测得被测部位的Al(111)晶面衍射谱，才能计算得到Al(111)晶面间距，耗时数十分钟；若要测得该位置物质的全衍射谱，将耗时数小时进行步进扫描，而且，测得的还仅仅是衍射花样的很少部分衍射信息。总之，前述衍射谱测试分析技术存在测量时间太长、测得衍射信息极少的问题，并且，用于定点地无损检测分析材料/工件内部物相、织构、残余应力等将耗时更长，极大地制约了该技术的应用。因此，如何更快、更多地获得衍射信息的方法和装置就成为本
的关注焦点。
[0003]此外，文献CN111380880A提供了一种衍射装置，包括X射线照射系统，其对被测样品的测量部位照射X射线；X射线探测系统，其同时对X射线由被测样品的多个部位衍射而形成的多条衍射X射线进行探测，来同时测量被测样品多个部位的X射线衍射强度分布；其中，所述探测的X射线为短波长特征X射线；所述X射线探测系统为平行光的阵列探测系统。采用该装置虽然能够快速检测工件内部晶体取向均匀性，但其是针对样品多部位物质衍射的一个方向同时成像，无法实现样品的一个部位物质衍射的多方向同时成像，无法实现样品的一个部位物质衍射的德拜环或衍射花样的同时成像，更不可能基于同时成像的德拜环或衍射花样进行样品的一个部位物质的物相、织构、应力等的快速无损检测分析。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于提供一种基于阵列探测的短波长特征X射线衍射测量装置，以及基于该装置的测量分析方法，至少能够用于定点地快速无损检测分析样品内部的物相、织构、应力，解决现有衍射装置和方法无法实现定点地快速无损检测分析的难题。
[0005]本专利技术目的是采用如下所述技术方案实现的。
[0006]一种基于阵列探测的短波长特征X射线衍射测量装置，包括X射线照射系统、样品台和X射线探测系统；其中，X射线照射系统包括辐射源和入射准直器，辐射源包括原子序数大于55的重金属靶X射线管，以及供电电压位160kv以上的高压电源及其控制器，入射准直器用于限定入射到样品的X射线束发散度以及截面形状和大小，X射线照射系统发出的X射线通过入射准直器后形成入射X射线束并照射固定于样品台上的样(本专利技术所述样品均是指被测样品)的被测部位，X射线探测系统用于定点测量样品内部被测部位衍射的短波长特征X射线强度
及其分布；X射线探测系统包括接收准直器和匹配于接收准直器的阵列探测器；其特征在于：所述阵列探测器只探测接收源自于样品被测部位物质衍射且通过所述接收准直器的通光孔A的衍射线，以及通过所述接收准直器的通光孔A的其它杂散线；所述通光孔A的内锥边一的延长线与其内锥边二的延长线相交于所述入射X射线束的中心线上，且该相交点为所述装置的衍射仪圆圆心，样品被测部位位于所述装置的衍射仪圆圆心。
[0007]作为优选方案，所述阵列探测器的各探测像素均为单光子测量，采用具有两个或两个以上能量阈值的多能阵列探测器，通过设定的能量阈值，其各像素均能测得一条短波长特征X射线；或者，所述阵列探测器采用能量色散型阵列探测器，其各像素均能测得一条或多条短波长特征X射线。作为更优选方案，所述阵列探测器装入屏蔽杂散X射线的屏蔽盒。
[0008]作为优选方案，所述入射准直器的通光孔B为圆孔或矩形孔，所述入射准直器的长度为20mm～200mm、发散度为0.02
°
～0.5
°
。
[0009]作为优选方案，所述接收准直器的长度为100mm～1200mm，所述接收准直器的通光孔A的内锥边一与所述入射X射线束之间的夹角为γ，γ取值范围为2
°
～10
°
；所述通光孔A的内锥边一与内锥边二之间的夹角为δ，δ取值范围为0.5
°
～6
°
，且γ+δ不大于12
°
。
[0010]为方便操作并进一步提高检测结果的准确性，在所述接收准直器中部设置有衍射花样的定位孔，定位孔的轴线与入射X射线束的中心线(即所述入射准直器中心轴线)相重合，在定位孔内还设置有X射线吸收器；X射线吸收器既能够防止阵列探测器被高通量的入射X射线束辐照损坏，又能够借助于探测通过X射线吸收器的入射X射线的强度分布，确定透射X射线最大强度的位置，即确定发生衍射时的德拜环或衍射花样的圆心位置；所述入射准直器、所述接受准直器和所述阵列探测器的屏蔽盒均由符合屏蔽要求的重金属材料制得，用于屏蔽来自于其它部位、其它方向的杂散X射线，只允许X射线从所述入射准直器的通光孔B、所述接受准直器的通光孔A、所述定位孔及其X射线吸收器中通过，再通过所述阵列探测器的屏蔽盒的接受窗口而进入到所述阵列探测器的探测区域。
