一种彩色异形氧化锆及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种彩色异形氧化锆及其制备方法，包括以下步骤：将第一树脂、第二树脂、氧化锆粉体混合均匀，制得料浆；对料浆进行光固化打印，得氧化锆素坯；将氧化锆素坯置于着色溶液中浸渍，得到染色素坯；对染色素坯进行分段烧结，即得彩色异形氧化锆。即得彩色异形氧化锆。

【技术实现步骤摘要】
一种彩色异形氧化锆及其制备方法


[0001]本专利技术属于氧化锆制备
，具体地说涉及一种彩色异形氧化锆及其制备方法。

技术介绍

[0002]复杂异形的彩色氧化锆饰品采用传统方式存在加工困难、成本高、周期长等问题，并且难以实现个性化定制。虽然采用3D打印的方式可以实现复杂异形结构的快速无模化制备，但是并不能适用于制备彩色氧化锆。比如蓝色氧化锆，由于蓝色氧化锆原粉为深色粉体，折射率高，光固化成型困难，因此依靠光固化3D打印的方法只能制备出白色异形氧化锆，无法制备出彩色异形氧化锆。
[0003]氧化锆的染色工艺可以通过在染色液中浸渍实现，但是3D打印得到的异形氧化锆坯体很难通过浸渍实现，因为3D打印后的陶瓷坯体大多需要脱脂烧结，若把浸渍工艺放在脱脂烧结之后，那么由于脱脂后的坯体易碎裂，在浸渍完成后很难进行拿取；若把浸渍工艺放在脱脂烧结之前，由于脱脂之前的坯体是比较致密的，所以浸渍效率很低，需要很长的浸渍时间，并且浸渍后烧结还会影响氧化锆的显色均匀性。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，第一方面，本专利技术设计了一种彩色异形氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
[0005]将第一树脂、第二树脂、氧化锆粉体混合均匀，制得料浆；
[0006]对料浆进行光固化打印，得氧化锆素坯；
[0007]将氧化锆素坯置于着色溶液中浸渍，得到染色素坯；
[0008]对染色素坯进行分段烧结，即得彩色异形氧化锆。
[0009]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术将浸渍工艺放在烧结之前，料浆中的第二树脂在着色溶液中浸渍时溶于水，使氧化锆素坯形成孔隙，进而有利于提高浸渍效率，缩短浸渍时间，并使氧化锆素坯浸渍均匀；
[0010]将烧结工艺设置为分段烧结，在第一阶段先进行脱脂烧结，消除有机物，形成孔隙，此时原本附着在有机物上的染色离子失去载体会进入形成的孔隙里，可以通过控制有机物消失的速度，进而控制孔隙形成的大小，使原本附着在有机物上的染色离子缓慢地落入孔隙中，并均匀附着在孔隙的内壁上，有利于在一定程度上保证显色的均匀性。
[0011]优选的，所述第一树脂包括三羟甲基丙烷丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
[0012]本优选方案的有益效果为：第一树脂为光敏树脂，通过这些光敏树脂的组合使用，有利于制备出具有高强度、成型速度快的氧化锆素坯。
[0013]优选的，所述第二树脂为水溶性树脂，包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚己二醇中的一种或几种。
[0014]本优选方案的有益效果为：水溶性树脂易溶于水，如聚乙二醇、聚丙二醇、聚己二醇中含有易溶于水的羟基，当氧化锆素坯置于着色溶液中浸渍时，溶液中的水将羟基萃取出来，有利于使氧化锆素坯形成孔隙，从而提高浸渍效率。
[0015]优选的，所述第一树脂、第二树脂、氧化锆粉体的质量比为(1：1.5)：(0.5：1)：(8：8.5)。
[0016]本优选方案的有益效果为：由于第二树脂不具备可以光固化的双键，因此需要严格控制第二树脂的添加量，既要使氧化锆素坯形成一定的孔隙以提高浸渍效率，还要不影响料浆的光固化过程，以制备出高强度的素坯。
[0017]优选的，所述料浆还包括光引发剂，所述光引发剂包括2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基
‑
二苯基氧化膦、双(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基)
‑
苯基氧化膦、2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮中的一种或几种；
[0018]所述光引发剂的质量为第一树脂的0.1％
‑
7％。
[0019]优选的，所述料浆还包括分散剂，所述分散剂包括KOS110、曲拉通X
‑
100、BYK
‑
111中的一种或几种；
