一种雪茄烟发酵过程烟叶挥发性成分的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种雪茄烟发酵过程烟叶挥发性成分的检测方法，包括以下步骤：试样的制备、样品前处理、顶空固相微萃取、GC

【技术实现步骤摘要】
一种雪茄烟发酵过程烟叶挥发性成分的检测方法


[0001]本专利技术涉及烟叶挥发性成分分析
，具体涉及一种雪茄烟发酵过程烟叶挥发性成分的检测方法。

技术介绍

[0002]卷烟燃烧是一个复杂的化学体系，除了有机物充分燃烧裂解产生的气相物质（如一氧化碳、水、甲烷等低级烃类化合物）外，由于部分区域氧气供应不足，许多复杂化学变化都在缺氧状态下发生，烟丝中的挥发性物质（如半挥发性5元环和6元环的氮一杂环化合物）也会挥发进入烟气流中，烟草中的萜烯类、糖类、氨基酸类、纤维素类和许多其他成分通过热分解，热合成、干馏、聚合、缩合、自由基等反应产生挥发性、半挥发性气体。卷烟燃烧后产生的烟气成分十分复杂，包括羧酸类、脂类、醛、酮、烟碱、烷烃等等，具体化学物质超过4000种。其中有害物质会影响吸烟者的睡眠质量和生育能力，导致慢性支气管炎。骨质疏松等健康问题，甚至会引发冠心病、癌症等重大疾病。
[0003]特别是广受欢迎的雪茄烟叶，由于吸食雪茄和吸食香烟有些不同，典型的雪茄吸食者是不会把雪茄的烟气吸入到达肺部，而是让烟在口腔流连，所以，雪茄吸食者患上肺气肿和肺癌的比率比起香烟吸食者低，但比非吸烟者高。现在市场上很多人对雪茄存在误解，认为吸食雪茄对健康无害或伤害较吸烟低。而实际上吸雪茄所吸收的尼古丁比吸烟高，雪茄吸食者比起非吸烟者较易患上口腔癌、舌癌或咽喉癌。但是吸食雪茄对增加患癌的风险，仍然有争议。而偶尔吸食雪茄对健康的影响还未有结论，因此迫切需要一种可以准确检测雪茄烟叶挥发性成分的方法。现有技术中，烟气成分的检测方法主要为GC<br/>‑
MS法，但多数都存在操作复杂、检测范围小等问题。由于雪茄烟叶样品基质复杂，尤其是高峰度尼古丁的存在，会影响烟叶成分的气相色谱行为，并且以上样品前处理方法不仅在溶剂、样品的用量以及萃取时间等方面存在很大的缺陷，而且还在处理过程中难以保证烟叶原有香味特征，容易造成部分挥发性香气成分的损失，无法避免因尼古丁等杂质造成色谱峰容量有限、分辨率不足等问题，使得对烟叶中致香组分、农残及其它有害物质的检测结果的准确度降低。
[0004]中国专利【CN108680694A】公开了一种红外镜面反射炉
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顶空气相色谱
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质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法，包括以下步骤：(A)将烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；(B)称取不少于0.50g的步骤A得到的烟叶样品，置入石英管中后用红外线进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程，并用玻璃纤维滤片捕集烟雾中的化学成分，反复执行模拟燃烧和模拟阴燃的步骤若干次；(C)将玻璃纤维滤片放入顶空瓶，进行顶空气相色谱
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质谱联用分析。该方法使烟丝用量可以达到甚至超过1支卷烟的烟叶原料，保证了烟叶烟气中痕量的挥发性化学成分的准确分析。但该方法采用的是红外镜面反射炉来模拟烟气燃烧过程，该方法难以排除烟叶中其他杂质成分的干扰，检测准确度不高，无法精确判断烟叶中各成分的含量。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术提供了一种雪茄烟发酵过程烟叶挥发性成分的检测方法，具体包括雪茄烟叶试样的制备、样品前处理、顶空固相微萃取、GC
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MS检测等步骤，该方法通过硅烷化试剂六甲基二硅氮烷对烟叶进行衍生化处理，然后通过水洗可以快速除掉六甲基二硅氮烷，提高烟叶检测准确度的同时，还可以避免硅烷化试剂对检测的干扰，该方法检测范围广，操作简单便捷、快速高效。
[0006]本专利技术提供的技术方案如下：一种雪茄烟发酵过程烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、试样的制备，将采集的雪茄烟叶样品抽去烟筋，然后将叶片剪成碎块或切成丝，将烟叶或烟丝放入烘箱中烘干；S2、样品前处理，将上述步骤S1烘干的烟叶样品粉碎过筛，将过筛后的粉末放入衍生瓶中，加入硅烷化试剂六甲基二硅氮烷，水浴70℃，衍生60min，然后水洗，过滤，干燥得衍生粉末；S3、顶空固相微萃取，将上述步骤S2衍生后的粉末取出放入20mL顶空进样瓶中，加入饱和NaCI溶液和内标液，然后使用手动SPME进样器将70μm CAR/PDM萃取头插入到顶空瓶中，加热萃取，脱附得待测样品；S4、GC
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MS检测，将上述步骤S3得到的待测样品放入GC
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MS检测系统进行检测分析。
[0007]进一步的，所述步骤S1中将烟叶或烟丝放入烘箱中35
‑
40℃下烘3
‑
4h。
[0008]进一步的，所述步骤S2中烟叶样品粉碎时间1
