【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无水磷酸铁，尤其涉及一种高比表面积的无水磷酸铁及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着人们对能源需求的不断增加以及锂电行业的快速发展，正极材料磷酸铁锂的电性能对锂电池有着至关重要的作用。而作为磷酸铁锂的前驱体，磷酸铁的品质将会极大地决定磷酸铁锂电池的性能。例如在制备磷酸铁锂的过程中，磷酸铁的比表面积越大，有利于锂离子的扩散，便于制备出电化学性能优异的磷酸铁锂。
2、目前，国内生产磷酸铁的工艺方法有多种，其中有用硫酸亚铁作为铁源、磷酸铵盐作为磷源来生产磷酸铁，硫酸亚铁和磷酸铵盐反应温度高，且陈化温度高，制得的磷酸铁比表面积普遍都不足10m2/g，将其应用于制备磷酸铁锂中，不利于提高磷酸铁锂的电化学性能。
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供了一种高比表面积的无水磷酸铁及其制备方法，旨在解决现有技术制得的磷酸铁比表面积低的技术问题。
2、第一方面，本申请提供了一种高比表面积的无水磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
3、将铁源、磷源和氧化剂混合，在30～38℃及搅拌条件下反应，得到料浆a；
4、将所述料浆a固体分离，漂洗，得到滤饼e1，再加入磷酸溶液进行搅拌浆化，得到料浆b；
5、将所述料浆b在80～92℃下陈化，变色后调整温度，得到料浆c；
6、将所述料浆c固液分离，再次漂洗，得到滤饼e2；
7、将所述滤饼e2烧结，烧结温度为545～600℃，烧结完成后在5～10min内将物料温度降低至
8、本申请通过综合控制铁源、磷源和氧化剂混合反应体系的反应速率、反应温度，使反应沉淀颗粒生长更加有序且粒间间隙达到合适范围，同时降低陈化温度，减小颗粒表面能，使颗粒孔隙更加发育；控制烧结温度及降温速率，在保证磷酸铁完全相变的条件下尽可能避免一次颗粒熔融，从而提升无水磷酸铁的比表面积。
9、第一方面，本申请提供了一种高比表面积的无水磷酸铁，由上述技术方案所述制备方法制得。
10、本专利技术通过控制上述工艺条件，使得到的无水磷酸铁具有较高比表面积。实验结果表明：所述无水磷酸铁的比表面积为9.23～15.51m2/g。
11、第三方面，本申请提供了一种制备磷酸铁锂的方法，其制备原料包括上述文中高比表面积的无水磷酸铁。
12、正是由于上述文中的无水磷酸铁具有较高的比表面积，因此，有利于制备出电化学性能优异的磷酸铁锂。
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1.一种高比表面积的无水磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述料浆A中铁和磷的摩尔比为1.005:1～1.015:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，变色后调整温度为74～78℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自双氧水、氧气和过氧乙酸溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述漂洗至电导率为3ms/cm以下；或/和，
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述磷源和所述氧化剂加入至铁源中，加入时间为10～50min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁源为硫酸亚铁；或/和，
8.一种高比表面积的无水磷酸铁，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的高比表面积的无水磷酸铁，其特征在于，所述无水磷酸铁的比表面积为9.23～15.51m2/g。
10.一种制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，其制备原料包
...【技术特征摘要】
1.一种高比表面积的无水磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述料浆a中铁和磷的摩尔比为1.005:1～1.015:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，变色后调整温度为74～78℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自双氧水、氧气和过氧乙酸溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述漂洗至电导率为3ms/cm以下；或/和，
6.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏清波，郭米艳，李锦，韩洁，牛静妮，
申请(专利权)人：湖北虹润高科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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