一种紫外线吸收剂UV-P的精制方法技术

本发明专利技术涉及一种紫外线吸收剂UV

【技术实现步骤摘要】
一种紫外线吸收剂UV
‑
P的精制方法


[0001]本专利技术属于苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法，具体涉及一种紫外线吸收剂UV
‑
P的精制方法。

技术介绍

[0002]紫外线吸收剂是一种增长速度较快的塑料加工助剂，苯并三唑类紫外线吸收剂是紫外线吸收剂中产量最大、品种最多的一类产品，是一类能选择性地吸收紫外线而自身具有高度耐光性的有机物。
[0003]现有技术中，合成紫外线吸收剂UV
‑
P的方法有较多报道：专利CN103508967B报道的将偶氮化合物溶于双子表面活性剂中，然后加入硅藻土负载镍催化剂，经加氢反应后用二氯甲烷萃取、用乙酸乙酯/石油醚柱层析分离得到UV
‑
P，收率91
‑
93%。专利CN105924404B报道的以偶氮化合物为原料，金属粉与吸附剂烧结后作为还原剂，经两步还原得到产物2
‑
(2
′‑
羟基
‑5′‑
甲基苯基)苯并三唑，平均收率为84.76%，熔点128
‑
130℃。专利CN106008378A报道的首先以偶氮化合物为原料，以水合肼为还原剂反应后分离得到中间体氮氧化物，然后再以氢气为还原剂，反应结束经过滤析晶得到粗品，再用混合溶剂重结晶得最终产物，平均收率为89.35%，纯度平均为98.86%。专利CN102060794A报道的将UV
‑
P粗品溶解在甲苯/乙苯/二甲苯中，用活性炭和活性白土的复配脱色剂进行脱色2次，再经蒸馏、析晶、过滤、洗涤、干燥后得成品，精制收率90.55
‑
96.54%，透光率96.6
‑
99.3%（440nm），纯度≥99.3%。专利CN102432557B报道的将UV
‑
P粗品加入蒸馏釜中，在150
‑
450℃、真空度300Pa的条件下蒸馏，经冷凝切片后得到UV
‑
P成品，纯度99.5%，透光率99%。
[0004]上述制备紫外线吸收剂UV
‑
P的方法，或存在后处理效率低，不适合工业化的问题；或存在纯度和透光率低（其中透光率为苯并三唑类紫外线吸收剂的重要指标），脱色次数多，固废多的问题；或存在后处理能耗高，设备要求高的问题。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术公开了一种紫外线吸收剂UV
‑
P的精制方法。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种紫外线吸收剂UV
‑
P的精制方法，包括以下步骤：（1）向脱色釜投入UV
‑
P粗品和溶剂，升温搅拌至溶解后加入一定量的活性白土，搅拌脱色；（2）脱色结束后，过滤除去活性白土，然后再经活性炭纤维膜循环过滤；（3）过滤完后，在蒸馏釜蒸出溶剂，将浓缩后的物料缓慢放入预先准备好混合溶剂的结晶釜中，结晶釜搅拌升温至80
‑
85℃物料溶清后降温至55
‑
60℃保温搅拌1h，然后缓慢降温至5
‑
15℃，固液分离后得湿品；（4）将湿品投入干燥设备中真空干燥后得UV
‑
P成品。
[0007]步骤（3）中混合溶剂体积为UV
‑
P粗品质量的3.5
‑
4.5倍，混合溶剂为甲苯或二甲苯
和甲醇，混合溶剂中甲苯或二甲苯占体积比为30
‑
50%。
[0008]进一步，所述步骤（1）中粗品的纯度≥99%、透光率≥70%（440nm）；溶剂为甲苯或二甲苯，溶剂体积为UV
‑
P粗品质量的2.5
‑
4倍。
[0009]进一步，所述步骤（1）中溶解温度为80
‑
90℃，活性白土质量为UV
‑
P粗品质量的2
‑
3%。
[0010]进一步，所述步骤（1）中脱色温度为80
‑
85℃，脱色时间为1
‑
2 h。
[0011]进一步，所述步骤（2）中过滤活性白土的设备为钛棒过滤器或叶滤机；活性炭纤维膜过滤器为2级，每级含4支20英寸的活性炭纤维模块。
[0012]进一步，所述步骤（2）中活性炭纤维膜循环过滤的温度为80
‑
100℃，时间为0.5
‑
2 h。
[0013]进一步，所述步骤（3）中蒸馏温度为115
‑
155℃，真空度为
‑
0.09MPa，蒸馏至无馏分采出后停止蒸馏。
[0014]进一步，所述步骤（3）中结晶釜的降温速率为3
‑
7℃/h，结晶釜搅拌速度为35
‑
60 r/min。
[0015]进一步，所述步骤（4）中干燥温度为65
