一种油松节配方颗粒的质量控制方法及其应用组成比例

本发明专利技术提供了一种油松节配方颗粒的质量控制方法及其应用，所述质量控制方法包括：采用超高效液相色谱法获取油松节配方颗粒的特征图谱，所述特征图谱中以银松素甲基醚的色谱峰为参照峰S，计算出各个特征峰与参照峰S的相对保留时间，其中至少具有3个特征峰的相对保留时间在规定值的

【技术实现步骤摘要】
一种油松节配方颗粒的质量控制方法及其应用


[0001]本专利技术属于中药检测和质量控制领域，具体涉及一种油松节配方颗粒的质量控制方法及其应用。

技术介绍

[0002]《中国药典》(2020年版)规定油松节为松科植物油松Pinus tabulieformis Carr.或马尾松Pinus massoniana Lamb.的干燥瘤状节或分枝节，有松节油香气，味微苦辛，具有祛风除湿、通络止痛的功效，用于风寒湿痹，历节风痛，转筋挛急，跌打伤痛。其入药最早记载是魏晋时期《名医别录》，油松节是许多用于风湿、关节疼痛、跌打损伤的中成药中的组方药材，如风湿关节酒、骨痛药酒、金毛狗脊丸、伤科万花油、天麻追风膏等。油松节主要含纤维素、木质素、少量挥发油(松节油)和树脂等成分。
[0003]《中国药典》(2020年版)收载有油松节药材质量标准，规定了其挥发油及α
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蒎烯含量，亦有文献采用气相色谱法以α
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蒎烯为指标成分对油松节药材进行质量研究。在《油松节药材质量研究》中，研究人员从不同角度对全国不同产地来源的油松节样本质量进行分析，以α
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松油醇为指标成分，制订油松节药材薄层色谱法定性鉴别标准；分别对油松节药材的总挥发油和主要成分α
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蒎烯进行定量测定。
[0004]油松节临床用药多采用汤剂的形式，α
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蒎烯为挥发油成分，在标准汤剂中几乎无保留，因此，现有技术中公开的方法仅适用于油松节药材及半成品检测，其作为油松节配方颗粒质量指标有待商榷。
[0005]银松素甲基醚具有镇痛抗炎作用，是松节的主要有效成分，并采用HPLC建立了松节药材中银松素甲基醚的含量测定方法，在《HPLC测定松节、松针和松香中银松素甲基醚的含量》中，研究人员采用高效液相色谱法建立了建立松节药材含量测定方法，在其建立含量测定方法中，供试品的制备方法为：先用石油醚对松节进行脱脂，加甲醇超声提取60min；洗脱方式为采用甲醇
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水系统进行等度洗脱。但是上述方法是针对松节药材中的银松素甲基醚进行含量测定，并未对其特征图谱进行研究，难以从整体上对药材进行质量控制。
[0006]目前已有针对松节药材进行含量测定的测定方法，但是尚未见针对油松节配方颗粒进行质量控制的相关研究，因此，建立一种针对油松节配方颗粒中的主要成分的质量控制方法，在油松节配方颗粒的整体质量控制中具有重要的应用价值。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种油松节配方颗粒的质量控制方法及其应用。本专利技术选用银松素甲基醚作为指标成分对油松节配方颗粒进行质量控制，基于超高效液相色谱(UPLC)技术在同一梯度洗脱程序下采用不同波长，建立了银松素甲基醚的含量测定方法及特征图谱方法，实现对油松节配方颗粒的整体质量控制，评价方法更加准确、客观、符合临床用药需求。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种油松节配方颗粒的质量控制方法，所述质量控制方法包括以下步骤：
[0010]采用超高效液相色谱法获取油松节配方颗粒的特征图谱，所述特征图谱中以银松素甲基醚的色谱峰为参照峰S，计算各个特征峰与参照峰S的相对保留时间，其中至少具有3个特征峰的相对保留时间在规定值的
±
10％以内，所述规定值为：0.47、0.81、0.87，且所述银松素甲基醚的含量不低于245μg/g。
[0011]优选地，在油松节配方颗粒的特征图谱中呈现4个特征峰，以银松素甲基醚参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间均应在规定值的
±
10％范围之内，规定值为：峰1：0.47、峰2：0.81、峰3：0.87。
[0012]优选地，所述银松素甲基醚的含量范围为0.245～24.5mg/g。
[0013]优选地，采用超高效液相色谱法获取油松节配方颗粒的特征图谱的步骤包括：
[0014](1)将油松节配方颗粒和甲醇水溶液混合，超声处理，制备成供试品溶液；将油松节对照药材制备成对照药材参照物溶液，将银松素甲基醚对照品与甲醇混合，制备成对照品参照物溶液；
