一种气相色谱-四级杆飞行时间质谱检测己二胺杂质的方法技术

本发明专利技术属分析化学领域，特别涉及一种气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱
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四级杆飞行时间质谱检测己二胺杂质的方法


[0001]本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种气相色谱
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四级杆飞行时间质谱检测己二胺杂质的方法。

技术介绍

[0002]己二胺，英文名称：1,6
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Hexanediamine，CAS号：124
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09
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4，分子式为C6H
16
N2，分子量为116.2，白色片状结晶体，有氨臭，可燃；是一种重要的有机化工中间体，主要用于合成尼龙66和610树脂，也用以合成聚氨酯树脂、离子交换树脂和亚己基二异氰酸酯，还用于制备交联剂、黏合剂、航空涂料、环氧树脂固化剂、橡胶硫化促进剂，以及用作纺织和造纸工业的稳定剂、漂白剂，铝合金的抑制腐蚀剂和氯丁橡胶乳化剂等。随着科学技术的进步和化工新材料的不断开发，己二胺的用途越来越广泛，而在确保己二胺产品质量、减少原材料浪费、提高生产效益的过程中分析检测扮演着重要的角色，因此选择科学的检测技术非常重要。
[0003]现有技术中，有关己二胺的检测方法已有报道，其中，专利CN 113533545 A报道的以乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯作为衍生试剂对脂肪族二元胺样品进行柱前衍生，通过高效液相色谱紫外检测器进行检测，得到的己二胺样品在该检测条件下检出限为100nM，总耗时37.01min；专利CN 111879861 A报道的将发酵液中己二胺利用丹磺酰氯衍生化后进行HPLC分析，该方法相对标准偏差RSD≤5.76％，检测时长为21min；专利CN 110749676 A报道的采用溶液萃取技术与苯甲醛衍生化相结合的方法利用GCMS对种食品接触材料及制品中己二胺迁移量进行检测，己二胺在水基、酸性食品和酒精类食品中的检测限为0 .5mg/L、油基食品模拟物中检测限为0.5mg/kg，检测时长为13.7min。专利CN 110133121 A报道的利用LCMS分析技术对食品接触材料及制品中己二胺迁移量进行测定，检出限为25ng/mL，加标回收率介于68.1~108.8之间，相对标准偏差RSD介于2.54％~7.48％之间，检测时长为12min。
[0004]上述方法或存在前处理操作复杂，过程繁琐的问题；或存在检测耗时过长的问题；或存在检测限相对偏高的问题；或存在回收率偏低的问题。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术公开了一种气相色谱
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四级杆飞行时间质谱检测己二胺杂质的方法，借助气相色谱
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四级杆飞行时间质谱强大的分离能力及高分辨质谱能够实现对己二胺及其杂质组分的高效精准定量，本方法无需衍生化等处理，操作简便，同时具有检测时间短，高效，快速，灵敏度高，重复性好等优点，克服了现有技术的缺陷。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种气相色谱
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四级杆飞行时间质谱检测己二胺杂质的方法，包括以下步骤：（1）将待测样品己二胺用溶剂稀释，摇匀后取适量过有机滤膜装进液相小瓶待测；（2）配置空白对照液待测；（3）标准品配置成标准母液，再将母液稀释成梯度浓度溶液作为系列标准溶液，过
有机滤膜后待测；（4）分别将步骤（1）（2）（3）所得待测溶液分别采用气相色谱
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四级杆飞行时间质谱检测方法进行检测。其中检测条件包括：色谱条件：色谱柱：Agilent HP
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5MS UI（30m
×
0.25mm
×
0.25um）；进样口温度：250℃~280℃；流速：1mL/min~2.5mL/min；分流比：5~15：1；进样体积：1uL；升温程序：初始温度80℃~110℃；以8℃~12℃/min升温至160℃，保持0~2min；以20~25℃/min升温至300℃；保持0~5min；载气为氦气，氦气的纯度≥99.999％。
[0007]质谱条件：EI离子源温度：220~250℃；传输线温度：250℃；电子能量：70eV；扫描方式：Scan全扫模式（45~500aum）和SIM离子监测扫描模式；溶剂延迟2min。
[0008]进一步地，色谱条件优选为色谱柱：Agilent HP
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5MS UI（30m
×
0.25mm
×
