一种稳定性植物调和油的制备方法及检测方法技术

本发明专利技术提供了一种稳定性植物调和油的制备及检测方法，在调和过程中充氮，隔绝植物调和油调和过程中氧气同植物油的接触，降低植物调和油调和过程中氧化反应，并以电子自旋捕获技术(ESR)作为手段，通过对比植物调和油加工及贮藏前后自由基谱图总强度变化情况评价植物调和油在加工及贮藏过程中氧化稳定性。本发明专利技术建立了一种提高植物调和油氧化稳定性的加工技术，建立了加工及贮藏过程中自由基强度的实时检测技术，明确不同植物调和油在不同加工及贮藏阶段的氧化稳定性。及贮藏阶段的氧化稳定性。及贮藏阶段的氧化稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种稳定性植物调和油的制备方法及检测方法


[0001]本专利技术涉及食品工程
，更具体的说是涉及一种稳定性植物调和油的制备方法及检测方法。

技术介绍

[0002]植物调和油在调和搅拌等过程中，由于原料油中富含的多不饱和脂肪酸在氧气等促氧化环境的胁迫下，发生脂质氧化自由基链式反应，生成氢过氧化物、α，β
‑
多不饱和醛类等氧化产物，造成植物调和油发生劣变反应，导致其货架期下降。此外，传统检测油脂氧化的方法为过氧化值法、TBARS法等，此类方法耗时且准确度较低，氧化自由基作为油脂氧化反应的初始产物，对评价油脂氧化稳定性至关重要。因此本专利技术通过调和充氮技术提高植物调和油氧化稳定性，并通过检测植物调和油在加工、贮藏过程中氧化自由基的生成，进而反应植物调和油加工及贮藏过程中的氧化稳定性。
[0003]现有加工方法主要为搅拌调和，在此过程中由于存在搅拌的加工手段，油脂中的不饱和脂肪酸接触到氧气的几率变大，造成植物调和油中含氧率上升，且植物调和油中含有大量的多不饱和脂肪酸，导致植物调和油更容易发生氧化反应，生成氢过氧化物、小分子醛酮类等物质，造成调和油在贮藏和加工过程中产生哈败味道影响其货架期时间。
[0004]此外，现阶段评价植物油氧化稳定性的评价方法主要为过氧化值法、TBARS法等，但此类方法存在前处理麻烦、需要大量化学试剂、灵敏度不高的缺点。中国专利技术专利(专利号：ZL201610515761.X)公开了一种鉴别精炼植物油中地沟油掺假的方法。以PBN作为自旋捕获剂，然后用布鲁克自旋共振波谱仪检测简练植物油掺假前后自由基强度变化，采用波谱拟合方法，对植物油中地沟油掺假的比例进行定量。该方法具有一定的精确度，但是本方法所使用仪器较为贵重，且主要针对地沟油掺假造成油脂易发生氧化反应的状态，适用范围较小。
[0005]DMPO作为一种环状硝酮捕获剂，被广泛应用在生物体系中，对羟基自由基、请过氧自由基、超氧阴离子自由基等都具备良好的捕获效果，并且对碳中心和氧中心自由基都具有很高的反应活性。油脂发生自动氧化、光敏氧化等过程中容易生成烷基自由基、烷氧自由基等脂质氧化自由基，DMPO能够特异性的捕获此类自由基，基于DMPO实验谱图能够清晰的辨别出油脂氧化过程中生成的不同自由基的强度，并且通过自由基强度变化评价油脂氧化稳定性。
[0006]因此，本专利技术提供了一种新的调和油制备工艺能够在植物油调和过程中隔绝氧气，保证植物调和油在调和阶段的氧化稳定性，进而提高其货架期时间，以及一种通过添加DMPO作为捕获剂的ESR高效、高灵敏度检测方法来代替传统的初、次级氧化产物检测方法，为本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术提供了一种稳定性植物调和油的制备及检测方法，在调和加工
过程中在调和罐底部充入氮气，隔绝植物调和油调和过程中氧气同植物油的接触，降低植物调和油氧化反应，并以电子自旋捕获技术作为手段，通过对比植物调和油加工及贮藏前后DMPO自由基谱图强度变化情况评价植物调和油在加工及贮藏过程中氧化稳定性。本专利技术建立了一种提高植物调和油氧化稳定性的加工技术，建立了植物调和油加工及贮藏过程中氧化稳定性的快速实时检测技术，明确不同植物调和油在加工及贮藏阶段的氧化稳定性。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种稳定性植物调和油的制备方法，包括：
[0010]根据所需植物调和油配方，将植物油按所占比例从小到大依次加入搅拌罐中，搅拌均匀；
[0011]其中，所述搅拌罐底部接通有气管，将植物油加入到搅拌罐之后，持续充入氮气，待所述搅拌结束后，将气管升至植物油液面上方并持续通入氮气20
‑
40min。
[0012]优选的，所述植物油为市售精炼植物油。
[0013]优选的，所述植物油包括但不限于菜籽油、大豆油、亚麻籽油、稻米油和核桃油等市售植物油中的任两种或两种以上组合。
