本发明专利技术公开了一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法，包括如下步骤：S1、样品溶液的制备，将姜半夏干燥后研磨呈粉末，S2、鸟苷对照品溶液的制备，精密称取鸟苷对照品5mg，加水溶解，S3、线性关系考察，精密称取多组不同体积的0.05mg/mL的对照品溶液，并置于1mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，S4、稳定性试验，制备姜半夏样品溶液一份，S5、精密度试验，取浓度为0.05mg/mL的对照品溶液10μL，S6、加样回收率试验，按照样品溶液的制备方法制备9份3个浓度样品溶液，S7、超声提取时影响因素与水平的研究，S8、方法验证试验，本发明专利技术采用超声提取的方法可提高提取姜半夏中鸟苷的含量，并通过试验数据验证了本提取鸟苷的方法稳定可行，重复性好。好。好。
【技术实现步骤摘要】
一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法及加工装置
[0001]本专利技术属于姜半夏中鸟苷提取领域，更具体地说，尤其涉及一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法。
技术介绍
[0002]姜半夏为常见中药材，是半夏的炮制加工品。半夏是带有毒性的一味中药材，性味辛温，因其味辛辣、麻舌而刺喉，具有“戟人咽”的刺激性，经炮制后得到的炮制品之一姜半夏毒性降低。
[0003]申请号为201310013570的专利技术专利一种同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的超高效液相色谱方，以UPLC法测定半夏药材及饮片提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法；色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm，2.1
×
50mm)，流动相为水
‑
甲醇不同比例梯度洗脱，柱温30℃，流速0.5mL/min
‑
1，检测波长为254nm，尿苷、鸟苷和腺苷在适用浓度范围内线性关系良好；
[0004]上述方案可准确、快速、可靠，能有效地同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量，虽然能够准确测定鸟苷的含量，但是由于鸟苷性质稳定，水溶性好，一般条件下不易破坏，因此鸟苷的提取难度大，不能尽可能多的提高姜半夏中鸟苷的提取量，因此我们提出一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法及加工装置。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，采用超声提取的方法可提高提取姜半夏中鸟苷的含量，并通过试验数据验证了本提取鸟苷的方法稳定可行，重复性好，而提出的一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法及加工装置。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法，包括如下步骤：
[0007]S1、样品溶液的制备，将姜半夏干燥后研磨呈粉末，加蒸馏水浸泡，超声提取40分钟，再水浴浓缩至干，并溶解过滤，制得样品溶液于10mL容量瓶中，最后稀释备用；
[0008]S2、鸟苷对照品溶液的制备，精密称取鸟苷对照品5mg，加水溶解，加入甲醇定容于100mL的容量瓶中并摇匀，制得浓度为0.05mg/mL的对照品溶液；
[0009]S3、线性关系考察，精密称取多组不同体积的0.05mg/mL的对照品溶液，并置于1mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，每一浓度分别进样10μL，并以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标做线性回归；
[0010]S4、稳定性试验，制备姜半夏样品溶液一份，每个两小时进样一次，进样量为10μL，观察样品中鸟苷峰面积的稳定情况；
[0011]S5、精密度试验，取浓度为0.05mg/mL的对照品溶液10μL，连续进样6次，以峰面积计算RSD值；
[0012]S6、加样回收率试验，按照样品溶液的制备方法制备9份3个浓度样品溶液，并分别
精密吸取10μL进样，计算回收率；
[0013]S7、超声提取时影响因素与水平的研究，探究超声时间A、超声次数B和加水量C对超声提取的影响；
[0014]S8、方法验证试验，按样品的量量取10倍量的姜半夏，按最佳试验条件处理，得到提取液，并按照上述含量测定方法测得各提取液中鸟苷的含量。
[0015]优选的，在S1中，将干燥的姜半夏研磨成粒径小于40目的颗粒，精密称取1g，放进50mL的瓶中，并加入50mL的蒸馏水浸泡半小时。
[0016]优选的，在S3中，多组不同体积的0.05mg/mL的对照品溶液的称取体积分别为0.1mL、0.25mL、0.5mL、0.75mL，得到的线性回归方程为：
[0017]y＝353311x+271137(r＝0.9999，n＝5)
[0018]表明鸟苷的含量在进样量为0.49
‑
4.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
[0019]优选的，在S4中，通过观察可得样品中鸟苷峰面积在10小时内稳定，且RSD＝1.24％(n＝6)。
[0020]优选的，在S5中，RSD＝0.87％，表明精密度良好。
[0021]优选的，在S6中，精密称取姜半夏粉末9份，每份的重量为0.5g，共分为3组，每组3份，以样品中的含量为标准，按照加入标准的80％、100％和120％的对照品的原则，精密加入含量相当的鸟苷标准溶液。