[0020]所述分散剂的质量为氧化锆粉体的2％
‑
5％。
[0021]本优选方案的有益效果为：分散剂可以将氧化锆粉体表面进行润湿，提高氧化锆粉体在第一树脂和第二树脂中的分散均匀度，起到降粘效果，有效提高了氧化锆粉体在料浆中的固含量，提高了氧化锆素坯的打印强度，有利于进行复杂结构部件的打印；同时所用的分散剂均为水溶性分散剂，所用的分散剂可以在氧化锆素坯的浸渍过程中溶于水，使氧化锆素坯中形成孔隙，有利于提高浸渍效率和染色均匀性。
[0022]优选的，所述着色溶液包括钴离子、铝离子、铒离子、锌离子、三价铁离子、偏矾酸根中的一种或几种。
[0023]本优选方案的有益效果为：不同的着色离子可以染出不同的颜色，不同着色离子的混合也会染出不一样的颜色，可根据实际的染色需求自由选择着色离子。
[0024]优选的，所述着色溶液的浓度为0.5～2mol/L，所述浸渍时间为1
‑
2h。
[0025]本优选方案的有益效果为：通过设置着色溶液的浓度和浸渍时间，有利于提高浸渍效率，并使氧化锆素坯能够均匀染色。
[0026]优选的，所述烧结包括以下阶段：
[0027]第一阶段：以0.5～1℃/min的升温速率由室温升至600～700℃，对染色素坯进行烧结，并保温1～3h；
[0028]第二阶段：对经过第一阶段烧结后的染色素坯进行高温烧结，所述高温烧结的温度不超过1500℃，并保温1～3h。
[0029]本优选方案的有益效果为：第一阶段通过控制升温速率可以控制有机物消失的速度，进而控制孔隙形成的速度和大小，使着色离子随着消失的有机物缓慢进入形成的孔隙中，均匀地附着在孔隙内壁；避免因突然形成较大孔隙，导致染色离子在孔隙内部聚集，无法分散均匀，在一定程度上提高了染色的均匀性；
[0030]由于有机物已经消失，着色离子附着在孔隙内壁时，是附着在粉体上的，在高温烧结阶段，晶粒长大填充孔隙，此时会有部分附着在粉体上的着色离子可以重新附着在被填充的孔隙表面，有利于提高氧化锆粉体的显色均匀性。
[0031]第二方面，本专利技术还设计了一种由上述任一所述的制备方法所制得的彩色异形氧化锆。
[0032]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：通过上述方法可以制得色泽均匀、结构完整的复杂异形彩色氧化锆。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0034]实施例1
[0035]本实施例提供了一种彩色异形氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
[0036](1)将第一树脂、第二树脂、氧化锆粉体、光引发剂、分散剂在球磨机中球磨混合10
‑
14h，制得料浆；所述第一树脂、第二树脂、氧化锆粉体的质量比为(1：1.5)：(0.5：1)：(8：8.5)，所述光引发剂的质量为第一树脂的0.1％
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种彩色异形氧化锆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将第一树脂、第二树脂、氧化锆粉体混合均匀，制得料浆；对料浆进行光固化打印，得氧化锆素坯；将氧化锆素坯置于着色溶液中浸渍，得到染色素坯；对染色素坯进行分段烧结，即得彩色异形氧化锆。2.根据权利要求1所述的一种彩色异形氧化锆的制备方法，其特征在于，所述第一树脂包括三羟甲基丙烷丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种彩色异形氧化锆的制备方法，其特征在于，所述第二树脂为水溶性树脂，包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚己二醇中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种彩色异形氧化锆的制备方法，其特征在于，所述第一树脂、第二树脂、氧化锆粉体的质量比为(1：1.5)：(0.5：1)：(8：8.5)。5.根据权利要求1所述的一种彩色异形氧化锆的制备方法，其特征在于，所述料浆还包括光引发剂，所述光引发剂的质量为第一树脂的0.1％
‑
7％。6.根据权利要求1所述的一种彩色异形氧化锆的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵杰，王营营，李伶，毕鲁南，王伟伟，王晓东，隋松林，徐先豹，王飞，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：