[0014]优选的，所述搅拌速度为40
‑
100r/min，搅拌时间为20
‑
40min。
[0015]本专利技术的另一个目的在于提供一种稳定性植物调和油的检测方法，其特征在于，包括：将上述稳定性植物调和油的制备方法制得的植物调和油置于玻璃器皿顺磁管中，加入DMPO漩涡震荡混匀，用玻璃毛细管吸取混合物1cm，置于2mm顺磁管中，进行ESR检测，然后通过MATLAB软件对ESR检测得到的实验波谱进行分析，以实验波谱中对应的自由基峰强度作为评价植物调和油氧化稳定性指标。
[0016]优选的，所述DMPO为纯度为98.0％及以上的二甲基吡啶N
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氧化物标准品。
[0017]优选的，所述植物调和油的用量为100mg，所述DMPO在检测体系中的终浓度为10％w/w。
[0018]优选的，ESR检测的条件为：检测温度：25
‑
140℃，中心场强3450
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3550G，扫描宽度200G，分辨率4723，微波功率0.32
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0.40mW，调制幅度1.00G，调制频率100.00kHz，时间常数1.28ms。
[0019]其中，DMPO实验谱图解析是以谱图中烷基自由基强度和烷氧自由基强度之和来表明自由基生成规律(如图1所示总自由基强度为烷基自由基强度和烷氧自由基强度之和)，因此本实验图谱中总自由基强度为烷基自由基强度+烷氧自由基强度。
[0020]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0021]1.本专利技术能够解决富含多不饱和脂肪酸植物调和油在调和过程中由于搅拌步骤的存在导致植物调和油中混入大量气体，造成脂质氧化导致调和油货架期短的产业问题，且操作简单，成本较低，能够显著延长植物调和油货架期。
[0022]2.本专利技术提供的检测方法能够快速的实时检测植物调和油在加工、贮藏等过程中的氧化稳定性，且无溶剂、灵敏度高、操作更加简便。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本
专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0024]图1为本专利技术植物调和油相对氧化稳定性(自由基强度)表示方法示例图(总自由基强度
△
APP＝烷基自由基强度+烷氧自由基强度)；
[0025]图2五味智宝
TM
调和油(A)及非本工艺生产相同配方调和油(B)DMPO实验图谱。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稳定性植物调和油的制备方法，其特征在于，包括：根据所需植物调和油配方，将植物油按所占比例从小到大依次加入搅拌罐中，搅拌均匀；其中，所述搅拌罐底部接通有气管，将植物油加入到搅拌罐之后，持续充入氮气，待所述搅拌结束后，将气管升至植物油液面上方并持续通入氮气20
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40min。2.根据权利要求1所述的一种稳定性植物调和油的制备方法，其特征在于，所述植物油为市售精炼植物油。3.根据权利要求1所述的一种稳定性植物调和油的制备方法，其特征在于，所述植物油包括菜籽油、大豆油、亚麻籽油、核桃油、稻米油中的任两种或两种以上组合。4.根据权利要求1所述的一种稳定性植物调和油的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为40
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100r/min，搅拌时间为20
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40min。5.一种稳定性植物调和油的检测方法，其特征在于，包括：将权利要求1
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4任一所述稳定性植物调和油的制备方法制得的植物调和油置于顺磁管中，氮气吹扫至干燥，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓明，
申请(专利权)人：湖北玛瑙河生态农业开发有限公司，
类型：发明
国别省市：