采用超高效合相色谱-质谱法检测光稳定剂2020的方法技术

本发明专利技术公开了采用超高效合相色谱

【技术实现步骤摘要】
采用超高效合相色谱
‑
质谱法检测光稳定剂2020的方法


[0001]本专利技术属于分析化学
，特别涉及采用超高效合相色谱
‑
质谱法检测光稳定剂2020各组分的方法。

技术介绍

[0002]光稳定剂2020分子量分布在2600～3400之间，属于高分子量的聚合型受阻胺类光稳定剂，具有耐抽提、不易迁移等特性，表现出优异的抗老化性能。
[0003]光稳定剂2020是具有多个组分的混合物，其组分比例直接影响光稳定性能及应用性能。因光稳定剂2020分子量大，紫外响应值低，难以通过常用的高效液相色谱或者气相色谱进行检测。工业上常使用凝胶渗透色谱进行检测，但该检测方法只能对产品组分做定性检测，无法定量检测各组分的实际含量。
[0004]超高效合相色谱(UPCC)结合了UPLC和SFC(超临界流体色谱)的理论。UPCC使用超临界流体(高纯压缩二氧化碳)作为流体，和HPLC所用的液体相比，高纯压缩二氧化碳在单独使用或与一种共溶剂联用时，是一种可达到更高扩散速率并具有更强质量转移能力的低粘度流动相。与气相色谱相比，单用高纯压缩二氧化碳作为流动相，可以在低得多的温度下进行分离。
[0005]本方法对光稳定剂产品中分子量较大的产物具有良好的分离效果，具有分析时间短、溶剂用量少等优点，目前对于利用超高效合相色谱
‑
质谱检测光稳定剂2020组分的案例暂无报道。
[0006]光稳定剂2020产品中的小分子组分(如组分一、组分二)会直接影响产品的软化点、热失重等指标，并对产品后续应用产生不利影响。而光稳定剂2020组分使用常用的GC、HPLC等检测手段无法进行定量检测。因此，定量检测检测光稳定剂2020组分是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0007]为解决上述问题，本专利技术公开了一种采用超高效合相色谱
‑
质谱法检测光稳定剂2020组分的方法，该检测方法可以对光稳定剂2020的多种组分进行定量分析。
[0008]为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0009]采用超高效合相色谱
‑
质谱法检测光稳定剂2020的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
[0010](1)配制标准溶液：称取光稳定剂2020标准品，并用有机溶剂配制成不同浓度的系列标准溶液，超声溶解后经有机滤膜过滤后备用；
[0011](2)配制样品溶液：往待测样品中加入有机溶剂，超声溶解后经有机滤膜过滤后即得样品溶液，备用；
[0012](3)检测：采用超高效合相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行梯度洗脱，得到标准溶液和样品溶液的色谱图，然后将样品溶液色谱图中各色谱峰与标准溶液色谱峰的保
留时间进行对比，通过保留时间对样品溶液中各组分进行定性分析，并通过各色谱峰的峰面积计算出待测样品中各组分的含量；
[0013]其中，步骤(1)中，标准品中的各主要组分为：
[0014]组分一，分子式C
62
H
120
N
14
，分子量1062g/mol；
[0015][0016]组分二，分子式C
102
H
195
N
23
，分子量1744g/mol；
[0017][0018]组分三，分子式C
142
H
270
N
32
，分子量2426g/mol；
[0019][0020]组分四，分子式C
123
H
235
N
27
，分子量2092g/mol；
[0021][0022]组分五，分子式C
221
H
418
N
50
，分子量3790g/mol；
[0023][0024]组分六，分子式C
203
H
385
N
45
，分子量3457g/mol；
[0025][0026]组分七，分子式C
302
H
570
N
68
，分子量5154g/mol；
[0027][0028]超高效合相色谱的检测条件为：色谱柱为Torus DIOL，规格为3mm
×
100mm
×
1.7μm；流动相A为高纯压缩二氧化碳，流动相B为添加改性剂的有机溶剂；柱温为40℃，进样体积为0.5
‑
3μL，检测波长为240nm。