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2min，粉碎后过40目筛。
[0009]进一步的，所述步骤S2中过筛后的粉末与六甲基二硅氮烷的质量比为（0.4
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1.2）：3。.进一步的，所述步骤S3中内标液为浓度50μg/mL的癸酸乙酯。
[0010]进一步的，所述步骤S3中粉末、饱和NaCl溶液、内标液的质量比为（0.4
‑
1.2）：6：（0.03
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0.05）。
[0011]进一步的，所述步骤S3中加热萃取的温度50
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100℃，萃取时间10
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60 min。
[0012]进一步的，所述步骤S4中GC/MS分析条件：色谱柱，TG
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5MS(30m
×
0.25 mm
×
0.25μm)；载气，He；流速，0.8 mL/min；进样口温度，250 ℃；传输线温度，280 ℃；离子源温度，230℃；程序升温；电离能70eV；质量数范围135~350amu。
[0013]进一步的，所述程序升温包括如下步骤：初温60 ℃，保持2 min，以2 ℃/min的速度升至180 ℃，保持2 min，以10 ℃/min的速度升至260 ℃，保持5 min。
[0014]进一步的，所述步骤S4中还包括如下过程：配置浓度为10ppm的正构烷烃混合液，作为外标物和步骤S3萃取得到的待测样品一同进行GC
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MS分析。
[0015]内标液是色谱分析里面用来准确定量的方法，将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，根据测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比及相对校正因子，来计算被测组分的含量。
[0016]一般内标液的选择标准如下：a．原样品中不含组分b．与待测物保留时间应接近，但不重叠c．为高纯度标准物质，或含量已知物质
d．在给定色谱条件下具有一定化学稳定性癸酸乙酯常温下为无色油状液体，有果香和酒香香气、梨和白兰地似的香韵。因此，本专利技术选取癸酸乙酯作为同位素内标物，其准确度非常高，对烟叶香气成分的检测也不会造成任何影响。
[0017]由于酸类、醇类、酚类物质极性的不同，往往需要应用不同的色谱柱，不能同时进行分析，而硅烷化反应可解决这一问题。其原理是通过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种雪茄烟发酵过程烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、试样的制备，将采集的雪茄烟叶样品抽去烟筋，然后将叶片剪成碎块或切成丝，将烟叶或烟丝放入烘箱中烘干；S2、样品前处理，将上述步骤S1烘干的烟叶样品粉碎过筛，将过筛后的粉末放入衍生瓶中，加入硅烷化试剂六甲基二硅氮烷，水浴70℃，衍生60min，然后水洗，过滤，干燥得衍生粉末；S3、顶空固相微萃取，将上述步骤S2衍生后的粉末取出放入20mL顶空进样瓶中，加入饱和NaCI溶液和内标液，然后使用手动SPME进样器将70μm CAR/PDM萃取头插入到顶空瓶中，加热萃取，脱附得待测样品；S4、GC
‑
MS检测，将上述步骤S3得到的待测样品放入GC
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MS检测系统进行检测分析。2.根据权利要求1所述的一种雪茄烟发酵过程烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中将烟叶或烟丝放入烘箱中35
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40℃下烘3
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4h。3.根据权利要求1所述的一种雪茄烟发酵过程烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中烟叶样品粉碎时间1
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2min，粉碎后过40目筛。4.根据权利要求1所述的一种雪茄烟发酵过程烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中过筛后的粉末与六甲基二硅氮烷的质量比为（0.4
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1.2）：3。5.根据权利要求1所述的一种雪茄烟发酵过程烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中内标液为浓度50μg/...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘峰峰，潘勇，何结望，闫铁军，周迎辉，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：