一种西黄胶囊的指纹图谱构建方法及指纹图谱技术

本发明专利技术一种西黄胶囊的指纹图谱构建方法及指纹图谱，包括：S1、取西黄胶囊内容物，加甲醇

【技术实现步骤摘要】
一种西黄胶囊的指纹图谱构建方法及指纹图谱


[0001]本专利技术属于复方中药制剂品控管理
，具体涉及一种西黄胶囊的指纹图谱构建方法及指纹图谱。

技术介绍

[0002]西黄胶囊源于清代著名医家王洪绪《外科全生集》中古方西黄丸，经现代工艺由牛黄、麝香、乳香、没药四味中药精制而成。方中牛黄清心、退热化痰、通窍、散肿结为主药，辅以麝香芳香辛串之性，通经络，散瘀消肿；乳香与各药相互配合，活血化瘀消肿定痛，全方配合，清热解毒，活血祛瘀，消坚肿。目前临床上常用来治疗乳腺纤维瘤、乳癌、颈淋巴结结核、淋巴结炎、骨髓炎、阑尾炎、化脓性皮肤炎、多发性脓肿、菌血症、急性化脓性感染和恶性肿瘤等病症，经多年临床应用，疗效显著安全可靠，抗肿瘤谱广，是治疗肿瘤、组织增生性和感染性疾病的首选用药。
[0003]目前关于西黄胶囊的质量检测方法较少，多数为方中单味药的成分研究，不能反映西黄胶囊的整体成分信息，因此其质量无法很好的控制。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，以提供一种西黄胶囊的指纹图谱构建方法及指纹图谱，该方法可以准确、清晰、客观的评价西黄胶囊的质量，对于控制西黄胶囊的质量以及提高和保证临床疗效具有重要作用和价值。
[0005]本专利技术通过以下技术方案实现：
[0006]一种西黄胶囊的指纹图谱构建方法，包括以下步骤：
[0007]S1、取西黄胶囊内容物，加甲醇
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氯仿
‑
磷酸溶液，超声提取，得西黄胶囊供试品溶液；/>[0008]S2、取胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸、胆红素、麝香酮和没药酮，溶于乙醇，得混合标准品溶液1；取苦木素、11
‑
羰基
‑
β
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乳香酸、11
‑
羰基
‑
β
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乙酰乳香酸、乙酰
‑
11α
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甲氧基
‑
β
‑
乳香酸和山达海松酸，溶于甲醇，得混合标准品溶液2；
[0009]S3、将西黄胶囊供试品溶液、混合标准品溶液1和混合标准品溶液2分别注入高效液相色谱仪，进行色谱分析，记录相应的色谱图；
[0010]S4、根据S3中获得的西黄胶囊供试品溶液的色谱图及混合标准品溶液1 和混合标准品溶液2的色谱图，构建得到西黄胶囊的指纹图谱。
[0011]优选的，S1中，甲醇
‑
氯仿
‑
磷酸溶中，甲醇和氯仿的体积比为1：3，甲醇和氯仿的总量与磷酸的体积比为100：0.2。
[0012]优选的，S3中，高效液相色谱仪采用的色谱柱为Hypersil C18 ODS。
[0013]优选的，S3中，色谱分析采用的流动相为甲醇
‑
0.08％磷酸
‑
乙腈。
[0014]进一步的，S3中，色谱分析时采用紫外可见吸收检测器多波长切换检测，检测波长：0～15min：254nm，15～45min：249nm，45～90min：239nm， 90～110min：210nm。
[0015]进一步的，S3中，色谱分析时，梯度洗脱程序为：0～15min甲醇体积54％
→
65％，0.08％磷酸体积36％
→
25％；15～45min甲醇体积65％
→
78％，0.08％磷酸体积25％
→
12％；45～55min甲醇体积78％
→
80％，0.08％磷酸体积 12％
→
10％；55～65min甲醇体积80％
→
82％，0.08％磷酸体积10％
→
8％； 65～75min甲醇体积82％
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84％，0.08％磷酸体积8％
→
6％；75～90min甲醇体积84％
→
86％，0.08％磷酸体积6％
→
4％；90～100min甲醇体积86％
→
88％， 0.08％磷酸体积4％
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2％；100～110min甲醇体积88％
→
90％，0.08％磷酸体积2％
→
0％。
[0016]优选的，S4具体是：将不同批次的西黄胶囊供试品溶液的色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A，选择不同批次西黄胶囊的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰，用平均值计算法生成西黄胶囊的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合标准品溶液1和混合标准品溶液2的色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中各共有峰的化学成分；采用对照指纹图谱R生成共有色谱峰模式，分析计算获得各批西黄胶囊的色谱图与共有色谱峰之间具的相似性，确认各批西黄胶囊供试品溶液的色谱图的可靠性；
[0017]将S3中获得的西黄胶囊供试品溶液的色谱图与混合标准品溶液1和混合标准品溶液2的色谱图进行比对，指认出色谱图中3号峰为没药酮；4号峰为山达海松酸；8号峰为苦木素；10号峰为麝香酮；11号峰为11
‑
羰基
‑
β
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乳香酸； 12号峰为11
