导电油墨、导电膜、制备方法技术

本发明专利技术提供导电油墨、导电膜、制备方法，所述导电油墨的制备方法，包括：制备含胆固醇单体的低聚物；将上述低聚物作为分散剂，与碳基材料加入到非极性溶剂中，超声波分散，浓缩得到导电油墨。本发明专利技术利用胆固醇在非极性溶剂中与碳基材料形成超分子相互作用的机制，并以含胆固醇单体的低聚物为分散剂使得碳基材料稳定分散在无极性、低沸点的非极性溶剂中，进而使得制备的导电油墨具备较高的干燥速率和对疏水塑料基材有良好的附着力等特性。疏水塑料基材有良好的附着力等特性。疏水塑料基材有良好的附着力等特性。

【技术实现步骤摘要】
导电油墨、导电膜、制备方法


[0001]本专利技术涉及导电油墨
，具体涉及导电油墨及其制备方法、导电膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，由于柔性电子产品具备重量轻、厚度小、可适应各种形状、可减少生产时间消耗和制造成本等优点，因而，被广泛应用于各类电子电器产品中，例如应用于传感器、触摸屏、电子纸、射频标签、光伏电池、发光二极管、电子纺织品等领域。对于柔性电子产品而言，传统的刚性硅基电子电路板难以应用在柔性电子产品之中，故而易印刷在各种基底材料的导电油墨得到了产业界的广泛关注和重点研究。石墨烯是一种二维碳纳米材料，由于其优异的电学性能和力学性能，已被广泛用于替代各种纳米材料和导电聚合物的喷墨导电墨水中，成为一种有前景的导电材料。
[0003]近年来，石墨烯导电油墨由于其优异的导电性、稳定性以及可用于各种设备的能力而成为该领域的关键性产品。石墨烯导电油墨的商业化关键在于控制生产规模、低成本加工和获得无缺陷的石墨烯以获得最佳的电化学性能。而迄今为止生产的大多数石墨烯导电油墨都是基于极性、高沸点溶剂所制备的，如二甲基甲酰胺(DMF，沸点153℃)、N
‑
甲基吡咯烷酮(NMP，沸点202℃)、松油醇(沸点217℃)和环己酮(沸点156℃)等。具体而言，目前的石墨烯导电油墨具有以下几个缺点：
[0004]1、在快速电子卷对卷印刷工艺中，其需要导电油墨有一个较快的干燥速率，而石墨烯导电油墨的制备过程中所使用的是极性、高沸点溶剂，使得石墨烯导电油墨印刷的产品难以快速干燥，尤其是对于不能高温干燥的低熔点塑料材质基底产品而言更是如此；
[0005]2、选用极性溶剂所制备的石墨烯导电油墨，难以直接印刷在疏水塑料基材表面，而如果对塑料基材表面进行预处理，则增加了工序、人力、成本的投入；
[0006]3、目前石墨烯导电油墨的制备配方中，需要加入表面活性剂、分散剂、消泡剂等各类助剂，而加入多种助剂会降低油墨自身的导电性，增加其面电阻。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在问题中的一个或多个，本专利技术提供一种导电油墨的制备方法，包括：
[0008]步骤S1，制备含胆固醇单体的低聚物；
[0009]步骤S2，将上述低聚物作为分散剂，与碳基材料加入到非极性溶剂中，超声波分散，浓缩得到导电油墨。
[0010]根据本专利技术的一个方面，所述含胆固醇单体的低聚物为A
m
‑
co
‑
B
n
，所述单体A为丙烯酸
‑2‑
乙基己酯，所述单体B为甲基丙烯酸胆固醇酯，m和n分别指代低聚物中单体A和单体B的个数。
[0011]根据本专利技术的一个方面，所述碳基材料为石墨烯、炭黑和碳纳米管中的一种或多
种。
[0012]根据本专利技术的一个方面，所述碳基材料为石墨烯，所述导电油墨为石墨烯导电油墨。
[0013]根据本专利技术的一个方面，所述非极性溶剂为正己烷溶剂。
[0014]根据本专利技术的一个方面，所述导电油墨中的碳基材料固含量为1.2～10g/L。所述固含量是浓缩后的导电油墨的固含量，如果固含量低于1.2g/L，油墨的粘度低，较难涂布；如果固含量高于10g/L，油墨的粘度又偏高，也较难涂布。
[0015]根据本专利技术的一个方面，所述步骤S2中，碳基材料与A
m
‑
co
‑
B
n
的质量比为1：(1.2～2.5)，A
m
‑
co
‑
B
n
是碳基材料能够均匀分散在非极性溶剂的分散剂，在上述质量比范围内，A
m
‑
co
‑
B
n
能够将碳基材料很好的分散，不在范围内，分散效果会较差。
[0016]根据本专利技术的一个方面，所述碳基材料与非极性溶剂的质量和体积比为1g：(1～5)L。因为碳基材料的密度小(很轻)，所以1g的碳基材料体积大，最少需要1L的非极性溶剂进行分散；如果用超过5L的非极性溶剂，溶剂过多，最后的浓缩难度较大。
[0017]根据本专利技术的一个方面，所述步骤S2中，所述超声波分散的时间为1～6h。低于1h分散不均，高于6h没有必要，浪费时间。
[0018]根据本专利技术的一个方面，所述步骤S2中，所述浓缩的温度为60～70℃。浓缩是为了将有非极性溶剂(例如正己烷溶剂)挥发一部分，低于60℃挥发速度慢，高于70℃挥发速度太快，不易控制。
[0019]根据本专利技术的一个方面，所述步骤S1包括：
[0020]步骤S11，称取2
‑
[[(丁基硫代)硫氧代甲基]硫代]丙酸、丙烯酸
‑2‑
乙基己酯、甲基丙烯酸胆固醇酯和4,4'
