一种甲磺胺合成中铜水的重复利用工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种甲磺胺合成中铜水的重复利用工艺，包括以下步骤：搅拌下向备有铜水的反应器中加入1/3浓硫酸(与铜水重量比)，升温至85

【技术实现步骤摘要】
一种甲磺胺合成中铜水的重复利用工艺


[0001]本专利技术涉及甲磺胺合成加工领域，具体为一种甲磺胺合成中铜水的重复利用工艺。

技术介绍

[0002]甲磺胺，又名邻甲酸甲酯苯磺酰胺或邻磺酰胺基苯甲酸甲酯，主要用于医药、农药中间体，是合成超高效磺酰脲类除草剂甲磺隆、苯磺隆、嘧磺隆、胺苯磺隆的重要中间体。在工业生产中，主要经过重氮化、磺化、氯化、酰胺化等工序制备；其中，在磺化反应工序中，使用硫酸铜作为催化剂，反应方程式如图1所示。
[0003]反应结束后，会得到含有硫酸铜的废水，主要成分为硫酸(约20％)、盐酸(约18％)、硫酸钠(约15％)、氯化钠(约10％)，硫酸铜(约3％)。针对这种废水，目前国内主要处理工艺为：
[0004]1、向备有铜水的反应器中加入适量的还原铁粉(约废水量的1
‑
1.5％)，搅拌3h，将硫酸铜置换为单质铜；物料送至过滤机，将单质铜分离；滤液进入下一个反应器；
[0005]2、向备有滤液的反应器中加入氢氧化钠进行中和，调整PH至7；
[0006]3、将中和后得废水送至三效蒸发器，经浓缩、结晶后得到混盐(含氯化钠、硫酸钠、硫酸亚铁)，作为固废进行处理。
[0007]该铜水处理工艺主要存在以下几个问题：
[0008]1、中和消耗大量的氢氧化钠，原料成本高；
[0009]2、废水全部需要进行蒸发，能耗较高；
[0010]3、固废混盐无害化处理成本高。
[0011]因此上述反映的技术问题是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0012]本专利技术的目的是提供一种甲磺胺合成中铜水的重复利用工艺，以解决目前甲磺胺合成后产生的铜水处理工艺存在的问题。
[0013]为实现上述目的，采用如下技术方案：一种甲磺胺合成中铜水的重复利用工艺，包括以下步骤：
[0014]S1搅拌下向备有铜水的反应器中加入1/3浓硫酸(与铜水重量比)，升温至85
‑
90℃；
[0015]S2开启循环泵、循环塔、引风机等将氯化氢尾气进行吹脱，吹脱出了氯化氢进入吸收塔进行吸收；
[0016]S3检测废水中氯离子含量，当氯离子含量小于1％时，停止吹脱，剩余废水进行负压蒸馏，当蒸馏出1/3的水量时停蒸；
[0017]S4将剩余废水进行降温结晶，待温度至10℃时进行过滤，得到硫酸钠固体和滤液(主要为硫酸和硫酸铜)；
[0018]S5将过滤后含硫酸铜的硫酸溶液返回重氮化工序进行使用。
[0019]本专利技术与现有技术相比的优点在于：本专利技术相对于目前甲磺胺合成中铜水处理工艺，减少了原料消耗和废水的产生，降低了废水处理成本，提高了原料利用率，减少了固废的产生，具有显著的环保价值和经济价值。
附图说明
[0020]图1是本专利技术的磺化反应工序中的反应方程式。
[0021]图2是现有铜水处理工艺流程框图。
[0022]图3是本专利技术的铜水处理工艺流程框图。
具体实施方式
[0023]结合附图1
‑
3，一种甲磺胺合成中铜水的重复利用工艺，包括以下步骤：
[0024]S1搅拌下向备有铜水的反应器中加入1/3浓硫酸(与铜水重量比)，升温至85
‑
90℃；
[0025]S2开启循环泵、循环塔、引风机等将氯化氢尾气进行吹脱，吹脱出了氯化氢进入吸收塔进行吸收；
[0026]S3检测废水中氯离子含量，当氯离子含量小于1％时，停止吹脱，剩余废水进行负压蒸馏，当蒸馏出1/3的水量时停蒸；
[0027]S4将剩余废水进行降温结晶，待温度至10℃时进行过滤，得到硫酸钠固体和滤液(主要为硫酸和硫酸铜，10℃下，硫酸钠的溶解度(9.5g/100g水)小于硫酸铜(17.4g/100g水)，且硫酸铜含量很低，很难结晶出来)；
[0028]S5硫酸钠固体作为副产品销售；含硫酸铜的硫酸溶液返回重氮化工序进行使用。
[0029]本专利技术较目前普遍采用的铜水处理工艺有以下几个优势：
[0030]1、无须用氢氧化钠进行中和，避免了原料的浪费；
[0031]2、废水蒸发量较小，能耗较低；
[0032]3、硫酸铜重复利用，提高了经济价值；
[0033]4、副产硫酸钠含量较高，可以作为副产品销售；
[0034]5、吸收的盐酸含量较高，可以重复使用或作为副产品外售。
[0035]以上对本专利技术及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本专利技术的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本专利技术创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲磺胺合成中铜水的重复利用工艺，包括以下步骤：S1搅拌下向备有铜水的反应器中加入1/3浓硫酸(与铜水重量比)，升温至85
‑
90℃；S2开启循环泵、循环塔、引风机等将氯化氢尾气进行吹脱，吹脱出了氯化氢进入吸收塔进行吸收；S3检测废...

【专利技术属性】
技术研发人员：卜孝凡，侣庆生，高松，洪振邦，王钢炉，
申请(专利权)人：湖北泓丰化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：