一种高品质磷酸铁的制备方法、高品质磷酸铁、电极技术

本发明专利技术涉及磷酸铁材料技术领域，且公开了一种高品质磷酸铁的制备方法，该高品质磷酸铁的制备方法在亚铁溶液中加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂一方面能稳定亚铁，减少二价铁的水解，另一方面能在合成过程中减少物料的团聚，粒径分布均匀，比表面积较大。陈化过程先将少量一洗浆化物料转化陈化釜，加入一定比例的磷酸，使物料转变为粉色的二水磷酸铁，然后在把剩余部分一洗浆化物料加入，通过诱导结晶使物料进行晶体转变，这种方法不仅磷酸的用量少，以其中一部分作为晶种，其他物料在现在晶种基础上长大，得到物料粒径分布窄，球形度好。球形度好。球形度好。

【技术实现步骤摘要】
一种高品质磷酸铁的制备方法、高品质磷酸铁、电极


[0001]本专利技术涉及磷酸铁材料
，具体为一种高品质磷酸铁的制备方法、高品质磷酸铁、电极。

技术介绍

[0002]目前磷酸铁的制备路线主要有：
①
铁皮磷酸工艺：铁皮和磷酸为原材料，加热反应生成磷酸二氢铁，再通过双氧水氧化制备磷酸铁。此工艺磷酸需过量，导致成本较高。磷酸二氢铁不稳定，磷酸铁的一致性较差，且过程产氢气，安全要求高。
②
钠法工艺：以氢氧化钠，磷酸，双氧水组成混合溶液制备磷酸铁，因磷酸较高导致原材料成本较高，污水处理副产为硫酸钠，市场需求不高。
③
铵法工艺：以磷酸铵盐、双氧水、钛白粉副产硫酸亚铁组成混合溶液制备磷酸铁，此工艺路线原材料价格低，副产物为肥料硫酸铵，且工艺成熟，产品一致性好，是目前的主流工艺。
[0003]现有技术CN108455547B公开了一种低杂质高铁磷比大比表面积电池级磷酸铁的制备方法，先对硫酸亚铁进行除杂，以纯水为底液，同时加入硫酸亚铁、双氧水、磷酸盐，制备的粗制磷酸铁水洗后加入磷酸同时加入碱调节PH值。此种工艺不仅多消耗了磷酸，还加入碱，增加了原材料成本，同时在陈化后引入铵根，容易导致二洗滤饼物相转变，烧结过程容易产生氨味。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高品质磷酸铁的制备方法，解决了上述
技术介绍
中提出的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种高品质磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：
>[0006]步骤1，将硫酸亚铁用水溶解，同时加入少量磷酸，然后加入碱调节PH值至3至4，过压滤机后静置澄清；
[0007]步骤2，向澄清后硫酸亚铁溶液中加入纯水和分散剂，搅拌分散5至10分钟；
[0008]步骤3，将磷盐溶液、双氧水一并滴入步骤2得到的溶液中，滴加时间30至50分钟，滴加完成后继续反应1h，制得无定形的磷酸铁，铁磷配比控制在0.98至1.02；
[0009]步骤4，将无定形的磷酸铁进行压滤漂洗至第一电导率；
[0010]步骤5，将漂洗后的磷酸铁加水浆化，固含量为15至25％；
[0011]步骤6，将浆化后的磷酸铁重量的1/4至1/2泵入陈化釜中，同时往陈化釜中加入磷酸，磷酸的摩尔量为铁摩尔量的3至6％，升温到90至95℃；
[0012]步骤7，等陈化釜中的物料变成粉色后，保温10至30分钟，泵入剩余部分浆化料，升温到90至95℃，保温30至60分钟；
[0013]步骤8，陈化料浆压滤漂洗至第二电导率；
[0014]步骤9，漂洗后物料干燥煅烧，制得高品质的磷酸铁。
[0015]优选地，在步骤1中，磷酸的加入量为每吨固体硫酸亚铁加入5kg含量为85％的磷
酸。
[0016]优选地，在步骤2中，加入纯水稀释澄清后的硫酸亚铁溶液使得铁浓度为1mol/L。
[0017]优选地，在步骤2中，所述分散剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂的加入量为1mol铁加入10至30g的硅烷偶联剂。
[0018]优选地，所述硅烷偶联剂为γ
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂。
[0019]优选地，在步骤4中，第一电导率为3至7ms/cm。
[0020]优选地，在步骤8中，第二电导率为180至220μs/cm。
[0021]优选地，在步骤9中，煅烧温度为550℃至650℃，煅烧时长为2h至4h。
[0022]本专利技术还提供了一种高品质磷酸铁，采用上述的制备方法制备而成。
[0023]本专利技术还提供了一种电极，采用上述的高品质磷酸铁制备而成。
