一种硝酸硫胺与维生素B1中邻氯苯胺的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种硝酸硫胺与维生素B1中邻氯苯胺的检测方法。检测方法包括如下：(1)a.制备邻氯苯胺贮备液；b.分别取至少3个不同容量的a所述的邻氯苯胺贮备液并分别置于不同的量瓶中，分别加入盐酸溶液、水，摇匀，加亚硝酸钠溶液，摇匀，再加氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置后赶走气泡，加盐酸萘基乙二胺溶液，摇匀，稀释至刻度，分别得到邻氯苯胺的系列标准溶液，在541nm波长处测定吸光度，以邻氯苯胺浓为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；(2)将待测样品替换为步骤(1)的邻氯苯胺贮备液，并依此按照步骤(1)的步骤测得吸光度，带入所述的标准曲线中，从而得到待测样中邻氯苯胺的浓度。本发明专利技术精密度和重复性较好。本发明专利技术精密度和重复性较好。

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸硫胺与维生素B1中邻氯苯胺的检测方法


[0001]本专利技术属于分析检测领域，尤其涉及一种硝酸硫胺与维生素B1中邻氯苯胺的检测方法。

技术介绍

[0002]维生素B1(Vitamin B1，VB1)又称硫胺素，是最早被人们提纯的水溶性维生素。硫胺素常以其盐酸盐的形式出现，分子式C
12
H
17
ClN4OS
·
HCl，分子量337.29。又称盐酸硫胺。白色结晶性粉末。有微弱特臭、味苦，有潮解性。熔点248℃，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于醚和苯中。维生素B1具有维持正常糖代谢及神经传导的功能。自然界中以酵母中维生素B1含量最多。可由2
‑
甲基呋喃和乙烯腈等合成或由β
‑
乙氧基丙酸乙酯和甲酸乙酯等合成。除此之外，硫胺素还能以硝酸盐的形式存在。
[0003]维生素B1在ChP2020(中国药典)、USP44(美国药典)、BP2021(英国药典)/EP10.5(欧洲药典)、JP17(日本药典)中均有收载，其中就一般杂质而言，综合各国药典收载的维生素B1有关物质方法，均为离子对试剂与甲醇乙腈的洗脱系统。邻氯苯胺为维生素B1中一种杂质，属于中等毒类，容易被皮肤吸收，具有溶血作用。能损害肝脏和肾脏，引起膀胱癌，因此，提供一种邻氯苯胺的检索方法十分必要。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术问题，本专利技术的目的在于提供一种硝酸硫胺与维生素B1中邻氯苯胺的检测方法。
[0005]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种硝酸硫胺与维生素B1中邻氯苯胺的检测方法，包括如下步骤：
[0007](1)邻氯苯胺标准曲线的确定
[0008]a.采用盐酸溶液制备邻氯苯胺贮备液；
[0009]b.分别取至少3个不同容量的a所述的邻氯苯胺贮备液并分别置于不同的50ml量瓶中，再分别加入10ml的盐酸溶液、20ml水，摇匀，加入1ml浓度为20g/L的亚硝酸钠溶液，摇匀，再加入2ml氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置2min，超声赶走气泡，加入5ml的盐酸萘基乙二胺溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，分别得到邻氯苯胺的系列标准溶液，放置后，在541nm波长处测定吸光度，以邻氯苯胺浓度C(ug)为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线；
[0010](2)将待测样品替换为步骤(1)所述的邻氯苯胺贮备液，并依此按照步骤(1)的步骤测得吸光度，将测得的吸光度带入步骤(1)所述的标准曲线中，从而计算出待测样品中邻氯苯胺的浓度。
[0011]优选的，步骤(1)中，所述采用浓度为1mol/L的盐酸溶液制备邻氯苯胺贮备液。
[0012]优选的，步骤(1)所述邻氯苯胺贮备液的浓度为5～20ug/ml
[0013]优选的，步骤(1)所述邻氯苯胺贮备液的浓度为10ug/ml。
[0014]优选的，步骤(1)中，分别量取a所述的邻氯苯胺贮备液(10ug/ml)0、0.2、0.5、1.0、
1.5、2.0ml置于不同的50ml量瓶中。
[0015]优选的，步骤(1)所述盐酸溶液的浓度为0.5～1.5mol/L
[0016]优选的，步骤(1)所述盐酸溶液的浓度为1mol/L。
[0017]优选的，步骤(1)所述氨基磺酸铵溶液的浓度为40～60g/L
[0018]优选的，步骤(1)所述氨基磺酸铵溶液的浓度为50g/L。
[0019]优选的，步骤(1)所述放置的时间为20min。
[0020]优选的，步骤(1)所述盐酸萘基乙二胺溶液的浓度为5g/L。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
[0022]本专利技术提供了一种硝酸硫胺与维生素B1中邻氯苯胺检测方法，精密度和重复性较好，与此同时，操作简单。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]试液的配制：
