一种土壤中吡啶的测定方法技术

本发明专利技术涉及吡啶测定的检测技术,具体涉及一种土壤中吡啶的测定方法,包括:称取土壤样品在样品瓶中,称取盐类物品在样品瓶中,加入基体改性剂,加盖密封,摇晃预定时间,制成样品溶液,设定顶空进样器程序,放入样品,加热一段时间后吸取上部空间气体样品进气相色谱分析,外标法定量。本方法通过前处理参数优化和设备参数优化,实现了土壤中吡啶的测定,为土壤及其他固体类污染防治提供可靠的参考。其他固体类污染防治提供可靠的参考。其他固体类污染防治提供可靠的参考。

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中吡啶的测定方法


[0001]本专利技术涉及吡啶类化合物的检测技术,尤其涉及一种土壤中吡啶的测定方法。

技术介绍

[0002]吡啶是一种应用广泛的化工原料,有强烈刺激性气味,可以与水和大多数有机溶剂互溶。吡啶可使人麻醉导致人体中枢神经出现异常,长时间接触吡啶会有致癌的风险,吡啶被列于国际机构公布的致癌名单中。目前有吡啶测定方法:紫外可见分光光度法,高效液相色谱法,以上方法用于测定水中吡啶,未见土壤中吡啶的测定相关报道。本分析方法用顶空气相色谱法测定土壤中吡啶,外标法定量,前处理操作简单,适用性强,定量准确,取得满意的结果,为土壤及其他固体类物质中吡啶的测定提供了方法和思路。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种土壤中吡啶的测定方法,本方法通过前处理参数优化和设备参数优化,实现了土壤中吡啶的测定,为土壤污染防治提供可靠的参考,且操作简便易行,为土壤、污泥等环境的污染防治提供可靠的参考依据。
[0004]为解决上述技术问题,本专利技术一种土壤中吡啶的测定方法包括如下步骤:
[0005]样品前处理步骤,分别称取第一预设重量的土壤、第二预设重量的盐类物品于样品瓶中,并向所述样品瓶中加入预设浓度的基体改性剂,加盖密封并摇晃预定时间；
[0006]样品加热步骤,将所述样品瓶放于顶空进样器上,加热预设时间；
[0007]工作曲线制定步骤,称取第一预设重量的石英砂、第二预设重量的盐类物品、并向所述样品瓶中加入预设浓度的基体改性剂,加盖密封并摇晃预设时间,将所述样品瓶放于顶空进样器上,加热预设时间,吸取所述样品瓶中的上部空间气体,并对获取的上部空间气体样品进行气相色谱分析,根据得到的色谱峰结果,制作工作曲线；
[0008]土壤样品分析步骤,将所述样品瓶放于顶空进样器上,加热预设时间,吸取所述样品瓶中的上部空间气体，对获取的上部空间气体进行气相色谱分析,得到色谱峰结果,带入工作曲线中计算出吡啶的质量,根据所述吡啶的质量结果确定土壤中的吡啶含量。
[0009]其中,所述第一预设重量为0.5～2g。
[0010]其中,所述盐类物品包括氯化钠。
[0011]其中,所述基体改性剂包括氢氧化钠溶液。
[0012]其中,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.001～0.05mol/L。
[0013]其中,所述步骤中样品加热和吸取包括:加热设备为顶空进样器,加热温度:70～90℃,加热时间:25～35min,进样针温度:100～120℃,传输线温度:110～120℃,进样时间:2～5s。
[0014]其中,所述步骤中气相色谱条件包括:高纯氮气纯度99.999％；进样口温度:220℃；分流比:10:1；载气流速2.0mL/min；氢气空气流量:45mL/min、400mL/min；尾吹:30mL/min；FID温度:280℃,柱温箱:50℃(1min)
→
15℃/min
→
110℃。
[0015]其中,所述步骤中制作的工作曲线方式:吡啶质量浓度为横坐标,吡啶在气相色谱上峰面积或峰高为纵坐标,制作Y＝kX+b工作曲线,其中Y为吡啶的峰面积或峰高,X为吡啶质量浓度,k为工作曲线斜率,b为工作曲线截距。