[0029]进一步地，步骤(3)中梯度洗脱的程序为：0～4min，流动相B的体积分数为由10％提高到43％，流速为1mL/min；4～7min，流动相B的体积分数由43％提高到57％，流速为1mL/min；7～9.5min，流动相B的体积分数维持不变，为57％，流速为1mL/min；9.5～12min，流动相B的体积分数由57％降到10％，流速为1mL/min。
[0030]进一步地，步骤(1)中，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃和二氯甲烷中的一种或多种。
[0031]进一步地，步骤(1)中，所述标准溶液的浓度为1000ppm；步骤(2)中，所述样品溶液的浓度为1000ppm。
[0032]进一步地，步骤(1)和步骤(2)中，所述有机滤膜的孔径为0.22μm。
[0033]进一步地，所述流动相B中改性剂为氨水、甲酸铵和乙酸铵中的一种或多种。
[0034]进一步地，所述流动相B中改性剂的质量百分数为0.01wt％～0.5wt％。
[0035]进一步地，所述流动相B中有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的一种或多种。
[0036]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0037]1、本专利技术提出的超高效合相色谱的主要流动相为超临界或亚临界状态的压缩二氧化碳，同时具备气体和液体的性质，包括高扩散性和低粘度，在检测光稳定剂2020，能在12min内实现光稳定剂2020各组分的有效分离，大大缩减了检测时间，提高了检测效率，并且灵敏度高、分析效果好，该检测方法可满足生产的日常检测需求，具有较好的应用前景。
[0038]2、本专利技术通过从溶解样品的溶剂和流动相中的有机相种类等方面进行优化，尤其对梯度洗脱中各流动相的体积占比进行精准调节，实现了对光稳定剂2020中各组分的分离检测，灵敏度高，选择性好，分离效果好。
[0039]3、本专利技术还通过在流动相中添加合适的改性剂对固定相表面进行改性，或充当离子对，从而改变选择性，使得光稳定剂2020的各组分能够有效分离，并用于改善分离的峰型和/或分离度，保证了检测的准确性。
附图说明
[0040]图1为实施例1超高效合相色谱
‑
质谱法检测标准品得到的色谱图；
[0041]图2为实施例1超高效合相色谱
‑
质谱法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.采用超高效合相色谱
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质谱法检测光稳定剂2020的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)配制标准溶液：称取光稳定剂2020标准品，并用有机溶剂配制成标准溶液，超声溶解后经有机滤膜过滤后备用；(2)配制样品溶液：待测样品中加入有机溶剂，超声溶解后经有机滤膜过滤后即得样品溶液，备用；(3)检测：采用超高效合相色谱
‑
质谱法分别对标准溶液和样品溶液进行梯度洗脱，得到标准溶液和样品溶液的色谱图，然后将样品溶液色谱图中各色谱峰与标准溶液色谱峰的保留时间进行对比，通过保留时间对样品溶液中各组分进行定性分析，并通过各色谱峰的峰面积计算出待测样品中各组分的含量，通过质谱检测各物质的实际分子量，确定各物质的具体组分；其中，步骤(1)中标准品中的组分为：组分一，分子式C
62
H
120
N
14
，分子量1062g/mol；组分二，分子式C
102
H
195
N
23
，分子量1744g/mol；组分三，分子式C
142
H
270
N
32
，分子量2426g/mol；
组分四，分子式C
123
H
235
N
27
，分子量2092g/mol；组分五，分子式C
221
H
418
N
50
，分子量3790g/mol；组分六，分子式C
203
H
385
N
45
，分子量3457g/mol；组分七，分子式C
302
H
570
N
68
，分子量5154g/mol；超高效合相色谱
‑
质谱的检测条件为：色谱柱为Torus DIOL，规格为3mm
×
100mm
×
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【专利技术属性】
技术研发人员：丁明，苏波，胡新利，王勇，曹颖，张沂红，
申请(专利权)人：宿迁联盛科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：