[0025]盐酸溶液(1mol/L)：
[0026]取盐酸90ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
[0027]亚硝酸钠溶液(20g/L)：
[0028]取亚硝酸钠10g，加水500ml使溶解，摇匀，即得。
[0029]氨基磺酸铵溶液(50g/L)：
[0030]取氨基磺酸铵5g，加水100ml使溶解，摇匀，即得。
[0031]盐酸萘乙二胺溶液(5g/L)：
[0032]取盐酸萘乙二胺1.0g，加乙醇200ml，使溶解，再用水稀释至1000ml，摇匀，即得。
[0033]最大吸收波长的确定：
[0034]取邻氯苯胺标准系列中10ug浓度的溶液，以0ug浓度的溶液为空白，在600至400nm处扫描，确定溶液最大吸收波长为541nm。
[0035]溶剂空白扫描：
[0036]在50ml量瓶中，加1ml取邻氯苯胺标准系列中0ug溶液，在600至400nm处扫描，在最大吸收波长541nm处无吸收。
[0037]溶剂和样品扫描：
[0038]在50ml量瓶中，分别加10ml 1mol/L盐酸溶液、水20ml，摇匀，加1ml浓度为20g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，再加2ml浓度为50g/L氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置2min，适当超声赶走气泡，再加1.0g硝酸硫胺(或维生素B1)样品，摇匀，使溶解，加5ml浓度为5g/L盐酸萘基乙二胺溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min，在600至400nm处扫描，硝酸硫胺样品和维生素B1样品在最大吸收波长541nm处均无吸收。
[0039]这里做了两个空白，一个溶剂空白，一个溶剂加样品的空白，验证样品基质不会对测定有干扰。各试剂的加样顺序不能颠倒，加入亚硝酸钠溶液，再加入氨基磺酸铵溶液后，把亚硝酸钠反应完后，再加样品，甚至再加邻氯苯胺都不会再有吸收。
[0040]实施例1
[0041]一种硝酸硫胺与维生素B1中邻氯苯胺的检测方法，包括如下步骤：
[0042](1)邻氯苯胺标准曲线的确定
[0043]a.采用盐酸溶液制备浓度为10ug/ml的邻氯苯胺贮备液
[0044]精密称取邻氯苯胺20mg，置100ml量瓶中，加入20ml盐酸溶液(浓度为1mol/L)使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即可。
[0045]b.分别量取a所述的邻氯苯胺贮备液(10ug/ml)0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0ml置于不同的50ml量瓶中，再分别加入10ml浓度为1mol/L的盐酸溶液、20ml水，摇匀，加入1ml浓度为20g/L的亚硝酸钠溶液，摇匀，再加入2ml浓度为50g/L氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置2min，超声赶走气泡，加入5ml浓度为5g/L的盐酸萘本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硝酸硫胺与维生素B1中邻氯苯胺的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)邻氯苯胺标准曲线的确定a.采用盐酸溶液制备邻氯苯胺贮备液；b.分别取至少3个不同容量的a所述的邻氯苯胺贮备液并分别置于不同的50ml量瓶中，再分别加入10ml的盐酸溶液、20ml水，摇匀，加入1ml浓度为20g/L的亚硝酸钠溶液，摇匀，再加入2ml氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置2min，超声赶走气泡，加入5ml的盐酸萘基乙二胺溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，分别得到邻氯苯胺的系列标准溶液，放置后，在541nm波长处测定吸光度，以邻氯苯胺浓度C(ug)为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线；(2)将待测样品替换为步骤(1)所述的邻氯苯胺贮备液，并依此按照步骤(1)的步骤测得吸光度，将测得的吸光度带入步骤(1)所述的标准曲线中，从而计算出待测样品中邻氯苯胺的浓度。2.根据权利要求1所述一种硝酸硫胺与维生素B1中邻氯苯胺的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，采用浓度为1mol/L的盐酸溶液制备邻氯苯胺贮备液。3.根据权利要求1所述一种硝酸硫胺与维生素B1中邻氯苯胺的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述邻氯苯胺贮备液的浓度为5～20ug/ml。4.根据权利要求3...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾纬，罗浩，魏宁，田玉林，王雪迪，邹瑾霜，
申请(专利权)人：华中药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：