本发明专利技术公开了一种苯达松合成中水解废水的资源化利用工艺。本发明专利技术可以充分去除水解废水中的硫酸根离子和磷酸根离子，将其转化为磷酸氢钙和硫酸钙沉淀。该方法可以降低水解废水中离子的复杂程度，便于后续对废水进行进一步净化处理。得到的磷酸氢钙和硫酸钙的混合物基本不含有其他杂质，可以作为副产品用于肥料行业。水解废水中的磷酸和硫酸被氧化钙去除后，三效蒸发得到的氯化钾或氯化钙含量高，可以作为副产品应用于肥料及其他行业。本发明专利技术所产生的的废水量少，对其进行蒸发处理时可以大幅节约蒸发耗能，降低生产成本。本发明专利技术相较于现有技术的废水处理，可以有效地将水解废水进行资源化利用，降低生产成本提高经济价值。降低生产成本提高经济价值。
【技术实现步骤摘要】
一种苯达松合成中水解废水的资源化利用工艺
[0001]本专利技术涉及化工领域，具体为一种苯达松合成中水解废水的资源化利用工艺。
技术介绍
[0002]苯达松又名灭草松，是德国巴斯夫(BASF)公司开发的苯并噻二嗪酮类除草剂。该剂主要用于水稻、大豆、水果、蔬菜、玉米、草坪、花生和谷物等，防除阔叶杂草和莎草科杂草，对多年生恶性杂草以及抗性杂草具有较好的防效，且对作物安全。
[0003]目前，国内主要采用的苯达松合成路线为：以异丙胺、氯磺酸为起始原料，经过磺化、氯化、水解、甲氧基化、酸化等反应步骤制得。其中水解步骤中，产生水解废水的主要成分有：盐酸、硫酸、磷酸、三乙胺盐等。
[0004]现有技术中，采用的针对上述废水的处理工艺如下：
[0005](1)向水解废水中滴加过量的液碱，调整PH至12以上，先将三乙胺置换出来；
[0006](2)静置分层，先将水层分出(比重为1.20)，然后将三乙胺层(比重为0.728)分出，三乙胺返回重新利用；
[0007](3)水层送入三效蒸发器，经浓缩、结晶后得到混合盐(主要为氯化钠，其他为磷酸钠和硫酸钠等)；该混合盐作为固废进行无害化处理。
[0008]上述处理路线主要存在以下几个问题：
[0009](1)最终处理后，得到的混合盐成分复杂，为固废或危废，进行无害化处理的成本非常高。
[0010](2)上述处理的废水量偏大，蒸发能耗较高。
技术实现思路
[0011]本专利技术的目的在于克服上述问题，提供一种苯达松合成中水解废水的资源化利用工艺。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0012]一种苯达松合成中水解废水的资源化利用工艺，包括如下步骤：
[0013]S1.将氧化钙加入水解废水中，此时水中的磷酸和硫酸与氧化钙反应生成磷酸氢钙和硫酸钙沉淀，过滤分离磷酸氢钙和硫酸钙固体，滤液进入下一步操作；
[0014]S2.向滤液中加入氢氧化钾或氧化钙，使三乙胺全部被置换出来；
[0015]S3.静止分层或蒸馏，将三乙胺分离，水层送去三效蒸工序，经浓缩、结晶、过滤后得到固体氯化钾或氯化钙。
[0016]作为改进，所述S1步骤添加氧化钙，搅拌，调整溶液PH至4
‑
7。
[0017]作为改进，所述S2步骤添加氢氧化钾或氧化钙，搅拌，调整PH至12以上。
[0018]本专利技术的优点在于：
[0019]1.本专利技术可以充分去除水解废水中的硫酸根离子和磷酸根离子，将其转化为磷酸氢钙和硫酸钙沉淀。该方法可以降低水解废水中离子的复杂程度，便于后续对废水进行进一步净化处理。得到的磷酸氢钙和硫酸钙的混合物基本不含有其他杂质，可以作为副产品
用于料行业。
[0020]2.水解废水中的磷酸和硫酸被氧化钙去除后，三效蒸发得到的氯化钾或氯化钙含量高，可以作为副产品应用于肥料及其他行业。
[0021]3.本专利技术所产生的的废水量少，对其进行蒸发处理时可以大幅节约蒸发耗能，降低生产成本。
[0022]4.本专利技术相较于现有技术的废水处理，可以有效地将水解废水进行资源化利用，降低生产成本提高经济价值。
具体实施方式
[0023]下面通过具体实施例对本专利技术进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本专利技术，但是下述实施例并不限定本专利技术的保护范围。
[0024]实施例1
[0025]本实施例公开了一种苯达松合成中水解废水的资源化利用工艺，包括如下步骤：
[0026]S1.将氧化钙加入水解废水中，搅拌，调整溶液PH至4
‑
7。此时水中的磷酸和硫酸与氧化钙反应生成磷酸氢钙和硫酸钙沉淀，过滤分离磷酸氢钙和硫酸钙固体，滤液进入下一步操作；
[0027]S2.向滤液中加入氢氧化钾或氧化钙，搅拌，调整PH至12以上，使三乙胺全部被置换出来；
[0028]S3.静止分层或蒸馏，将三乙胺分离，水层送去三效蒸工序，经浓缩、结晶、过滤后得到固体氯化钾。
[0029]现有技术中反应的流程工艺方程式为：
[0030](1)H3PO4+NaOH
→
Na3PO4+H2O
[0031](2)H2SO4+NaOH
→
Na2SO4+H2O
[0032](3)HCl+NaOH
→
NaCl+H2O
[0033](4)NH(CH3CH4)3HCl+NaOH
→
NaCl+H2O+NH(CH2CH3)3[0034]从上述反应方程式可以看出，废水中含有氯化钠、磷酸钠、硫酸钠，浓缩结晶后的混合盐成分复杂，无害化处理成本较高。
[0035]而本专利技术中的反应流程为：
[0036](1)H3PO4+CaO
→
CaHPO4↓
+H2O
[0037](2)H2SO4+CaO
→
CaSO4↓
+H2O
[0038](3)NH(CH3CH4)3HCl+KOH
→
KCI+H2O+NH(CH2CH3)3[0039](4)HCl+KOH
→
KCl+H2O
[0040](5)NH(CH3CH4)3HCl+CaO
→
CaCl2+H2O+NH(CH2CH3)3[0041](6)HCl+CaO
→
CaCl2+H2O
[0042]上述反应可以有效去除水解废水中的磷酸和硫酸，将废水中的废物原料进行资源化利用，可以有效降低生产成本，提高经济价值。
[0043]以上对本专利技术的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本专利技术并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本专利技术进行的等同修改和替代也都在本专利技术的范畴之中。因此，不脱离本专利技术的精神和范围下所做的均等变换和修
改，都应涵盖在本专利技术的范围内。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种苯达松合成中水解废水的资源化利用工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1.将氧化钙加入水解废水中，此时水中的磷酸和硫酸与氧化钙反应生成磷酸氢钙和硫酸钙沉淀，过滤分离磷酸氢钙和硫酸钙固体，滤液进入下一步操作；S2.向滤液中加入氢氧化钾或氧化钙，使三乙胺全部被置换出来；S3.静止分层或蒸馏，将三乙胺分离，水层送去三效蒸工序，经浓缩、结晶、过滤后得到固体...
【专利技术属性】
技术研发人员：卜孝凡，侣庆生，高松，张艳伟，丁鹏程，
申请(专利权)人：湖北泓丰化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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