[0016]进一步,所述的工作曲线:Y＝6.5953X
‑
2.6568,线性相关系数0.9999,其中Y为纵坐标,代表吡啶在气相色谱上的响应值,X为横坐标,代表吡啶的质量浓度,数值6.5953为工作曲线的斜率,数值
‑
2.6568为工作曲线的截距。
[0017]本专利技术的有益效果在于:采用顶空气相色谱法测定土壤中吡啶的含量,在本专利技术实施过程中,专利技术人通过加盐和加基体改性剂处理,增大吡啶的响应,得到很好的吡啶回收率。
附图说明
[0018]图1是实施例1所得定性分析色谱图；
[0019]图2是实施例1所得工作曲线。
具体实施方式
[0020]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
[0021]本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0022]实施例1
[0023]配制成吡啶质量为5.0μg、20.0μg、50.0μg、100μg、200μg的系列浓度样品,依次在顶空进样器上加热,进入气相色谱分析,以峰面积为纵坐标,吡啶质量浓度为横坐标,制作工作曲线。
[0024]其中,顶空进样器条件为,加热温度:80℃,加热时间:30min,进样针温度:105℃,传输线温度:110℃,进样时间:5s。
[0025]其中,气相色谱条件为,高纯氮气纯度99.999％；进样口温度:220℃；分流比:10:1；载气流速2.0mL/min；氢气空气流量:45mL/min、400mL/min；尾吹:30mL/min；FID温度:280℃。柱温箱:50℃(1min)
→
15℃/min
→
110℃。
[0026]制作的工作曲线:Y＝6.5953X
‑
2.6568,线性相关系数0.9999,其中Y为纵坐标,代表吡啶在气相色谱上的峰面积,X为横坐标,代表吡啶的质量浓度,数值6.5953为工作曲线的斜率,数值
‑
2.6568为工作曲线的截距。
[0027]称取2g土壤在顶空瓶中,加入3g氯化钠,加入10mL 0.0001mol/L的氢氧化钠溶液,
密封,摇晃3min。
[0028]在顶空进样器上加热,条件与所述顶空进样器条件一致。
[0029]吸取上部空间气体样品进入气相色谱分析,根据得到的色谱峰峰面积,带入到工作曲线计算出吡啶的质量,进而计算出土壤中吡啶的浓度。
[0030]实施例2
[0031]本实施例是实施例1的变化例,相对于实施例1的变化之处包括:
[0032]称取2g土壤在顶空瓶中,加入3g氯化钠,加入10mL 0.001mol/L的氢氧化钠溶液,密封,摇晃3min。
[0033]在顶空进样器上加热,条件与所述顶空进样器条件一致。
[0034]吸取本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种土壤中吡啶的测定方法,其特征在于,包括:样品前处理步骤,分别称取第一预设重量的土壤、第二预设重量的盐类物品于样品瓶中,并向所述样品瓶中加入预设浓度的基体改性剂,加盖密封,摇晃预定时间；样品加热步骤,将所述样品瓶放于顶空进样器上,加热预设时间；工作曲线制定步骤,称取第一预设重量的石英砂、第二预设重量的盐类物品、并向所述样品瓶中加入预设浓度的基体改性剂,加盖密封,摇晃预设时间,将所述样品瓶放于顶空进样器上,加热预设时间,吸取所述样品瓶中的上部空间气体,并对获取的上部空间气体样品进行气相色谱分析,根据得到的色谱峰结果,制作工作曲线；土壤样品分析步骤,对所述样品瓶中的土壤进行气相色谱分析,得到色谱峰结果,带入工作曲线计算出吡啶的质量,根据定量的结果确定土壤中的吡啶含量。2.如权利要求1所述的一种土壤中吡啶的测...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘少军，梁丽曼，
申请(专利权)人：刘少军，
类型：发明
国别省市：