‑
偶氮双(4
‑
氰基戊酸)加入到有机溶剂中，充入惰性气体去除空气，然后进行加热反应；反应完成后对产物使用洗涤溶剂进行洗涤，洗涤完再进行干燥，获得产物A
‑
co
‑
B；
[0021]步骤S12，称取产物A
‑
co
‑
B和4,4'
‑
偶氮双(4
‑
氰基戊酸)混合，然后加入交联剂N，N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，再加入芳香系有机溶剂作为体系溶剂，惰性气体吹扫去除空气，加热反应；反应完成后对产物进行干燥，获得产物A
m
‑
co
‑
B
n
。
[0022]根据本专利技术的一个方面，所述步骤S11中：所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙二醇二甲醚、二甲基甲酰胺、二氧六环、四氢呋喃和丁醚醋酸酯中的一种或多种，优选地，所述有机溶剂为二氧六环。
[0023]根据本专利技术的一个方面，所述步骤S11中：所述洗涤溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙腈和丙酮中的一种或两种以上的组合，优选地，所述洗涤溶剂为甲醇。
[0024]根据本专利技术的一个方面，所述步骤S11中：所述2
‑
[[(丁基硫代)硫氧代甲基]硫代]丙酸、丙烯酸
‑2‑
乙基己酯、甲基丙烯酸胆固醇酯和4,4'
‑
偶氮双(4
‑
氰基戊酸)的当量比为1：(1～5)：(5～20)：(0.03～0.2)，在上述当量比范围内，既可以反应充分又可以避免反应结束后，某些反应物有过多剩余，在最后的产物中残留过多，影响产物纯度，优选地，所述当量比是1:5:15:0.1。
[0025]根据本专利技术的一个方面，所述步骤S11中：所述加热反应的反应温度范围为30～150℃，低于30℃，反应极其缓慢；高于150℃，有机物挥发速度快，有机物的挥发会带来反应的不充分，优选地，所述加热反应的反应温度为60℃。
[0026]根据本专利技术的一个方面，所述步骤S11中：所述惰性气体为二氧化碳、氮气、氩气中的一种或两种以上的组合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导电油墨的制备方法，其特征在于，包括：步骤S1，制备含胆固醇单体的低聚物；步骤S2，将上述低聚物作为分散剂，与碳基材料加入到非极性溶剂中，超声波分散，浓缩得到导电油墨。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含胆固醇单体的低聚物为A
m
‑
co
‑
B
n
，所述单体A为丙烯酸
‑2‑
乙基己酯，所述单体B为甲基丙烯酸胆固醇酯，m和n分别指代低聚物中单体A和单体B的个数；和/或所述碳基材料为石墨烯、炭黑和碳纳米管中的一种或多种，优选地，所述碳基材料为石墨烯，所述导电油墨为石墨烯导电油墨；和/或所述非极性溶剂为正己烷溶剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述导电油墨中的碳基材料固含量为1.2～10g/L；优选地，所述步骤S2中，碳基材料与A
m
‑
co
‑
B
n
的质量比为1：(1.2～2.5)，所述碳基材料与非极性溶剂的质量和体积比为1g：(1～5)L；优选地，所述步骤S2中，所述超声波分散的时间为1～6h；优选地，所述步骤S2中，所述浓缩的温度为60～70℃。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：步骤S11，称取2
‑
[[(丁基硫代)硫氧代甲基]硫代]丙酸、丙烯酸
‑2‑
乙基己酯、甲基丙烯酸胆固醇酯和4,4'
‑
偶氮双(4
‑
氰基戊酸)加入到有机溶剂中，充入惰性气体去除空气，然后进行加热反应；反应完成后对产物使用洗涤溶剂进行洗涤，洗涤完再进行干燥，获得产物A
‑
co
‑
B；步骤S12，称取产物A
‑
co
‑
B和4,4'
‑
偶氮双(4
‑
氰基戊酸)混合，然后加入交联剂N，N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，再加入芳香系有机溶剂作为体系溶剂，惰性气体吹扫去除空气，加热反应；反应完成后对产物进行干燥，获得产物A
m
‑
co
‑
B
n
。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中：所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙二醇二甲醚、二甲基甲酰胺、二氧六环、四氢呋喃和丁醚醋酸酯中的一种或多种，优选地，所述有机溶剂为二氧六环；和/或所述洗涤溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙腈和丙酮中的一种或两...

【专利技术属性】
技术研发人员：李磊，潘卓成，潘智军，周明，
申请(专利权)人：安徽宇航派蒙健康科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：