烧结型石墨烯油墨制备方法及应用技术

一种烧结型石墨烯油墨制备方法，其特征在于包括如下步骤：

【技术实现步骤摘要】
烧结型石墨烯油墨制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种电热材料，尤其涉及一种石墨烯油墨，本专利技术还涉及石墨烯油墨的应用。

技术介绍

[0002]石墨烯通电后，在电场的作用下，石墨烯中的碳分子团产生布朗运动，碳分子之间产生剧烈的摩擦、撞击，产生的热能借助石墨烯的高效传热特性以远红外线辐射和对流等方式向外传递，实现热传导。现有石墨烯发热油墨主要有高温和低温两种类型，石墨烯高温发热油墨一般应用于电子、电器、军事等方面。
[0003]目前石墨烯高温油墨为通过石墨烯改性或者通过在树脂体系中添加耐热填料来提高油墨的耐温性能，这些工艺的局限性是使用高分子树脂材料作为粘结剂，高分子材料在长时间高温状态下会出现黄边、粉化等失效现象，制备的油墨高温状态下的稳定性较差。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种温状态下的稳定性佳的烧结型石墨烯油墨制备方法。
[0005]本专利技术所要解决的第二个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种温状态下的稳定性佳的烧结型石墨烯油墨的应用。
[0006]本专利技术解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种烧结型石墨烯油墨制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0007]①
采用粉体镀膜设备进行磁控溅射，以石墨烯为基础粉体，以银、铜、铝或镍为金属靶材，真空且粉体振动条件下进行石墨烯金属化处理，得到金属化石墨烯；
[0008]②
先将溶剂、金属化石墨烯、分散剂、流平剂和消泡剂添加到容器中进行搅拌，随后加入玻璃粉，继续搅拌，最后加入粘结剂，继续搅拌，获得浆料；
[0009]③
将浆料在三辊机上进行研磨3～5次，完后得到烧结型石墨烯油墨；
[0010]其中，上述组分重量配比如下：
[0011]金属化石墨烯5～70份，粘结剂10～20份，玻璃粉15～40份，溶剂20～40份，分散剂0.5～5份，流平剂0.01～0.1份，消泡剂0.01～0.1份。
[0012]作为优选，步骤
①
所述的石墨烯片径为1～200微米，所述粉体镀膜设备的腔体温度为50～400℃，下料速度为10～1000g/min，真空度为1.0
×
10
‑4～1.0
×
10
‑2Pa，石墨烯表面金属层厚度为1～3000nm。
[0013]作为优选，步骤
②
中所述的溶剂为DMF(二甲基甲酰胺)、NMP(N
‑
甲基吡咯烷酮)、乙二醚、松油醇、二甲苯中的至少一种。
[0014]作为优选，步骤
②
中所述的分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐中的至少一种。
[0015]作为优选，步骤
②
中所述的粘结剂为乙基纤维素、甲基纤维素、羧乙基纤维素中的
至少一种。
[0016]作为优选，步骤
②
中所述的流平剂为迪高450、赢创440中的至少一种。
[0017]作为优选，步骤
②
中所述消泡剂为二甲基硅油、聚醚改性有机硅、聚硅氧烷中的至少一种。
[0018]本专利技术解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种烧结型石墨烯油墨在石墨烯加热板中的应用，包括如下步骤：
[0019]①
将基材表面清洗干净；
[0020]②
在基材表面通过丝印或者喷涂制作绝缘层，绝缘层制作完成后，220～260℃进行高温固化，固化时间30
‑
50min；
[0021]③
使用丝印、喷涂或刮涂在绝缘层表面两侧分别制作银浆电极，银浆电极制作完成后，600～800℃高温烧结，烧结时间10
