一种基于pH可逆转化的抑菌Pickering乳液-微囊制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于pH可逆转化的抑菌Pickering乳液

【技术实现步骤摘要】
一种基于pH可逆转化的抑菌Pickering乳液
‑
微囊制备方法


[0001]本专利技术属于乳剂
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微囊制备
，具体涉及一种基于pH可逆转化的抑菌Pickering乳液
‑
微囊制备方法。

技术介绍

[0002]植物挥发油，又称植物精油，是从天然草本植物中提取得到的一类易挥发的油状液体。研究表明，植物挥发油大多具有广谱抑菌、抗氧化、抗炎、杀虫、止痛、镇静安神等多种药理活性，已被广泛应用于食品、药品、化妆品、农用饲料和新型植物源抑菌剂等领域。但是，植物挥发油由于其自身易挥发、易氧化、光热敏感及水溶性差等缺陷，使其应用受限。近年来，随着现代制剂工艺的发展，许多挥发油载体系统，如环糊精包合物、脂质体、微纳米乳和微胶囊等在减少挥发油挥发、提高水溶性和生物利用度方面均已取得良好效果。尤其是微胶囊，大部分使用天然高分子材料，如植物蛋白、壳聚糖、海藻酸钠、明胶、透明质酸等作为囊壁材料，不仅可以提高挥发油稳定性、掩蔽不良气味，而且无生理毒性，可直接用于医药、食品、化妆品等中。如韩光涛以壳聚糖和阿拉伯胶作壁材，复凝聚法制备广藿香挥发油微胶囊，在保持本身药效基础上，挥发油稳定性增强，还可实现对挥发油的缓控释。但是，纯天然高分子做壁材的微囊，在不使用大量有机溶剂和额外交联剂时，普遍存在制备的微囊机械强度差和油负载率低等问题。
[0003]有机/无机杂化材料因兼具有机、无机材料各自的性能优势，极大地促进了新型有机/无机杂化微胶囊的研究和发展。尤其是以无机固体粒子作稳定剂的Pickering乳液模板法，因操作简便、成本低、毒性小而备受关注。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种基于pH可逆转化的抑菌Pickering乳液
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微囊制备方法。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种基于pH可逆转化的抑菌Pickering乳液
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微囊制备方法，包括如下步骤：S1、制备改性凹凸棒黏土：将凹凸棒黏土分散于蒸馏水中，调体系pH 4.0，加入凹凸棒黏土重量2%的油酸钠，60
o
C下超声1 h，离心，得到的固体物用蒸馏水洗去表面可洗脱的油酸钠后恒温干燥，得到改性凹凸棒黏土；S2、制备O/W型植物挥发油Pickering乳液：将S1得到的改性凹凸棒黏土再次分散在蒸馏水中，得到质量分数为1%
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5%的悬浮液，向悬浮液中加入质量分数为5%
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30%的植物挥发油，高速均质后加入质量分数为5%
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15%的壳聚糖水连续相，高速均质，得到O/W型植物挥发油Pickering乳液；S3、pH调控双向制备Pickering乳液
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微囊：（1）当需要的剂型为微囊时，在搅拌状态下，向S2得到的乳液中滴入0.1M的NaOH至体系pH值在6.5
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7.8，持续搅拌至所有乳液聚沉形成微囊，离心分离，得到包载植物挥发油
的微囊；（2）当需要的剂型为乳液时，向得到的微囊中加0.1M的HAc溶液，调pH<6.5后，搅拌高速均质后恢复为O/W型植物挥发油Pickering乳液。
[0006]为了进一步实现本专利技术，S1中所述凹凸棒黏土分散于蒸馏水中的固液质量比为1:20。
[0007]为了进一步实现本专利技术，S2中所述壳聚糖水连续相为将壳聚糖溶解在1% HAc中得到。
[0008]为了进一步实现本专利技术，S2中所述植物挥发油为广藿香油、丁香油、桉叶油、薄荷油和云香草油中的一种或几种。
[0009]为了进一步实现本专利技术，S3中所述搅拌状态的搅拌速度为50
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100 r/min。
[0010]为了进一步实现本专利技术，S2和S3中所述高速均质的速率为10000
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15000 r/min，均质时间为2
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5 min。
[0011]为了进一步实现本专利技术，S3中所述步骤（1）和（2）可重复可逆转化5次。在该次数内的可逆转化得到的乳液或微胶囊性质均能够保持不变。
[0012]本专利技术相较于现有技术的有益效果为：基于提高凹凸棒黏土在油滴表面吸附，实现对油滴的完全包封目的，本专利技术利用油酸钠对凹凸棒黏土表面改性，使其三相接触角θ接近90