0.25um）；进样口温度：280℃；流速：2mL/min；分流比：10：1；进样体积：1uL；升温程序：初始温度110℃；以12℃/min升温至160℃，保持2min；以25℃/min升温至300℃；载气为氦气，氦气的纯度≥99.999％。
[0009]进一步地，质谱条件优选为EI离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；电子能量：70eV；扫描方式：Scan全扫模式（45~500aum）和SIM离子监测扫描模式；溶剂延迟2min。
[0010]进一步地，所述步骤（1）、（2）、（3）中配置溶液的溶剂为甲醇。
[0011]进一步地，步骤（1）中，将待测样品己二胺用甲醇稀释，配置成10mL中含有0.1g己二胺溶液。
[0012]进一步地，步骤（3）中，系列标准溶液的浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L。
[0013]进一步地，步骤（3）中，所述的标准品包括己二胺、6
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氨基已腈、环己亚胺、双六甲基三胺。
[0014]进一步地，将不同浓度的系列标准品溶液分别进行检测，根据检测结果，以标准品的浓度为横坐标及其测得的峰面积为纵坐标，绘制系列标准品的线性标准曲线，以外标法计算供试样品中目标物的含量。
[0015]本专利技术的有益效果为：本专利技术首次公开了一种基于气相色谱
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四级杆飞行时间质谱法高效检测己二胺杂质的定性定量方法，能在12min内实现目标产物己二胺及合成过程中产生的杂质有效分离，大大缩短了检测时间，提高了检测效率。此外，本专利技术通过从溶解样品的溶剂以及色谱条件等方面进行了优化，使得检测结果更为准确可靠，具有分离效果好、相对偏差小、检出限低、平均回收率高、重复性好和灵敏度高等特点。
附图说明
[0016]图1为本专利技术在实施例1中的总离子色谱图；图2为本专利技术在实施例2中环己亚胺标准曲线图；图3为本专利技术在实施例2中己二胺标准曲线图；图4为本专利技术在实施例2中6
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氨基已腈标准曲线图；图5为本专利技术在实施例2中双六甲基三胺标准曲线图；图6为本专利技术在对比例1中的总离子色谱图；
图7为本专利技术在对比例2中的总离子色谱图；图8为本专利技术在对比例3中的总离子色谱图。
实施方式
[0017]下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解下述具体实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
实施例
[0018]（1）待测样品前处理：己二胺样品采用甲醇溶解并定容，并配置成10mL中含有0.1g己二胺的样品溶液，摇匀后取适量过有机滤膜备用，同本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱
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四级杆飞行时间质谱检测己二胺杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将待测样品己二胺用溶剂稀释，摇匀后取适量过有机滤膜装进液相小瓶待测；（2）配置空白对照液待测；（3）标准品配置成标准母液，再将母液稀释成梯度浓度溶液作为系列标准溶液，过有机滤膜后待测；（4）分别将步骤（1）（2）（3）所得待测溶液分别采用气相色谱
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四级杆飞行时间质谱检测方法进行检测；其中检测条件包括：色谱条件：色谱柱：Agilent HP
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5MS UI（30m
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0.25mm
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0.25um）；进样口温度：250℃~280℃；流速：1mL/min~2.5mL/min；分流比：5~15：1；进样体积：1uL；升温程序：初始温度80℃~110℃；以8℃~12℃/min升温至160℃，保持0~2min；以20~25℃/min升温至300℃；保持0~5min；载气为氦气，氦气的纯度≥99.999％；质谱条件：EI离子源温度：220~250℃；传输线温度：250℃；电子能量：70eV；扫描方式：Scan全扫模式（45~500aum）和SIM离子监测扫描模式；溶剂延迟2min。2.根据权利要求1所述的一种气相色谱
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四级杆飞行时间质谱检测己二胺杂质的方法，其特征在于，色谱条件为色谱柱：Agilent HP
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5MS UI（30m
×
0.25mm
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡新利，陈毅欣，刘斌，李国华，俞秀丽，傅光银，项瞻波，
申请(专利权)人：宿迁联盛科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：