从焦化脱硫废液中提取硫酸铵的方法技术

本发明专利技术公开了一种从焦化脱硫废液中提取硫酸铵的方法，涉及焦化脱硫废液回收技术领域，包括如下步骤：将焦化脱硫废液进行脱色；将脱色后的焦化脱硫废液进行蒸馏浓缩，蒸馏结束后降温，并过滤，得到滤饼和粗滤液；将滤饼送入溶解槽用水溶解，得到的溶液送入氧化槽氧化，然后过滤，得到硫磺及硫酸铵溶液；硫酸铵溶液进行蒸馏浓缩，蒸馏结束后送入中转釜降温，降温结束后离心分离，分离得到的固体送入硫酸铵溶解槽再次溶解，离心液送入硫酸铵母液储罐；溶解槽中的溶液到达一定浓度后，进行二次离心，固体即为硫酸铵成品，离心液送入硫酸铵母液储罐。本发明专利技术具有损耗少、收率高、纯度高的优点，且提取过程中不额外产生其它废弃物，清洁环保。环保。环保。

【技术实现步骤摘要】
从焦化脱硫废液中提取硫酸铵的方法


[0001]本专利技术涉及焦化脱硫废液回收
，具体为一种从焦化脱硫废液中提取硫酸铵的方法。

技术介绍

[0002]焦炉煤气脱硫脱氰工艺有砷矸法、ADA法、对苯二酚法、萘醌法、乙醇胺法、苦味酸法和HPF法等。在上述众多工艺中，HPF法因为以焦炉煤气中的氨为碱源，无需额外加入脱除剂、运行成本低而倍受青睐。在该工艺中，氨与硫化氢、氰化氢等污染物经过复杂的化学反应生成含有硫氰酸铵、硫代硫酸铵、硫酸铵的废水。以一个年产220万吨焦炭的焦化公司为例，采用HPF法脱除焦炉煤气中的硫化氢和氰化氢，每年产生约22000吨脱硫脱氰废液，废液中含有的硫氰酸铵、硫代硫酸铵、硫酸铵的浓度分别为140～150g/L、40～50g/L、5～10g/L，将这些废水直接排放不仅污染环境，而且造成上述化学品的浪费。
[0003]部分焦化企业处理脱硫废液的方式是将其兑入配煤，但会导致配煤水分及含硫量增加，并使生产的焦炭含硫量增加，影响焦炭的等级，脱硫废液中的硫分还会在生焦过程中进入煤气，使煤气的含硫量升高，最终导致脱硫系统负荷增加。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：提供一种从焦化脱硫废液中提取硫酸铵的方法，能够从焦化脱硫废液中提取硫酸铵，以解决焦化脱硫废液的再利用问题。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种从焦化脱硫废液中提取硫酸铵的方法，包括如下步骤：
[0007]S1：将焦化脱硫废液倒入脱色釜中进行脱色；
[0008]S2：将脱色后的焦化脱硫废液倒入浓缩釜进行蒸馏浓缩，蒸馏结束后降温，并过滤，得到滤饼和粗滤液；
[0009]S3：将滤饼送入溶解槽用水溶解，得到的溶液送入氧化槽氧化，然后过滤，得到硫磺及硫酸铵溶液；
[0010]S4：将硫酸铵溶液送入浓缩釜进行蒸馏浓缩，蒸馏结束后送入中转釜降温，降温结束后离心分离，分离得到的固体送入硫酸铵溶解槽，离心液送入硫酸铵母液储罐；
[0011]S5：溶解槽中的溶液到达一定浓度后，进行二次离心，固体为硫酸铵成品，离心液送入硫酸铵母液储罐。
[0012]优选的，步骤S1中，脱色温度为75～80℃，脱色时间为4h。
[0013]优选的，步骤S2中，蒸馏浓缩温度为85～95℃，浓缩时间为5h。
[0014]优选的，步骤S2中，降温速率为0.1～2.0℃/min，降温至65～70℃后开始过滤。
[0015]优选的，步骤S3中，溶解温度为50～55℃。
[0016]优选的，步骤S3中，使用过氧化氢作为氧化剂，滤饼与氧化剂的质量比为50:3～10:1。
[0017]优选的，步骤S4中，蒸馏温度为90～95℃，当溶液中出现大量固体颗粒时结束蒸馏。
[0018]优选的，步骤S5中，溶液中硫酸铵浓度达到80％后进行二次离心。
[0019]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术方法能够充分提取焦化脱硫废液中的硫酸铵，具有损耗少、收率高、纯度高的优点，且提取过程中不额外产生其它废弃物，中间产物均可循环利用，清洁环保。
附图说明
[0020]图1为本专利技术的流程图。
具体实施方式
[0021]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0022]本专利技术提供一种从焦化脱硫废液中提取硫酸铵的方法，利用焦化脱硫废液生产硫酸铵及硫磺，以实现焦化脱硫废液的资源化利用，副产品可用于生产硫氰酸铵。
[0023]本专利技术方法主要包括如下步骤：