[0024]与现有技术相比，本专利技术提供了的高品质磷酸铁的制备方法，具备以下有益效果：
[0025]1、本专利技术提供的高品质磷酸铁的制备方法合成工序在亚铁中加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂一方面能稳定亚铁，减少二价铁的水解，另一方面能在合成过程中减少物料的团聚，粒径分布均匀。从以上成品数据结果来看，增加了硅烷偶联剂的方案，成品粒径分布较窄，比表面积较大，从SEM电镜图看，颗粒与颗粒之间未熔融，较疏散，有利于提升铁锂生产过程的研磨效率；
[0026]2、本专利技术提供的高品质磷酸铁的制备方法先将少量一洗浆化物料转化陈化釜，加入一定比例的磷酸，使物料转变为粉色的二水磷酸铁，然后在把剩余部分一洗浆化物料加入，通过诱导结晶使物料进行晶体转变，这种方法不仅磷酸的用量少，以其中一部分作为晶种，其他物料在现在晶种基础上长大，得到物料粒径分布窄，球形度好。
附图说明
[0027]图1是本专利技术的实施例1制备的二水磷酸铁的SEM电镜图；
[0028]图2是本专利技术的实施例2制备的二水磷酸铁的SEM电镜图；
[0029]图3是本专利技术的实施例3制备的二水磷酸铁的SEM电镜图；
[0030]图4是本专利技术的实施例4制备的二水磷酸铁的SEM电镜图；
[0031]图5是本专利技术的实施例5制备的二水磷酸铁的SEM电镜图；
[0032]图6是本专利技术的对比例1制备的二水磷酸铁的SEM电镜图；
[0033]图7是本专利技术的对比例3制备的二水磷酸铁的SEM电镜图；
[0034]图8是本专利技术的对比例4制备的二水磷酸铁的SEM电镜图；
[0035]图9是本专利技术的实施例1和对比例3提供的二水磷酸铁的XRD图谱。
具体实施方式
[0036]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0037]本专利技术的实施方式提供了一种高品质磷酸铁的制备方法，该高品质磷酸铁的制备方法包括如下步骤：
[0038]步骤1，将硫酸亚铁用水溶解，同时加入少量磷酸，然后加入碱调节PH值至3至4，过压滤机后静置澄清；
[0039]步骤2，向澄清后硫酸亚铁溶液中加入纯水和分散剂，搅拌分散5至10分钟；
[0040]步骤3，将磷盐溶液、双氧水一并滴入步骤2得到的溶液中，滴加时间30至50分钟，滴加完成后继续反应1h，制得无定形的磷酸铁，铁磷配比控制在0.98至1.02；
[0041]步骤4，将无定形的磷酸铁进行压滤漂洗至第一电导率；
[0042]步骤5，将漂洗后的磷酸铁加水浆化，固含量为15至25％；
[0043]步骤6，将浆化后的磷酸铁重量的1/4至1/2泵入陈化釜中，同时往陈化釜中加入磷酸，磷酸的摩尔量为铁摩尔量的3至6％，升温到90至95℃；
[0044]步骤7，等陈化釜中的物料变成粉色后，保温10至30分钟，泵入剩余部分浆化料，升温到90至95℃，保温30至60分钟；
[0045]步骤8，陈化料浆压滤漂洗至第二电导率；
[0046]步骤9，漂洗后物料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高品质磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将硫酸亚铁用水溶解，同时加入少量磷酸，然后加入碱调节PH值至3至4，过压滤机后静置澄清；步骤2，向澄清后硫酸亚铁溶液中加入纯水和分散剂，搅拌分散5至10分钟；步骤3，将磷盐溶液、双氧水一并滴入步骤2得到的溶液中，滴加时间30至50分钟，滴加完成后继续反应1h，制得无定形的磷酸铁，铁磷配比控制在0.98至1.02；步骤4，将无定形的磷酸铁进行压滤漂洗至第一电导率；步骤5，将漂洗后的磷酸铁加水浆化，固含量为15至25％；步骤6，将浆化后的磷酸铁重量的1/4至1/2泵入陈化釜中，同时往陈化釜中加入磷酸，磷酸的摩尔量为铁摩尔量的3至6％，升温到90至95℃；步骤7，等陈化釜中的物料变成粉色后，保温10至30分钟，泵入剩余部分浆化料，升温到90至95℃，保温30至60分钟；步骤8，陈化料浆压滤漂洗至第二电导率；步骤9，漂洗后物料干燥煅烧，制得高品质的磷酸铁。2.根据权利要求1所述的高品质磷酸铁的制备方法，其特征在于，在步骤1中，磷酸的加入量为每吨固体硫酸亚铁加入5kg含量为85％的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭米艳，张伟，李锦，韩洁，
申请(专利权)人：湖北虹润高科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：