o
，可不可逆吸附在油滴表面，实现对油滴的完全物理包封，同时利用壳聚糖在不同酸碱pH环境中的分子链自组装，发展了一种基于pH调节的包载植物挥发油的Pickering乳液
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微囊制备方法。本专利技术以改性凹凸棒黏土纳米粒子作相稳定剂和微囊囊壁材，制备的微囊机械强度高，对油相的包封性好，在多次微囊
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乳液可逆转化后抑菌性能几乎不变，可为植物挥发油抑菌剂在不同应用中的乳剂/微囊需求简单转化提供制备方法。
[0013]本专利技术pH可逆转化的荷载植物挥发油抑菌Pickering乳液
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微囊的制备方法，是利用凹凸棒黏土的吸附性能，超声下以油酸钠对其表面疏水化改性，使其三相接触角接近90
o
，可不可逆的吸附在油滴表面，形成牢固的物理屏障，再将其分散在壳聚糖水连续相中，制成O/W型Pickering乳液。然后利用壳聚糖大分子链在不同pH环境中的自组装，调节该乳液的pH值，壳聚糖链在pH > 6.5时缠绕聚沉来制备包载植物挥发油微囊。该微囊体系通过调节体系pH<6.5，又可获得稳定Pickering乳液。
[0014]本专利技术采用油酸钠改性可有效调节凹凸棒黏土表面的亲疏水性，更有利于其不可逆吸附于油滴表面，稳定O/W型Pickering乳液，实现对挥发油的物理包封，有效解决植物挥发油在实际使用中普遍存在的易挥发不足；壳聚糖在该乳剂体系中的协同作用，不仅使乳液长时间稳定，而且可通过壳聚糖在不同pH环境中的分子链自组装，实现乳液
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微囊的可逆转化，以满足植物挥发油抑菌剂在使用时的不同剂型需求，微囊方便储存，使用时调节为乳液便于喷洒使用；本专利技术微囊制备工艺简单，微囊可实现对油相的完全包封和剂型固化。
附图说明
[0015]图1为油酸钠改性前后的凹凸棒黏土的FTIR图；图2为油酸钠改性前后的凹凸棒黏土的三相接触角θ图；图3为油酸钠改性前后的凹凸棒黏土的粒径分布图；
图4为制备Pickering乳液在不同pH环境中的外观数码照片；图5为pH调节制备的荷载植物挥发油微囊外观数码照片（a）和SEM图像（b）；图6为经过5次乳液
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微囊反复可逆转化的乳液和微囊的数码照片和显微照片；图7为新鲜制备Pickering乳液的抑菌照片；图8为经过10次乳液
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微囊反复可逆转化的乳液的抑菌照片。
具体实施方式
[0016]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步说明。
[0017]一种基于pH可逆转化的抑菌Pickering乳液
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微囊本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于pH可逆转化的抑菌Pickering乳液
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微囊制备方法，其特征在于包括如下步骤：S1、制备改性凹凸棒黏土：将凹凸棒黏土分散于蒸馏水中，调体系pH 4.0，加入凹凸棒黏土重量2%的油酸钠，60
o
C下超声1 h，离心，得到的固体物用蒸馏水洗去表面可洗脱的油酸钠后恒温干燥，得到改性凹凸棒黏土；S2、制备O/W型植物挥发油Pickering乳液：将S1得到的改性凹凸棒黏土再次分散在蒸馏水中，得到质量分数为1%
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5%的悬浮液，向悬浮液中加入质量分数为5%
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30%的植物挥发油，高速均质后加入质量分数为5%
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15%的壳聚糖水连续相，高速均质，得到O/W型植物挥发油Pickering乳液；S3、pH调控双向制备Pickering乳液
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微囊：（1）当需要的剂型为微囊时，在搅拌状态下，向S2得到的乳液中滴入0.1M的NaOH至体系pH值在6.5
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7.8，持续搅拌至所有乳液聚沉形成微囊，离心分离，得到包载植物挥发油的微囊；（2）当需要的剂型为乳液时，向得到的微囊中加入0.1M的HAc溶液，调pH<6.5后，搅拌高速均质后恢复为O/W型植物挥发油Pickering乳液。2.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：施小宁，杜道全，李琳，王轩栋，史沛青，
申请(专利权)人：甘肃中医药大学，
类型：发明
国别省市：