[0011]作为本专利技术的两个优选方案，所述X射线照射系统、样品台和所述X射线探测系统固定于同一个平台上，样品固定在样品台的平移台上，平移台固定于Φ角转台之上，Φ角转台固定于Ψ角转台之上，Ψ角转台固定于所述同一个平台上，且Φ角转台与Ψ角转台的转动轴相互垂直且相交于衍射仪圆圆心，使得：无论Φ角转动或者Ψ角转动，样品的被测部位始终位于衍射仪圆圆心；或者，所述X射线照射系统、所述X射线探测系统固定于Ψ角转台之上，Ψ角转台再与由平移台和Φ角转台构成的样品台固定于一个平台上，样品固定在样品台的平移台，平移台固定于Φ角转台之上，Φ角转台固定于所述的一个平台上，且Φ角转台与Ψ角转台的转轴相互垂直且相交于衍射仪圆圆心，使得：无论Φ角转动或者Ψ角转动，样品的被测部位始终位于衍射仪圆圆心。
[0012]进一步地，所述定位孔的中心线和所述入射准直器中心线在一条直线上，且在Ψ＝0
°
时与平移台的Z轴平行，无论样品转动还是平移，衍射的德拜环圆心位置的坐标均不改变，即入射X射线束到达阵列探测器的坐标位置不改变，并将德拜环圆心位置的坐标设为
(0,0,0),如图6所示。所述装置的衍射仪圆圆心到阵列探测器的距离t为150mm～1500mm，即样品被测部位到到阵列探测器的距离为t。
[0013]本专利技术所述的装置可以直观地测得被测部位衍射的德拜环，得到类似X射线衍射平板相机拍照得到的衍射花样(diffraction pattern)。当曝光测得衍射花样，(hkl)晶面的某一方向衍射峰定峰后得到德拜环圆心坐标(x，y，
‑
t)，如图6所示，则该衍射峰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于阵列探测的短波长特征X射线衍射测量装置，包括X射线照射系统、样品台和X射线探测系统；其中，X射线照射系统包括辐射源和入射准直器(2)，辐射源包括原子序数大于55的重金属靶X射线管(1)，以及供电电压位160kv以上的高压电源及其控制器，X射线照射系统发出的X射线通过入射准直器(2)后形成入射X射线束(7)并照射固定于样品台上的样品的被测部位，X射线探测系统用于定点测量样品内部被测部位衍射的短波长特征X射线强度及其分布；X射线探测系统包括接收准直器(4)和匹配于接收准直器(4)的阵列探测器(5)；其特征在于：所述阵列探测器(5)只探测接收源自于样品被测部位物质衍射且通过所述接收准直器(4)的通光孔A(6)的衍射线(8)，以及通过所述接收准直器(4)的通光孔A(6)的其它杂散线；所述通光孔A(6)的内锥边一(61)的延长线与其内锥边二(62)的延长线相交于所述入射X射线束(7)的中心线上，且该相交点为所述装置的衍射仪圆圆心，样品被测部位位于所述装置的衍射仪圆圆心。2.根据权利要求1所述的短波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：所述阵列探测器(5)的各探测像素均为单光子测量，采用具有两个或两个以上能量阈值的多能阵列探测器，通过设定的能量阈值，其各像素均能测得一条短波长特征X射线；或者，所述阵列探测器(5)采用能量色散型阵列探测器。3.根据权利要求1或2所述的短波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：所述入射准直器(2)的通光孔B(21)为圆孔或矩形孔，所述入射准直器(2)的长度为20mm～200mm、发散度为0.02
°
～0.5
°
。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的短波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：所述接收准直器(4)的长度为100mm～1200mm，所述接收准直器(4)的通光孔A(6)的内锥边一(61)与所述入射X射线束(7)之间的夹角为γ，γ取值范围为2