‑
羰基
‑
β
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乙酰乳香酸；13号峰为乙酰
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11α
‑
甲氧基
‑
β
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乳香酸，得到西黄胶囊指纹图谱。
[0018]采用所述的方法构建得到的西黄胶囊指纹图谱。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0020]中药指纹图谱可以整体、宏观地表征药品主要化学成分的特征，是目前公认的最适合中药材及中成药化学成分质量控制的手段之一，与现代分析技术相结合的中药指纹图谱，用能体现中药药效物质基础的化学物质群来综合评价中药质量，在中药质量标准制定中被广泛应用。基于此，本专利技术提供一种西黄胶囊指纹图谱的构建方法，本专利技术对不同提取方法和提取溶剂进行了实验考察，优化提取方法和溶剂，得到的色谱图信息量多，成分含量高，本专利技术提供的高效液相色谱指纹图谱检测方法系统适应性良好、专属性强、精密度高、稳定性好、可重复性强，符合构建指纹图谱的要求，有利于更全面、更有效地控制西黄胶囊临床用药的质量，使其安全性和疗效得到更好的保障，可应用于西黄胶囊的质量控制，对西黄胶囊的成分鉴别、质量评价以及质量标准的制定具有重要的意义。用本专利技术所提供的方法所建立的西黄胶囊的指纹图谱共计13个特征共有峰，并指认其中7个特征峰。能有效地表征西黄胶囊的质量，能客观体现各个构成指纹特征峰的前后顺序和相互关系，注重整体面貌特征，既可避免因测定个别化学成分而判定西黄胶囊质量的片面性，又可减少为质量达标而人为处理的可能性。
附图说明
[0021]图1为本专利技术混合标准品1色谱图。
[0022]图2为本专利技术混合标准品2色谱图。
[0023]图3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种西黄胶囊的指纹图谱构建方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取西黄胶囊内容物，加甲醇
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氯仿
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磷酸溶液，超声提取，得西黄胶囊供试品溶液；S2、取胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸、胆红素、麝香酮和没药酮，溶于乙醇，得混合标准品溶液1；取苦木素、11
‑
羰基
‑
β
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乳香酸、11
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羰基
‑
β
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乙酰乳香酸、乙酰
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11α
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甲氧基
‑
β
‑
乳香酸和山达海松酸，溶于甲醇，得混合标准品溶液2；S3、将西黄胶囊供试品溶液、混合标准品溶液1和混合标准品溶液2分别注入高效液相色谱仪，进行色谱分析，记录相应的色谱图；S4、根据S3中获得的西黄胶囊供试品溶液的色谱图及混合标准品溶液1和混合标准品溶液2的色谱图，构建得到西黄胶囊的指纹图谱。2.根据权利要求1所述的西黄胶囊的指纹图谱构建方法，其特征在于，S1中，甲醇
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氯仿
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磷酸溶中，甲醇和氯仿的体积比为1：3，甲醇和氯仿的总量与磷酸的体积比为100：0.2。3.根据权利要求1所述的西黄胶囊的指纹图谱构建方法，其特征在于，S3中，高效液相色谱仪采用的色谱柱为Hypersil C18 ODS。4.根据权利要求1所述的西黄胶囊的指纹图谱构建方法，其特征在于，S3中，色谱分析采用的流动相为甲醇
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0.08％磷酸
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乙腈。5.根据权利要求4所述的西黄胶囊的指纹图谱构建方法，其特征在于，S3中，色谱分析时采用紫外可见吸收检测器多波长切换检测，检测波长：0～15min：254nm，15～45min：249nm，45～90min：239nm，90～110min：210nm。6.根据权利要求4所述的西黄胶囊的指纹图谱构建方法，其特征在于，S3中，色谱分析时，梯度洗脱程序为：0～15min甲醇体积54％
→
65％，0.08％磷酸体积36％
→
25％；15～45min甲醇体积65％
→
78％，0...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁承远，张洁，赵宇晴，李嘉麟，刘玉婷，杨岫锭，刘孙典，杜聪，路琦，周莹，李佳轩，李昱娇，白秀丽，高悦，葛跃，王文学，谢秋芳，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：