‑
85℃，真空度为
‑
0.09MPa，干燥时间为6
‑
10 h；所用干燥设备为耙式干燥机、盘式干燥机或双锥回转真空干燥机。
[0016]本专利技术的有益效果为：（1）通过对结晶溶剂倍数、溶剂比例、降温速率、搅拌速度的摸索，得到结晶颗粒大、纯度高的产品，并且离心、干燥和包装时物料流动性好，粉尘小，工业化时容易实现物料的转移。
[0017]（2）用活性炭纤维膜过滤器代替脱色剂活性炭，减少了固废的产生，减少了脱色剂中物料的残留从而提高了精制收率，并且活性炭纤维模块可重复使用40
‑
50次。
[0018]（3）相比蒸馏切片的精制方法能耗低，投资成本低。
[0019]（4）脱色一次透光率就达到99.5%以上，不需要二次或多次脱色，固废少，生产效率高，并且产品质量稳定。
附图说明
[0020]图1为实施例1所得产物的粒径分布图。
[0021]图2为对比例1所得产物的粒径分布图。
实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解下述具体实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
实施例
[0023]向溶解釜投入500kg UV
‑
P 粗品和1400L甲苯，升温至80
‑
90℃搅拌至溶解后投入10kg 活性白土，80
‑
85℃脱色1h；脱色结束后经钛棒过滤器滤出活性白土，滤渣委外处理，滤液经活性炭纤维膜过滤器80
‑
90℃循环过滤1h；然后在蒸馏釜蒸出甲苯，蒸馏至115
‑
120℃、真空度
‑
0.09MPa并且无馏分采出后停止蒸馏。蒸馏完后的物料转入结晶釜，结晶釜提前
加入525L甲苯和1225L甲醇并升温至50℃左右，物料转完后结晶釜升温至80
‑
85℃，物料溶清后降温至55
‑
60℃保温搅拌1h，然后控制降温速度5℃/h、结晶釜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫外线吸收剂UV
‑
P的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向脱色釜投入UV
‑
P粗品和溶剂，升温搅拌至溶解后加入活性白土，搅拌脱色；（2）脱色结束后，过滤除去活性白土，然后再经活性炭纤维膜循环过滤；（3）过滤完后，在蒸馏釜蒸出溶剂，将浓缩后的物料缓慢放入预先准备好混合溶剂的结晶釜中，搅拌升温至80
‑
85℃物料溶清后降温至55
‑
60℃保温搅拌1h，然后缓慢降温至5
‑
15℃，固液分离后得湿品；（4）将湿品投入干燥设备中真空干燥后得UV
‑
P成品；步骤（3）中混合溶剂体积为UV
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P粗品质量的3.5
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4.5倍，混合溶剂为甲苯或二甲苯和甲醇，混合溶剂中甲苯或二甲苯占体积比为30
‑
50%。2.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV
‑
P的精制方法，其特征在于，步骤（1）中UV
‑
P粗品的纯度≥99%、透光率≥70%（440nm）；溶剂为甲苯或二甲苯，溶剂体积为UV
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P粗品质量的2.5
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4倍。3.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV
‑
P的精制方法，其特征在于，步骤（1）中溶解温度为80
‑
90℃，活性白土质量为UV
‑
P粗品质量的2
‑
3%。4.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV
‑
P的精制方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：窦盛华，胡新利，陈瑾琨，刘斌，赵敏，项瞻峰，项瞻波，
申请(专利权)人：宿迁联盛科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：