敌稗干悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种敌稗干悬浮剂及其制备方法。敌稗干悬浮剂包括雾粒涂层生长颗粒、粉粒团聚生长颗粒和喷雾干燥颗粒的混合物。其制备方法包括的步骤有：配制敌稗的干悬浮剂母液；配制含敌稗的干悬浮剂母粉体；将干悬浮剂母粉体流化处理并呈流化态粉体，将干悬浮剂母液进行喷雾处理，使得雾化态的干悬浮剂母液液滴与流化态粉体进行混合造粒处理和干燥处理，得到敌稗干悬浮剂。本申请敌稗干悬浮剂具有分散稳定性好、悬浮率高等特性，而且能够充分发挥敌稗等活性成分的药效。其制备方法及制备工艺易控，有效保证了制备的敌稗干悬浮剂颗粒形貌、药效等性能的稳定，而且有效提高了生产效率，降低了生产成本。降低了生产成本。降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
敌稗干悬浮剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于农药制剂
，具体涉及一种敌稗干悬浮剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]据查询，截止2022年8月中国市场目前敌稗原药及其单剂、复配剂型产品登记共有39个，其中原药登记10个，乳油产品登记25个，可分散油悬浮剂3个，水分散粒剂1个(为挤压造粒圆柱状颗粒)，没有一个敌稗单剂及复配的水悬剂或悬浮液喷雾的干悬浮剂产品登记。
[0003]干悬浮剂具有良好的流动性、分散性、展着性、高的生物活性；不使用任何有机溶剂，无粉尘产生，对操作者和使用者以及环境安全；干悬浮剂作为一种近年来越来越受到广泛应用的制剂，既具有粒剂的一切优点又具有悬浮剂的高分散性能。现阶段农药干悬浮剂制备工艺是先通过湿法研磨制备成水悬浮浆料，类似于制作水悬浮剂，然后在喷雾塔中喷雾干燥制得产品。
[0004]通常来说化合物制备为干悬浮剂需要具备以下条件：熔点大于100℃，水中溶解度小于200mg/L，在水溶液中稳定。
[0005]敌稗原药在水中的溶解度130mg/l(20℃)符合溶解度小于200mg/L的第一个条件，但在熔点和在水溶液中稳定的条件上达不到，原因是虽然敌稗纯品原药为白色针状结晶，但市场上商业化供货的原药含量都在92％～98％范围，即便是最高98％含量的原药，其外观非粉末或颗粒状而是棕色切片状，如图1所示。
[0006]形成这种类似石蜡切片状形态是因为非纯品的敌稗原药是晶体态微粒和非晶体态微粒的共存混合体，所以非纯品的敌稗原药具有一定非晶体态固体的特性，即随着温度升高，物质首先变软，非纯品敌稗原药升温至50℃时开始出现软化，达到60℃以上后软化程度明显(虽然敌稗纯品原药熔点91.5℃，但实际商业化生产供货的98％敌稗原药在60℃时就已明显软化)；另外，虽然在正常pH为4至7范围内敌稗原药稳定，但在强酸性和碱性介质中会迅速水解成3,4
‑
二氯苯胺和丙酸，阳光下敌稗在水中迅速降解：光解DT50 12～13h。因此，非纯品敌稗原药的低熔点软化特性导致其在制备水悬浮剂研磨过程中会絮凝稠化而难于研磨，这个因素决定了敌稗无法做成稳定的40％以上高含固率水悬浮液。另外，在制备干悬浮剂的后端喷雾塔中喷雾干燥工段，进风温度一般要求在120℃～180℃范围内，出风温度在70℃～90℃范围内，对于敌稗纯品原药熔点仅91.5℃(实际商业化生产供货的98％敌稗原药在60℃时就已明显软化)而言，虽然在高温喷雾干燥时因瞬间的高温蒸发吸热会降低颗粒表面的温度，但持续超过其熔点软化点的120℃～180℃进风和70℃～90℃出风温度，很容易导致颗粒中的敌稗原药粒子软化熔化出现颗粒崩解困难和大量死颗粒的现象。
[0007]现阶段农药干悬浮剂常规制备工艺路线：
[0008]湿法研磨(经湿法研磨制备40％以上高含固率水悬浮母液)
→
高塔喷雾(将母液以一定压力泵入喷雾塔中雾化成分散雾滴)
→
高塔干燥(雾滴与120℃以上热气流进行强烈热交换被干燥成粒)。
[0009]因此，现阶段农药干悬浮剂常规制备工艺路线第一步是将所需要的所有物料一起
混合配成水悬浮液，然后进入研磨机研磨，在湿研磨过程中除了要求粒子达到要求的细度外，还需要制备的悬浮浆料有较高的含固率(一般在40％以上，因为低含固率会带来产品活性成分无法做高和喷雾干燥时无法烘干导致产品水分过高，引起干悬浮剂的外观流动性变差，储存容易结块的质量问题)，高含固率对提高产品活性成分含量、干燥时的能量节约、提高研磨效率、增加成粒率和增大产品颗粒粒度有积极关键作用，但含固率的提高也会带来悬浮浆料粘度的增加，对研磨过程料温的升高和输送造成困扰，尤其非纯品敌稗原药的低熔点及60℃以上明显软化的特性，导致其在湿法研磨制备高含固率水悬浮液过程中会因敌稗原药变软熔化引起水悬浮液在研磨机内絮凝稠化而难于研磨出料，因此，这个因素决定了敌稗无法做成稳定的40％以上高含固率水悬浮液，又不能承受持续超过其熔点软化点的喷雾干燥温度，由此，也就无法制备出干悬浮剂。
[0010]另外，阳光下敌稗在水中迅速降解：光解DT50 12～13h，如果做成水悬浮剂上市货架期需保存2年，必须使用完全避光的密闭容器包装，这在工业化上要现实的包装成本太高。因此，上述这些因素导致截止2022年8月目前国内和国际市场上没有一家农药企业有敌稗单剂或复配的水悬剂和干悬浮剂产品。