[0022]优选的，在S7中，姜半夏中鸟苷的提取率受到超声时间、超声次数和加水量因素以及因素不同水平的影响，超声时间、超声次数和加水量三个因素中每个因素选取三个水平，重点考察因素的不同水平对鸟苷含量提取效果的影响；
[0023]每个实验超声提取平行3次实验，合并提取，离心5分钟，取上清液，过滤后取得滤液备用，并以鸟苷含量为评价指标进行试验，得到最佳试验条件。
[0024]优选的，在S8中，通过上述含量测定方法测得各提取液中鸟苷含量分别为160.3μg/g，164.5μg/g和163.4μg/g，其鸟苷含量与最佳试验条件取得的结果接近，说明最佳试验条件下的姜半夏鸟苷提取方法稳定可行，重复性好。
[0025]本专利技术还提出一种姜半夏鸟苷含量提高的加工装置，包括电子分析天平、烘箱、超声波清洗机、离心机和高效液相色谱仪，所述电子分析天平用于精确称取干燥的姜半夏和鸟苷对照品，所述烘箱用于烘干姜半夏，所述烘箱在烘干姜半夏时的温度设置为60℃，所述离心机的转速设置为3500r/min，所述高效液相色谱仪的色谱柱为C
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，其规格为250mm*4.6mm，5μm，流动相为乙腈和水，乙腈和水的比例为4:96，流速为0.7mL
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min
‑1，检测波长为260nm，进样量为10μL，柱温为30℃。
[0026]本专利技术的技术效果和优点：本专利技术提供的一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法及加工装置，与现有技术相比，本专利技术采用超声提取的方法可提高提取姜半夏中鸟苷的含量，并通过试验数据验证了本提取鸟苷的方法稳定可行，重复性好。
附图说明
[0027]图1为本专利技术的方法流程图。
具体实施方式
[0028]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法，包括如下步骤：
[0030]S1、样品溶液的制备，将姜半夏干燥后研磨呈粉末，加蒸馏水浸泡，超声提取40分钟，再水浴浓缩至干，并溶解过滤，制得样品溶液于10mL容量瓶中，最后稀释备用；
[0031]S2、鸟苷对照品溶液的制备，精密称取鸟苷对照品5mg，加水溶解，加入甲醇定容于100mL的容量瓶中并摇匀，制得浓度为0.05mg/mL的对照品溶液；
[0032]S3、线性关系考察，精密称取多组不同体积的0.05mg/mL的对照品溶液，并置于1mL容量瓶中，用甲醇定容至本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、样品溶液的制备，将姜半夏干燥后研磨呈粉末，加蒸馏水浸泡，超声提取40分钟，再水浴浓缩至干，并溶解过滤，制得样品溶液于10mL容量瓶中，最后稀释备用；S2、鸟苷对照品溶液的制备，精密称取鸟苷对照品5mg，加水溶解，加入甲醇定容于100mL的容量瓶中并摇匀，制得浓度为0.05mg/mL的对照品溶液；S3、线性关系考察，精密称取多组不同体积的0.05mg/mL的对照品溶液，并置于1mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，每一浓度分别进样10μL，并以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标做线性回归；S4、稳定性试验，制备姜半夏样品溶液一份，每个两小时进样一次，进样量为10μL，观察样品中鸟苷峰面积的稳定情况；S5、精密度试验，取浓度为0.05mg/mL的对照品溶液10μL，连续进样6次，以峰面积计算RSD值；S6、加样回收率试验，按照样品溶液的制备方法制备9份3个浓度样品溶液，并分别精密吸取10μL进样，计算回收率；S7、超声提取时影响因素与水平的研究，探究超声时间A、超声次数B和加水量C对超声提取的影响；S8、方法验证试验，按样品的量量取10倍量的姜半夏，按最佳试验条件处理，得到提取液，并按照上述含量测定方法测得各提取液中鸟苷的含量。2.根据权利要求1所述的一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法，其特征在于：在S1中，将干燥的姜半夏研磨成粒径小于40目的颗粒，精密称取1g，放进50mL的瓶中，并加入50mL的蒸馏水浸泡半小时。3.根据权利要求1所述的一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法，其特征在于：在S3中，多组不同体积的0.05mg/mL的对照品溶液的称取体积分别为0.1mL、0.25mL、0.5mL、0.75mL，得到的线性回归方程为：y＝353311x+271137(r＝0.9999，n＝5)表明鸟苷的含量在进样量为0.49
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4.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。4.根据权利要求1所述的一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法，其特征在于：在S4中，通过观察可得样品中鸟苷峰面...
【专利技术属性】
技术研发人员：解伟松，
申请(专利权)人：河北仁心药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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