本发明专利技术涉及分析测试技术领域，具体公开一种测定二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，包括如下步骤如下。A：在水解工艺稳定的情况下，取酸性二甲水解物；B:第一次萃取：用萃取剂分离出二甲基二氯硅烷水解物中的酸；C:第二次萃取：将分离后的水解物继续加入去离子水与萃取剂，充分水解后重复萃取分液步骤，测定其第二次萃取的酸浓度为ω；C：计算得到二甲基二氯硅烷的水解物的氯离子含量。本发明专利技术通过萃取剂先分离出酸性二甲水解物中的盐酸，再通过充分水解将水解物中未反应的氯离子变为盐酸后，继续萃取分离。通过确定第二次萃取的水盐酸的含量来确定氯离子含量，具有操作简单、检测时间短、重复性好等优点。重复性好等优点。重复性好等优点。
【技术实现步骤摘要】
一种测定二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法
[0001]本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种测定二甲基二氯硅烷水解物中氯离 子含量的方法。
技术介绍
[0002]二甲基二氯硅烷(C2H6Cl2Si，简称二甲)是目前国内应用最广泛的有机硅单体， 且国内各有机硅甲基单体企业均采用较先进的浓酸水解工艺进行二甲水解，其完全水 解方程式为：
[0003][0004]通常二甲完全水解需要经过至少三级水解才可以充分水解，但是在实际生产中，其一 级、二级水解程度并不十分理想，在水解物中依旧会有含氯的硅氧烷存在，通过测定 此部分水解物中氯离子的含量即可确定硅氧烷的含量，进而确定二甲的水解效率，对 后续三级及以上的水解步骤具有很大的指导作用。因此测定一、二级水解物中氯离子 含量，进而确定未完全水解的硅氧烷的含量在二甲水解生产中十分重要的意义
[0005]现有检测刚稳定生产的二甲水解物(酸值在50
‑
2000mgKOH/g)氯离子一般采用 沉淀滴定法、分光光度法、荧光光谱法等，由于二甲水解物与亲水有机溶剂(乙醇、 甲醇等)相溶性较差，因此沉淀滴定法一般会先进行消解，该法时间较长且有一定的 危险性；分光光度法较为安全，但是配制标准溶液步骤复杂且需要定期更换标准曲线， 不利于迅速进行分析，会在一定情况下延误生产进度；荧光光谱法采用先进仪器进行 分析，较为准确，但是刚稳定的二甲水解物酸值较大，直接进样对仪器损害较大，通 过稀释或中和后，其结果具有较大波动，参考价值较低且仪器昂贵。
专利技术内容
[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种测定二甲基二氯硅烷水解物 中氯离子含量的方法。
[0007]一种测定二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，所述方法包括以下步骤：
[0008](1)在二甲基二氯硅烷水解相对稳定的生产条件下，取酸性水解物；
[0009](2)称取步骤(1)所述的二甲基二氯硅烷酸性水解物，加入萃取剂M1g，萃取 分液后收集上层有机相M2g；
[0010](3)将步骤(2)所中的有机相加入m0g去离子水进行充分水解，水解后继续加 入萃取剂，按照步骤(2)所述条件继续进行萃取，收集下层盐酸水溶液，准确 称取其质量，计为mg；
[0011](4)称取步骤(3)中收集的盐酸m1g，加入乙醇水溶液、滴加2滴1g/L的酚酞 指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液恰好呈粉红色且15s内不褪色，记录滴定消耗 NaOH的体积V1，平
行测定3次，计算盐酸的酸浓度ω；
[0012](5)计算二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量。
[0013]优选地，步骤(1)中，所述相对稳定条件下的酸性水解物指工业装置中二甲基 二氯硅烷的水解产物，25℃粘度为1
‑
50cp、酸值50
‑
2000mgKOH/g水解物、氯离子含 量10
‑
1000ppm。
[0014]优选地，步骤(2)中，所述分离出酸性水解物中盐酸的方法如下：称取酸性水 解物，加入萃取剂，低温下快速震荡，静置分离。
[0015]优选地，步骤(2)中，加入萃取剂后，在温度低于30℃，震荡速率不低于40 次/min条件下震荡，震荡时间3
‑
7min，静置时间不低于10min。
[0016]优选地，步骤(2)中所述的萃取剂为是正庚烷、正己烷、甲苯、二甲苯、环己 烷中的一种或几种混合物。
[0017]优选地，步骤(3)所述萃取分离得到的酸浓度的计算公式为：
[0018][0019]其中，C
NaOH
：NaOH溶液的浓度，mol/L；
[0020]V1:滴定盐酸所消耗的NaOH溶液的体积，mL；
[0021]36.5：HCl的相对分子质量；
[0022]m：得到盐酸的总质量，g；
[0023]m0：加入去离子水的质量；
[0024]m1:称取盐酸的质量，g；
[0025]M2‑
M1：第一次分离出不含盐酸的未完全水解的水解物的质量，g。
