一种厚朴温中汤汤剂及基准样品特征图谱的建立及含量测定方法技术

本发明专利技术涉及中药分析领域，特别涉及一种厚朴温中汤汤剂及基准样品特征图谱及含量测定方法的建立。特征图谱建立方法步骤包括供试品溶液的制备、将供试品溶液注入高效液相色谱、记录色谱图、方法学考察。另建立了厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷和山姜素4个指标成分的含量测定方法，并进行了精密度、重复性、稳定性、专属性、线性关系、加样回收率和耐用性考察，得出该方法的方法学考察结果较好，耐受性较高，适用于厚朴温中汤指标成分的含量测定。通过建立指标成分含量测定方法和特征图谱含量测定方法为厚朴温中汤汤剂基准样品的质量控制提供依据。厚朴温中汤汤剂基准样品的质量控制提供依据。厚朴温中汤汤剂基准样品的质量控制提供依据。

【技术实现步骤摘要】
一种厚朴温中汤汤剂及基准样品特征图谱的建立及含量测定方法


[0001]本专利技术涉及中药制剂的质量控制方法，特别是涉及一种用高效液相色谱法对厚朴温中汤汤剂及基准样品制剂特征图谱的构建方法及含量测定方法。

技术介绍

[0002]基准样品是是经典名方开发过程中的关键物质，开展基准样品的质量研究，需要从多方面进行整体质量评价，如质量控制成分的含量、特征图谱、得膏率等。质量控制成分的选取在控制复方制剂的质量上极为重要。
[0002]厚朴温中汤中厚朴为“君药”，其药理作用与厚朴温中汤整方的药理作用类似，厚朴酚与和厚朴酚为《中国药典》(2020年版)中的质量控制成分，并且这两个成分的药理活性在本方治疗胃肠疾病中发挥着重要作用；草豆蔻为本方的“臣药”，其成分山姜素具有保护胃黏膜的药理作用；陈皮中的橙皮苷成分在复方中的含量较高，并且也具有抗胃溃疡的药理作用。
[0003]专利CN 113156010 A中提供了厚朴温中汤物质基准的橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚三种成分的定量分析测定方法；橙皮苷、山姜素、小豆蔻明、和厚朴酚、厚朴酚、桤木酮、甘草酸铵、木本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种厚朴温中汤汤剂及基准样品特征图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)供试品的制备：取固相萃取小柱，活化后，取厚朴温中汤汤剂及基准样品上样后用甲醇溶液淋洗和洗脱，收集洗脱液，得厚朴温中汤供试品溶液；(b)对照品的制备：精密称取厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷、甘草苷、甘草酸铵、山姜素、乔松素、小豆蔻明、桤木酮、去氢木香内酯、木香烃内酯、6
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姜辣素，分别加甲醇制成对照品溶液；(c)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，其中梯度洗脱程序为：0～65min，流动相A为11％～57％，流动相B为89％～43％；65～72min，流动相A为57％～66％，流动相B为43％～34％；72～75min，流动相A为62％～85％，流动相B为38％～15％；75～82min，流动相A为85％～90％，流动相B为15％～10％，流速0.8～1.2mL
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‑1，检测波长210～290nm，柱温20～40℃；(d)分别取混合对照品和供试品溶液5～20μL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。2.根据权利要求书1所述的特征图谱的建立方法，其特征在于，取厚朴温中汤汤剂及基准样品提取液，趁热过滤，得到的滤液趁热离心10min，取上清液备用；取C18
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U固相萃取小柱，用甲醇5mL活化，水5mL平衡，平衡后，精密量取离心上清液5mL上样，加10％甲醇5mL淋洗，再加纯甲醇5mL洗脱，收集洗脱液，得厚朴温中汤供试品溶液。3.根据权利要求1所述的特征图谱的建立方法，其特征在于，混合对照品的制备方法如下：精密称取毛厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷、甘草苷、甘草酸铵、山姜素、乔松素、小豆蔻明、桤木酮、去氢木香内酯、木香烃内酯、6
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姜辣素适量，分别加甲醇制成8～55mg
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‑1的混合对照品溶液。4.根据权利要求1所述的特征图谱的建立方法，其特征在于，厚朴温中汤汤剂及基准样品特征图谱测定的色谱条件为：采用Diamonsil C18色谱柱，4.6mm
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150mm，5μm。5.根据权利要求1所述的特征图谱的建立方法，其特征在于，测定方法具体操作过程为：分别精密吸取对照品和供试品溶液10μL，注入高效液相色谱仪，测定，记录色谱图的时间为82min。6.根据权利要求1所述的特征图谱的建立方法，其特征在于，通过混标和厚朴温中汤全方的图谱，共指认12个色谱峰，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：周朝忠，李晶，张光磊，王翠，康兴东，旷春兰，陈梁，吴志平，毛金娣，
申请(专利权)人：江西普正制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：