技术实现思路

[0011]本申请的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种敌稗干悬浮剂及其制备方法，以克服现有敌稗难以制备干悬浮剂的技术问题。
[0012]为了实现上述申请目的，本申请一方面，提供了一种敌稗干悬浮剂的制备方法。本申请敌稗干悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
[0013]配制敌稗的干悬浮剂母液；
[0014]配制含敌稗的干悬浮剂母粉体；
[0015]将干悬浮剂母粉体流化处理并呈流化态粉体，将干悬浮剂母液进行喷雾处理，使得雾化态的干悬浮剂母液液滴与流化态粉体进行混合造粒处理和干燥处理，得到敌稗干悬浮剂；
[0016]其中，敌稗干悬浮剂包括雾粒涂层生长颗粒、粉粒团聚生长颗粒和喷雾干燥颗粒的混合物。
[0017]本申请的第二方面，提供了一种敌稗干悬浮剂。本申请敌稗干悬浮剂包括雾粒涂层生长颗粒、粉粒团聚生长颗粒和喷雾干燥颗粒的混合物；其中，
[0018]雾粒涂层生长颗粒包括第一敌稗干悬浮剂颗粒和包覆在第一敌稗干悬浮剂颗粒表面的敌稗干悬浮剂包覆层；
[0019]粉粒团聚生长颗粒包括至少两个团聚的第二敌稗干悬浮剂颗粒，且相邻两第二敌稗干悬浮剂颗粒之间形成有固桥。
[0020]与现有技术相比，本申请具有以下的技术效果：
[0021]本申请敌稗干悬浮剂制备方法通过将部分敌稗先配制成干悬浮剂母液，部分敌稗先制备干悬浮剂母粉体，在混合造粒处理中，雾化态的干悬浮剂母液液滴与呈流化态粉体干悬浮剂母粉体颗粒能够接触，并在干燥处理过程中，形成敌稗干悬浮剂，并赋予形成的敌稗干悬浮剂包括雾粒涂层生长颗粒、粉粒团聚生长颗粒和喷雾干燥颗粒等形貌与结构的颗粒，赋予敌稗干悬浮剂具有分散稳定性好、悬浮率高等特性，而且能够充分发挥敌稗等活性
成分的药效。另外，本申请敌稗干悬浮剂制备方法其制备工艺易控，有效保证了制备的敌稗干悬浮剂颗粒形貌、药效等性能的稳定，而且有效提高了生产效率，降低了生产成本。
[0022]本申请敌稗干悬浮剂包括雾粒涂层生长颗粒、粉粒团聚生长颗粒和喷雾干燥颗粒等形貌与结构的颗粒，具有分散稳定性好、悬浮率高等特性，而且防治药效好。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为市售敌稗原药形貌图；
[0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种敌稗干悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：配制敌稗的干悬浮剂母液；配制含敌稗的干悬浮剂母粉体；将所述干悬浮剂母粉体流化处理并呈流化态粉体，将所述干悬浮剂母液进行喷雾处理，使得雾化态的所述干悬浮剂母液液滴与所述流化态粉体进行混合造粒处理和干燥处理，得到敌稗干悬浮剂；其中，所述敌稗干悬浮剂包括雾粒涂层生长颗粒、粉粒团聚生长颗粒和喷雾干燥颗粒的混合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述喷雾处理的雾化压力为0.30～0.50Mpa；和/或所述流化处理的至少包括如下任一条件：流化床喷嘴至底网距离与底网直径的比值为2～4：1；底网进风的风速为1.8～3.5m/s；进风的风温在敌稗原药熔点和/或软化点温度以下。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述流化处理的所述风温为45～58℃。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述干悬浮剂母液的固含量为6～35wt％；和/或所述干悬浮剂母液的所含固体颗粒的粒径Dv
90
≤5μm；和/或所述干悬浮剂母粉体的粒径Dv
90
为6～10μm；和/或被所述雾化处理的所述干悬浮剂母液总量与被所述流化处理的所述干悬浮剂母粉体总量按照所述干悬浮剂母液所含敌稗与所述干悬浮剂母粉体所含敌稗的质量比为20～60：(80～40)是比例进行所述混合造粒处理。5.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述干悬浮剂母液包括如下质量百分比的组分：其中，所述第一活性成分含有敌稗；和/或，所述干悬浮剂母粉体包括如下质量百分比的组分：
其中，所述第二活性成分含有敌稗。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述第一活性成分、第二活性成分中的至少一种活性成分还包括其他活性成分，所述其他活性成分包括二氯喹啉酸、双草醚、苄嘧磺隆、氰氟草酯、噁唑酰草胺中的至少一种；和/或所述第一润湿剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、琥铂酸酯磺酸盐、异构醇聚氧乙烯醚中的至少一种；和/或所述第一分...

【专利技术属性】
技术研发人员：任道凯，倪登辉，刘小成，任建荣，莫知生，刘晓勇，谢祥其，戴色琴，
申请(专利权)人：祥霖美丰生物科技淮安有限公司，
类型：发明
国别省市：