[0026]优选地，步骤(4)中，乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1：(1
‑
2)，加入的 乙醇水溶液体积是盐酸m1的8
‑
12倍，NaOH溶液浓度为0.8
‑
1.5mol/L。
[0027]进一步优选地，步骤(4)中，加入50mL体积比为1:1的乙醇水溶液、滴加2 滴1g/L的酚酞指示剂，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至溶液恰好呈粉红色且15s内 不褪色。
[0028]优选地，步骤(6)所述二甲基二氯硅烷水解物的氯离子含量X(以ppm计) 计算公式为：
[0029]X＝ω
×
10000
×
0.973
[0030]其中，
[0031]10000：百分比换算为ppm所需乘积；
[0032]ω：步骤(4)盐酸浓度；
[0033]0.973：氯离子与氯化氢的摩尔质量的比值。
[0034]本专利技术有益效果如下：
[0035]由于刚稳定的二甲水解物中盐酸含量较高且水份较大，通过溶剂进行萃取分离体 系中原有的盐酸，再将有机相进行充分水解后继续萃取分离，测定下层酸水的浓度， 经换算后可得到其氯离子含量。
[0036]本专利技术具有操作简单、安全系数高、重现性好等优点，避免了水解物本身对仪器 的影响，可用于检测刚生产稳定的二甲水解物中氯离子含量，并迅速确定一、二级水 解效
率，方便生产进行及时工艺调整。
附图说明
[0037]图1：初次萃取分离情况(对应实施例1中步骤1、2)；
[0038]图2：二次萃取分离情况(对应实施例1中步骤3)。
[0039]具体实施方法
[0040]为了更加详细的解释本专利技术，现结合以下实施例对本专利技术做进一步的详细说明。 具体实施例如下：
[0041]实施例1
[0042]现有维持二甲浓酸水解相对稳定1h，粘度为35cp左右的水解物一批，要测定其 中的氯离子含量，以便确定其水解程度。
[0043]一种测定二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，具体步骤如下：
[0044](1)取二甲水解物1kg；配置浓度为0.1042mol/L的NaOH溶液，配置乙醇水溶液， 乙醇：水＝1:1(体积比)；
[0045](2)称取步骤(1)中水解物400g，加入200g正庚烷；在温度25℃，震荡速率50 次/min条件下进行震荡，震荡时间15min，静置时间10min；收集上层有机相578.1456 (图1)；
[0046](3)在步骤(2)中有机相加入100g去离子水，在温度35℃，搅拌转速200r/min条 件下进行充分水解，水解后继续加入100g正庚烷，重复步骤(2)中萃取步骤，收集 下层盐酸，用分析天平测得其质量为109.6814g(本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种测定二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在二甲基二氯硅烷水解相对稳定的生产条件下，取酸性水解物；(2)称取步骤(1)所述的二甲基二氯硅烷酸性水解物，加入萃取剂M1g，萃取分液后收集上层有机相M2g；(3)将步骤(2)所中的有机相加入m0g去离子水进行充分水解，水解后继续加入萃取剂，按照步骤(2)所述条件继续进行萃取，收集下层盐酸水溶液，准确称取其质量，计为mg；(4)称取步骤(3)中收集的盐酸m1g，加入乙醇水溶液、滴加2滴1g/L的酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液恰好呈粉红色且15s内不褪色，记录滴定消耗NaOH的体积V1，平行测定3次，计算盐酸的酸浓度ω；(5)计算二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述相对稳定条件下的酸性水解物指工业装置中二甲基二氯硅烷的水解产物，25℃粘度为1
‑
50cp、酸值50
‑
2000mgKOH/g水解物、氯离子含量10
‑
1000ppm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述分离出酸性水解物中盐酸的方法如下：称取酸性水解物，加入萃取剂，低温下快速震荡，静置分离。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，加入萃取剂后，在温度低于30℃，震荡速率不低于40次/min条件下震荡，震荡时间3
‑
7min，静置时间不低于10min。5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：王文金，匡建国，姚中鹏，周立华，辛梓杰，龚鑫稳，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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