[0024]S1：将焦化脱硫废液倒入脱色釜中，在75～80℃的温度下进行脱色，脱色时间为3.5～4.h；
[0025]S2：将脱色后的焦化脱硫废液倒入浓缩釜进行蒸馏浓缩，蒸馏浓缩温度85～95℃，蒸馏时间4～6h，蒸馏结束后降温，降温速率为0.1～2.0℃/min，降温至65～70℃后开始过滤，得到滤饼和粗滤液，滤饼的主要成分为硫代硫酸铵和硫酸铵，粗滤液的主要成分为硫氰酸铵；
[0026]S3：将滤饼送入溶解槽中，在50～55℃条件下用水溶解，得到的溶液送入氧化槽，加入25％浓度的过氧化氢氧化，滤饼与过氧化氢的质量比为50:3～10:1，然后过滤，得到硫磺及硫酸铵溶液；
[0027]S4：将硫酸铵溶液送入浓缩釜在90～95℃的温度下进行蒸馏浓缩，并通过蒸馏釜的视镜观察结晶情况，当溶液中出现大量固体颗粒时结束蒸馏，蒸馏结束后送入中转釜降温，降温结束后离心分离，分离得到的固体送入硫酸铵溶解槽再次溶解，离心液送入硫酸铵母液储罐；
[0028]S5：溶解槽中的溶液达到80％后，进行二次离心，得到的固体即为硫酸铵成品，离心液送入硫酸铵母液储罐。
[0029]步骤S2中得到的粗滤液可用于生产硫氰酸铵，步骤S4及S5得到的离心液与步骤S3得到的硫酸铵溶液一起送入浓缩釜中浓缩。
[0030]下面以若干实施例，对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0031]实施例1
[0032]将焦化脱硫废液倒入脱色釜中，在75℃的温度下进行脱色，脱色时间为4h；将脱色后的焦化脱硫废液倒入浓缩釜进行蒸馏浓缩，蒸馏浓缩温度90
±
3℃，蒸馏时间5h，蒸馏结束后降温，降温速率为0.5℃/min，降温至70℃后过滤，得到滤饼和粗滤液；将滤饼送入溶解
槽中，在50
±
3℃下用水完全溶解，得到的溶液送入氧化槽，加入双氧水氧化，滤饼与双氧水的比例为100:7，然后过滤，得到硫磺及硫酸铵溶液；将硫酸铵溶液送入浓缩釜在90
±
4℃的温度下进行蒸馏浓缩，并通过蒸馏釜的视镜观察结晶情况，当溶液中出现大量固体颗粒时结束蒸馏，蒸馏结束后送入中转釜降温，降温结束后离心分离，分离得到的固体送入硫酸铵溶解槽再次溶解，离心液送入硫酸铵母液储罐；溶解槽中的溶液达到80％后，进行二次离心，得到的固体即为硫酸铵成品，离心液送入硫酸铵母液储罐备用，硫酸铵母液储罐中的溶液与氧化过滤得到的硫酸铵溶液混用。
[0033]经过物料核算，平均每1000kg焦化脱硫废液产出93kg硫酸铵，22kg硫磺，得到的硫酸铵成品纯度为99.7％，含氮量21.1％。
[0034]实施例2
[0035]将焦化脱硫废液倒入脱色釜中，在75℃的温度下进行脱色，脱色时间为3.5h；将脱色后的焦化脱硫废液倒入浓缩釜进行蒸馏浓缩，蒸馏浓缩温度86
±
3℃，蒸馏时间6h，蒸馏结束后降温，降温速率为1.5℃/min，降温至67℃后过滤，得到滤饼和粗滤液；将滤饼送入溶解槽中，在55
±
2℃下用水完全溶解，得到的溶液送入氧化槽，加入双氧水氧化，滤饼与双氧水的比例为10:1，然后过滤，得到硫磺及硫酸铵溶液；将硫酸铵溶液送入浓缩釜在95
±
3℃的温度下进行蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从焦化脱硫废液中提取硫酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将焦化脱硫废液倒入脱色釜中进行脱色；S2：将脱色后的焦化脱硫废液倒入浓缩釜进行蒸馏浓缩，蒸馏结束后降温，并过滤，得到滤饼和粗滤液；S3：将滤饼送入溶解槽用水溶解，得到的溶液送入氧化槽氧化，然后过滤，得到硫磺及硫酸铵溶液；S4：将硫酸铵溶液送入浓缩釜进行蒸馏浓缩，蒸馏结束后送入中转釜降温，降温结束后离心分离，分离得到的固体送入硫酸铵溶解槽，离心液送入硫酸铵母液储罐；S5：溶解槽中的溶液到达一定浓度后，进行二次离心，固体为硫酸铵成品，离心液送入硫酸铵母液储罐。2.根据权利要求1所述的从焦化脱硫废液中提取硫酸铵的方法，其特征在于，步骤S1中，脱色温度为75～80℃，脱色时间为3.5～4.5h。3.根据权利要求1所述的从焦化脱硫废液中提取硫酸铵的方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：郜晨昱，
申请(专利权)人：河南殷之都环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：