[0015](2)采用超高效液相色谱法对供试品溶液、对照药材参照物溶液和对照品参照物溶液进行检测，获得油松节配方颗粒中的银松素甲基醚的含量和油松节配方颗粒的特征图谱。
[0016]优选地，步骤(1)中，所述甲醇水溶液的中甲醇的体积分数为30～100％，例如可以是30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或100％等。
[0017]优选地，所述油松节配方颗粒和甲醇水溶液的质量比为1:(50～200)，例如可以是1:50、1:60、1:100、1:120、1:150、1:180或1:200等。
[0018]优选地，所述超声处理的功率为260～520W，例如可以是260W、300W、350W、400W、450W、500W或520W等，频率为30～50kHz，例如可以是30kHz、35kHz、40kHz、45kHz或50kHz等，时间为10～40min，例如可以是10min、15min、20min、25min、30min、35min或40min等。
[0019]优选地，所述对照品参照物溶液中银松素甲基醚的质量浓度为0.08～0.12mg/mL，优选为0.1mg/mL。
[0020]优选地，步骤(1)中，所述对照药材参照物溶液采用包括如下步骤的方法制备得到：将油松节对照药材粉末与水混合，加热回流，滤过，取续滤液并干燥，将干燥后的残渣用甲醇水溶液溶解，得到对照药材参照物溶液。
[0021]优选地，所述油松节对照药材粉末与水的质量比为1:(40～60)，例如可以是1:40、1:45、1:50、1:55或1:60等。
[0022]优选地，所述加热回流的温度为98～100℃，例如可以是98℃、99℃或100℃等，所述加热回流的时间为30～60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
[0023]优选地，所述甲醇水溶液的中甲醇的体积分数为30～100％，例如可以是30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或100％等。
[0024]优选地，所述油松节对照药材粉末与甲醇水溶液的质量比为1:(25～100)，例如可以是1:25、1:50、1:60、1:75或1:100等。
[0025]优选地，步骤(2)中，所述超高效液相色谱法的色谱条件为：
[0026]所述超高效液相色谱的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05～0.15％甲酸溶液(例如可以是0.05％、0.08％、0.1％、0.12％或0.15％等)为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下洗脱程序进行梯度洗脱：
[0027][0028][0029]优选地，所述色谱柱为以十八烷基硅烷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油松节配方颗粒的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制方法包括以下步骤：采用超高效液相色谱法获取油松节配方颗粒的特征图谱，所述特征图谱中以银松素甲基醚的色谱峰为参照峰S，计算各个特征峰与参照峰S的相对保留时间，其中至少具有3个特征峰的相对保留时间在规定值的
±
10％以内，所述规定值为：0.47、0.81、0.87，且所述银松素甲基醚的含量不低于245μg/g。2.根据权利要求1所述的油松节配方颗粒的质量控制方法，其特征在于，在油松节配方颗粒的特征图谱中呈现4个特征峰，以银松素甲基醚参照物峰相对应的峰为S峰，特征峰分别为峰1、峰2、峰3、峰4S；计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间均应在规定值的
±
10％范围之内，规定值为：峰1：0.47、峰2：0.81、峰3：0.87。3.根据权利要求1或2所述的油松节配方颗粒的质量控制方法，其特征在于，所述银松素甲基醚的含量范围为0.245～24.5mg/g。4.根据权利要求1～3中任一项所述的油松节配方颗粒的质量控制方法，其特征在于，采用超高效液相色谱法获取油松节配方颗粒的特征图谱的步骤包括：(1)将油松节配方颗粒和甲醇水溶液混合，超声处理，制备成供试品溶液；将油松节对照药材制备成对照药材参照物溶液，将银松素甲基醚对照品与甲醇混合，制备成对照品参照物溶液；(2)采用超高效液相色谱法对供试品溶液、对照药材参照物溶液和对照品参照物溶液进行检测，获得油松节配方颗粒中的银松素甲基醚的含量和油松节配方颗粒的特征图谱。5.根据权利要求4所述的油松节配方颗粒的质量控制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述甲醇水溶液的中甲醇的体积分数为30～100％；优选地，所述油松节配方颗粒和甲醇水溶液的质量比为1:(50～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志强，沈建梅，王晓亚，马智玲，万莹莹，杜微波，李雪，陈敬然，闫晓鑫，
申请(专利权)人：北京康仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：