°
～10
°
；所述通光孔A(6)的内锥边一(61)与内锥边二(62)之间的夹角为δ，δ取值范围为0.5
°
～6
°
，且γ+δ不大于12
°
。5.根据权利要求4所述的短波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：在所述接收准直器(4)中部设置有定位孔(10)，定位孔(10)的轴线与所述入射准直器(2)中心线相重合，在定位孔(10)内还设置有X射线吸收器(11)；所述入射准直器(2)、所述接受准直器(4)和所述阵列探测器(5)的屏蔽盒均由符合屏蔽要求的重金属材料制得，用于屏蔽来自于其它部位、其它方向的杂散X射线，只允许X射线从所述入射准直器(2)的通光孔B(21)、所述接受准直器(4)的通光孔A(6)和所述定位孔(10)及其X射线吸收器中通过，再通过所述阵列探测器(5)的屏蔽盒的接受窗口通过而进入到所述阵列探测器(5)的探测区域。6.根据权利要求5所述的短波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：所述X射线照射系统、样品台和所述X射线探测系统固定于同一个平台上，样品(3)固定在样品台的平移台(31)上，平移台(31)固定于Φ角转台(32)之上，Φ角转台(32)固定于Ψ角转台(33)之上，Ψ角转台(33)固定于所述同一个平台上，且Φ角转台(32)与Ψ角转台(33)的转动轴相互垂直且相交于衍射仪圆圆心(9)，使得：无论Φ角转动或者Ψ角转动，样品(3)的被测部位始终位于衍射仪圆圆心(9)，其坐标设为(0,0,0)；或者，
所述X射线照射系统、所述X射线探测系统固定于Ψ角转台(33)之上，Ψ角转台(33)再与由平移台(31)和Φ角转台(32)构成的样品台固定于一个平台上，样品(3)固定在样品台的平移台(31)，平移台(31)固定于Φ角转台(32)之上，Φ角转台(32)固定于所述的一个平台上，且Φ角转台(32)与Ψ角转台(33)的转轴相互垂直且相交于衍射仪圆圆心(9)，使得：无论Φ角转动或者Ψ角转动，样品(3)的被测部位始终位于衍射仪圆圆心(9)，其坐标设为(0,0,0)。7.根据权利要求5或6所述的短波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：所述定位孔(10)的中心线和所述入射准直器(2)中心线在一条直线上，且在Ψ＝0
°
时与平移台(31)的Z轴平行，无论样品转动还是平移，衍射的德拜环圆心位置的坐标均不改变，衍射仪圆圆心(9)到阵列探测器(5)的距离为t，t取值在150mm～1500mm，并将德拜环圆心位置的坐标设为(0,0,
‑
t)。8.根据权利要求7所述的短波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：所述阵列探测器(5)的各像素规格范围在0.02mm
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0.2mm；所述阵列探测器(5)采用碲化镉阵列探测器、碲锌镉阵列探测器或者砷化镓阵列探测器。9.如权利要求1
‑
8任一项所述短波长特征X射线衍射测量装置的测量分析方法，其特征在于，步骤包括：步骤1，根据样品的材质和厚度，选用适宜波长的短波长特征X射线，并设定所述阵列探测器(5)的两个能量阈值；步骤2，将样品(3)固定于样品台上，将样品被测部位置于衍射仪圆的圆心(9)；步骤3，根据所选取的短波长特征X射线，施加1.5倍靶材激发电压以上的管电压，开启X射线照射系统；步骤4，曝光测量被测部位晶体物质衍射的德拜环或衍射花样，定峰，与粉末衍射卡片比对，确定被测部位晶体物质的物相；步骤5，若要测试被测部位主要物相的织构或取向，通过转动Ψ角转台(33)进行步进扫描测量，曝光测量不同Ψ角处被测...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑林，窦世涛，陈新，张伦武，张津，伍太宾，车路长，王成章，周堃，赵方超，何长光，封先河，
申请(专利权)人：中国兵器工业第五九研究所，
类型：发明
国别省市：