黑色亲水聚酯及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种黑色亲水聚酯及其制备方法，属于高分子材料技术领域。该制备方法包括：将炭黑色浆、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂混合后进行第一酯化反应，经过第一预缩反应，得到黑色预聚物熔体；将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂混合后进行第二酯化反应，聚醚二醇在第二酯化后加入反应体系，经过第二预缩反应后得到亲水性预聚物熔体；黑色预聚物熔体、亲水性预聚物熔体依次经过混合、第三预缩聚反应、终缩聚反应、切粒得到黑色亲水聚酯。该黑色亲水聚酯由该方法制备得到。该黑色亲水聚酯的均一性好，利于纺丝的顺利进行，同时，黑色聚酯预聚物熔体与亲水性预聚物熔体前期反应的单独控制，聚合过程稳定可靠，利于应用。利于应用。

【技术实现步骤摘要】
黑色亲水聚酯及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，特别是涉及一种黑色亲水聚酯及其制备方法。

技术介绍

[0002]常规聚酯纤维面料挺括而不易变形，洗后不用熨烫，广泛用于服装，家用纺织品和产业用纺织品。原位法制备原液着色聚酯及纤维具有着色均匀、色牢度高的特点，并避免了染整加工过程中的废水排放，具有节能环保的优点，在节能减排的大环境下，越来越受到研究者的重视。若使用炭黑色浆与聚醚二醇同时添加至聚酯聚合反应体系制备原位聚合黑色亲水聚酯，混合过程中由于粘度较低，炭黑容易析出而发生团聚，从而造成后续纺丝过程中的喷丝板堵塞板孔，同时聚醚二醇与炭黑表面的相互作用容易产生泡沫化现象，从而在后续的缩聚过程中导致被系统抽出堵塞气相管道。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术提供了一种黑色亲水聚酯及其制备方法，经过该制备方法制备黑色亲水聚酯时，过程稳定性好，制得的黑色亲水聚酯的可纺性好，从而更加适于实用。
[0004]为了达到上述第一个目的，本专利技术提供的黑色亲水聚酯的制备方法的技术方案如下：
[0005]本专利技术提供的黑色亲水聚酯的制备方法包括以下步骤：
[0006]将炭黑色浆、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂混合后进行第一酯化反应，经过第一预缩反应，得到黑色预聚物熔体，其中，所述对苯二甲酸和间苯二甲酸总和与乙二醇之间的物质的量比的取值范围为1：(1.11
‑
1.4)；所述间苯二甲酸为对苯二甲酸物质的量的1％
‑
10％；所述催化剂的添加量为所述黑色预聚物熔体质量的0.03％
‑
0.06％，所述稳定剂的添加量为所述黑色预聚物熔体质量的0.005％
‑
0.03％，所述炭黑色浆添加量为所述黑色预聚物熔体质量的1％
‑
3％；
[0007]将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂混合后进行第二酯化反应，聚醚二醇在所述第二酯化后加入反应体系，经过第二预缩反应后得到亲水性预聚物熔体，其中，所述对苯二甲酸、乙二醇之间的物质的量比的取值范围为1：(1.11
‑
1.4)；所述催化剂的添加量为所述亲水性预聚物熔体质量的0.03％
‑
0.06％，所述稳定剂的添加量为亲水性预聚物熔体质量的0.005％
‑
0.03％；所述的聚醚二醇的添加量为所述亲水性预聚物熔体质量的5％
‑
40％；
[0008]所述黑色预聚物熔体、亲水性预聚物熔体依次经过混合、第三预缩聚反应、终缩聚反应、切粒得到所述黑色亲水聚酯，其中，黑色性预聚物熔体与亲水性预聚物熔体质量的比值为(0.25
‑
4)：1。
[0009]本专利技术提供的黑色亲水聚酯的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。
[0010]作为优选，所述黑色预聚物熔体的特性粘数的取值范围为0.15
‑
0.30dL/g。
[0011]作为优选，所述亲水性预聚物熔体的特性粘数为0.15
‑
0.30dL/g。
[0012]作为优选，所述黑色预聚物熔体、亲水性预聚物熔体经过混合后，特性粘数的取值范围为0.30
‑
0.45dL/g。
[0013]作为优选，所述催化剂选自三氧化二锑、乙二醇锑、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异辛酯中的一种或者几种的混合物。
[0014]作为优选，所述稳定剂选自亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、四(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基)苯丙酸季戊四醇酯、亚磷酸三(2,4
‑
二叔丁基苯)酯、3,5
‑
二(1,1
‑
二甲基乙基)
‑4‑
羟基
‑
苯丙酸
‑
1,6
‑
己二基酯中的一种或者几种的混合物。
[0015]作为优选，所述第一酯化反应、第二酯化反应的反应温度的取值范围为240℃
