一种生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂的制备方法及其应用，属于精细化学品合成及塑料助剂应用领域。本发明专利技术使用乳酸、DL

【技术实现步骤摘要】
一种生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂的制备方法及其应用，属于精细化学品合成及塑料助剂应用领域。

技术介绍

[0002]聚氯乙烯(PVC)是工业领域中使用最广泛的聚合物之一，但由于聚合物硬而脆的特性，PVC的使用领域通常受到限制。因此，需要通过添加增塑剂以改善PVC材料的柔韧性，拓宽其应用领域。常用的石油基邻苯二甲酸酯类增塑剂占主导地位，但该类增塑剂因长期使用后容易从PVC基质中迁移出来而对人体及环境造成严重危害，已被禁止在医疗设备、儿童玩具、食品包装等领域使用。随着对医疗器械和一次性餐盒等日常消耗品的需求量的增加，对增塑剂的需求量也在随之增加。此外，随着石油资源的短缺和环境保护意识的增加，人们对增塑剂的耐迁移性及可降解性的要求也在不断提高。所以，利用可再生资源开发更清洁更环保的替代产品已经是迫在眉睫。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是克服传统增塑剂的不足之处，提供一种生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂的制备方法及其应用，开发出增塑性能优异的增塑剂，适合工业化生产。
[0004]本专利技术的技术方案，一种生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂的制备方法，使用乳酸、DL
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苹果酸、乙酰丙酸和异辛醇为主要原料，通过三步酯化反应得到该乙酰丙酸
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低聚乳酸
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苹果酸异辛酯增塑剂，具体步骤如下：
[0005](1)第一步酯化反应：将DL
‑r/>苹果酸、异辛醇和催化剂1加入到反应器中，加热反应一段时间；反应结束后用乙酸乙酯萃取粗产物，再用去离子水洗至中性，用普通蒸馏除去过量未反应的异辛醇、乙酸乙酯及残留的水，得到苹果酸异辛酯；
[0006](2)第二步酯化反应：将步骤(1)制备所得苹果酸异辛酯、乳酸和催化剂2加入到反应器中，加热反应一段时间；反应结束后用乙酸乙酯萃取粗产物，再用去离子水洗至中性，之后再旋蒸除去乙酸乙酯及残留的水，得到低聚乳酸
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苹果酸异辛酯；
[0007](3)第三步酯化反应：将步骤(2)制备所得低聚乳酸
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苹果酸异辛酯、乙酰丙酸和催化剂3加入到反应器中，加热反应一段时间；反应结束后用乙酸乙酯萃取粗产物，再用饱和碳酸氢钠溶液和去离子水洗至中性，之后再旋蒸除去乙酸乙酯及残留的水，得到生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂：乙酰丙酸
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低聚乳酸
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苹果酸异辛酯。
[0008]进一步地，步骤(1)第一步酯化反应中的催化剂为1对甲苯磺酸。
[0009]进一步地，步骤(1)第一步酯化反应中，原料DL
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苹果酸和异辛醇的摩尔比为1:2～3.
[0010]进一步地，步骤(1)第一步酯化反应中，催化剂质量为原料总质量的0.4％～0.6％。
[0011]进一步地，步骤(1)第一步酯化反应中，加热至130～150℃，反应2～4h。
[0012]进一步地，步骤(1)第一步酯化反应中普通蒸馏为180～200℃温度下蒸馏0.5～2h。
[0013]进一步地，步骤(2)第二步酯化反应中的催化剂2为对甲苯磺酸。
[0014]进一步地，步骤(2)第二步酯化反应中，苹果酸异辛酯和乳酸的摩尔比为1:2～3。
[0015]进一步地，步骤(2)第二步酯化反应中，催化剂质量为原料总质量的0.4％～0.6％。
[0016]进一步地，步骤(2)第二步酯化反应中，加热至110～140℃，反应8～10h。
[0017]进一步地，步骤(2)第二步酯化反应中，旋转蒸馏的真空度为
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0.1MPa，70～90℃蒸馏0.5～2h。
[0018]进一步地，步骤(3)第三步酯化反应中的催化剂3为对甲苯磺酸。
[0019]进一步地，步骤(3)第三步酯化反应中，低聚乳酸
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苹果酸异辛酯和乙酰丙酸的摩尔比为1:1～2。
[0020]进一步地，步骤(3)第三步酯化反应中，催化剂质量为原料总质量的0.4％～0.6％。
[0021]进一步地，步骤(3)第三步酯化反应中，酯化反应加热至160～180℃，反应18～20h。
[0022]进一步地，步骤(3)第三步酯化反应中旋转蒸馏的真空度为
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0.1MPa，70～90℃蒸馏0.5～2h。
[0023]一种生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂的制备方法，其合成路线为：
[0024][0025]本专利技术基于上述制备方法制备提供一种生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂
[0026]本专利技术还提供上述生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂在柔性PVC材料制备中的应用，是将上述多酯基环保增塑剂作为主增塑剂。
[0027]本专利技术的有益效果：
[0028]本专利技术使用乳酸、DL
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苹果酸、乙酰丙酸和异辛醇为主要原料，通过三步酯化反应对乳酸及苹果酸进行分子结构改性，此方法所制备的乙酰丙酸
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低聚乳酸
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苹果酸异辛酯增塑剂粘度较低，颜色呈淡黄色透明状，与PVC相容性好，相较于DOP和ATBC应用在PVC中，它具有更优异的拉伸性能、耐迁移性及耐挥发性，适合工业化生产。本专利技术制备所得的生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂，有望替代传统的邻苯二甲酸酯类增塑剂。
附图说明
[0029]图1为实施例1原料及产物红外谱图：1、苹果酸；2、乳酸；3、苹果酸异辛酯；4、低聚乳酸
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苹果酸异辛酯；5、乙酰丙酸
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低聚乳酸
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苹果酸异辛酯。
[0030]图2为应用实施1四种样品光学性能图：1、乙酰丙酸
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低聚乳酸
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苹果酸异辛酯增塑；2、DOP增塑；3、ATBC增塑；4、纯PVC。
[0031]图3为应用实施1三种样品拉伸性能图：1、乙酰丙酸
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低聚乳酸
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苹果酸异辛酯增塑；2、DOP增塑；3、ATBC增塑。
[0032]图4为应用实施1三种样品在不同溶剂中的迁移性能图：1、乙酰丙酸
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低聚乳酸
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苹果酸异辛酯增塑；2、DOP增塑；3、ATBC增塑。
具体实施方式
[0033]实施例1
[0034](1)第一步酯化反应：将DL
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苹果酸、异辛醇和催化剂对甲苯磺酸加入到反应器中，加热反应；原料DL
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苹果酸和异辛醇的摩尔比为1:2.5，催化剂质量为原料总质量(DL
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苹果酸和异辛醇的质量总和)的0.5％，加热至150℃，反应4h；反应结束后用去离子水洗至中性，再190℃温度下普通蒸馏2h除去未反应的异辛醇及残留的水，得到苹果酸异辛酯；
[0035](2)第二步酯化反应：将步骤(1)制备所得苹果酸异辛酯、乳酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂的制备方法，其特征是：使用乳酸、DL
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苹果酸、异辛醇和乙酰丙酸为主要原料，通过三步酯化反应得到该生物质酸组合构建的多酯基增塑剂，具体步骤如下：(1)第一步酯化反应：将DL
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苹果酸、异辛醇和催化剂1加入到反应器中，加热反应；反应结束后用乙酸乙酯萃取粗产物，再用去离子水洗至中性，通过普通蒸馏除去过量未反应的异辛醇、乙酸乙酯及残留的水，得到苹果酸异辛酯；(2)第二步酯化反应：将步骤(1)制备所得苹果酸异辛酯、乳酸和催化剂2加入到反应器中，加热反应；反应结束后用乙酸乙酯萃取粗产物，再用去离子水洗至中性，之后再旋蒸除去乙酸乙酯及残留的水，得到低聚乳酸
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苹果酸异辛酯；(3)第三步酯化反应：将步骤(2)制备所得低聚乳酸
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苹果酸异辛酯、乙酰丙酸和催化剂3加入到反应器中，加热反应；反应结束后用乙酸乙酯萃取粗产物，再用饱和碳酸氢钠溶液和去离子水洗至中性，之后再旋蒸除去乙酸乙酯及残留的水，得到生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂：乙酰丙酸
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低聚乳酸
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苹果酸异辛酯。2.根据权利要求1所述生物质酸组合构建的多酯基环保增塑剂的制备方法，其特征是：步骤(1)第一步酯化反应中，原料DL
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苹果酸和异辛醇的摩尔比为1:2～3。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋平平，陆敏佳，冯珊，崔芷萱，潘林根，潘杰，
申请(专利权)人：无锡市佳盛高新改性材料有限公司，
类型：发明
国别省市：