‑
265℃。
[0016]作为优选，所述第一预缩聚反应、第二预缩聚反应的温度的取值范围为245℃
‑
265℃，所述第一预缩聚反应、第二预缩聚反应的反应压力的取值范围为10kPa
‑
20kPa。
[0017]作为优选，所述第三预缩聚反应的温度的取值范围为250℃
‑
275℃，所述第三预缩聚反应的反应压力的取值范围为1kPa
‑
4kPa；所述终缩聚反应的温度的取值范围为270℃
‑
290℃，所述终缩聚反应的反应压力的取值范围为0.05kPa
‑
0.5kPa。
[0018]为了达到上述第二个目的，本专利技术提供的黑色亲水聚酯的技术方案如下：
[0019]本专利技术提供的黑色亲水聚酯经由权利要求1
‑
9中任一所述的黑色亲水聚酯的制备方法制备得到，所述黑色亲水聚酯的特性粘度数值在0.65
‑
0.85dL/g。
[0020]本专利技术通过控制黑色聚酯预聚物熔体及亲水性预聚物熔体的粘度匹配，并通过动态混合装置混合充分混合，有效减少了炭黑在聚合物熔体中的团聚，产品的均一性好，利于纺丝的顺利进行，同时，黑色聚酯预聚物熔体与亲水性预聚物熔体前期反应的单独控制，有效避免了添加聚醚二醇后在缩聚过程被系统抽出堵塞气相管道的情况，聚合过程稳定可靠，利于应用。
具体实施方式
[0021]有鉴于此，本专利技术提供了一种黑色亲水聚酯及其制备方法，经过该制备方法制备黑色亲水聚酯时，过程稳定性好，制得的黑色亲水聚酯的可纺性好，从而更加适于实用。
[0022]为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本专利技术提出的一种黑色亲水聚酯及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
[0023]本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
[0024]实施例1
[0025](1)将炭黑色浆、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、以及催化剂和稳定剂混匀后加入在酯化反应器进行酯化反应，催化剂为乙二醇锑，稳定剂为四(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基)苯丙酸季戊四醇酯，酯化反应的温度为250℃，酯化反应时间为4h后进行预缩聚反应，预缩聚温度为255℃，反应压力为10kpa，得到预聚物粘度达到0.15dL/g的黑色预聚物熔体，本实施
例中，所述体系的对苯二甲酸和间苯二甲酸总和与乙二醇醇酸摩尔比为1.25；所述的间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黑色亲水聚酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将炭黑色浆、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂混合后进行第一酯化反应，经过第一预缩反应，得到黑色预聚物熔体，其中，所述对苯二甲酸和间苯二甲酸总和与乙二醇之间的物质的量比的取值范围为1：(1.11
‑
1.4)；所述间苯二甲酸为对苯二甲酸物质的量的1％
‑
10％；所述催化剂的添加量为所述黑色预聚物熔体质量的0.03％
‑
0.06％，所述稳定剂的添加量为所述黑色预聚物熔体质量的0.005％
‑
0.03％，所述炭黑色浆添加量为所述黑色预聚物熔体质量的1％
‑
3％；将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂混合后进行第二酯化反应，聚醚二醇在所述第二酯化后加入反应体系，经过第二预缩反应后得到亲水性预聚物熔体，其中，所述对苯二甲酸、乙二醇之间的物质的量比的取值范围为1：(1.11
‑
1.4)；所述催化剂的添加量为所述亲水性预聚物熔体质量的0.03％
‑
0.06％，所述稳定剂的添加量为亲水性预聚物熔体质量的0.005％
‑
0.03％；所述的聚醚二醇的添加量为所述亲水性预聚物熔体质量的5％
‑
40％；所述黑色预聚物熔体、亲水性预聚物熔体依次经过混合、第三预缩聚反应、终缩聚反应、切粒得到所述黑色亲水聚酯，其中，黑色性预聚物熔体与亲水性预聚物熔体质量的比值为(0.25
‑
4)：1。2.根据权利要求1所述的黑色亲水聚酯的制备方法，其特征在于，所述黑色预聚物熔体的特性粘数的取值范围为0.15
‑
0.30dL/g。3.根据权利要求1所述的黑色亲水聚酯的制备方法，其特征在于，所述亲水性预聚物熔体的特性粘数为0.15
‑
0.30dL/g。4.根据权利要求1所述的黑色亲水聚酯的制备方法，其特征在于，所述黑色预聚物熔体、亲水性预聚物熔体经过混合后，特性粘数的取值范...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志勇，邱志成，金剑，钟淑芳，
申请(专利权)人：中国纺织科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：