‑
20min；
[0022]④
在绝缘层表面采用丝印、喷涂或刮涂制作石墨烯油墨层，石墨烯油墨层制作完成后，使用烘箱在280～300℃，烘烤20～30min；
[0023]⑤
在石墨烯油墨层表面再使用喷涂、丝印或刮涂制备一层绝缘层，然后进行固化，固化温度220～260℃，固化时间30
‑
50min。
[0024]作为优选，所述的基材为高硼硅玻璃、微晶玻璃、石英玻璃、陶瓷板、铝合金板、不锈钢板中的至少一种。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：磁控溅射对石墨烯粉体表面进行金属化。使用玻璃粉作为粘结剂，将金属化石墨烯通过玻璃粉粘结到基材表面。玻璃粉在高温状态下不会分解，通过玻璃粉烧结工艺制备的油墨可以长时间在高温下稳定存在。单独玻璃粉没办法粘结住普通的石墨烯，本通过表面金属化处理使石墨烯能够与玻璃粉结合在一起，制备成烧结型油墨。
[0026]石墨烯为纳米碳材料与玻璃粉的润湿性很差，直接使用石墨烯与玻璃粉制作油墨时，石墨烯不能被玻璃粉粘附在基材上。石墨烯表面金属化后，玻璃粉可以很好的润湿金属层，所以能够制成烧结石墨烯油墨。
附图说明
[0027]图1为实施例1中石墨烯微晶发热板的结构示意图。
具体实施方式
[0028]以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。
[0029]实施例1
[0030]使用银作为钯材，石墨烯的片径D50为5微米。将设备温度调到100℃，真空度调整到1.0
×
10
‑3Pa，电源电流调整到3A。
[0031]石墨烯的下料速度为100g/min，振动方式为超声振动，镀膜完成后石墨烯表面的银层为4nm。
[0032]取400g的DBE放入容器中，使用分散机缓慢搅拌，转速为50r/min，搅拌过程中向溶液中加入80g的金属化石墨烯，加入完成后分散机转速调整为700r/min。
[0033]在容器中分别加入1g六偏磷酸钠、1.2g迪高450、0.2g二甲基硅油，加入完成后搅
拌25min搅拌完成后加入70g玻璃粉，加入完成后搅拌30min最后加入40g粘结剂乙基纤维素，加入完成后搅拌20min。
[0034]制备得到的浆料使用三辊机研磨5遍即可得到烧结型石墨烯油墨。
[0035]将尺寸150*450mm的微晶玻璃板清洗干净，作为基材，使用丝印工艺在微晶板表面丝印绝缘层，丝印完成后使用300℃，20min工艺进行固化
[0036]在做好绝缘层的微晶玻璃固定位置丝印银浆电极，电极的长度为130mm，宽度为8mm，电极间距为410mm。丝印完成后使用750℃，10min的工艺进行银浆烧结。
[0037]在做好电极的微晶板上丝印烧结型石墨烯油墨，获得石墨烯发热层，石墨烯发热层的尺寸为120*426mm，边缘与银浆电极边缘齐平。制备完成后使用500℃，30min的工艺进行油墨烧结。
[0038]油墨烧结完成后使用丝印工艺再次在发热层表面制作绝缘层，制备完成后使用300℃，20min工艺进行固化，得到石墨烯微晶发热板本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烧结型石墨烯油墨制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①
采用粉体镀膜设备进行磁控溅射，以石墨烯为基础粉体，以银、铜、铝或镍为金属靶材，真空且粉体振动条件下进行石墨烯金属化处理，得到金属化石墨烯；
②
先将溶剂、金属化石墨烯、分散剂、流平剂和消泡剂添加到容器中进行搅拌，随后加入玻璃粉，继续搅拌，最后加入粘结剂，继续搅拌，获得浆料；
③
将浆料在三辊机上进行研磨3～5次，完后得到烧结型石墨烯油墨；其中，上述组分重量配比如下：金属化石墨烯5～70份，粘结剂10～20份，玻璃粉15～40份，溶剂20～40份，分散剂0.5～5份，流平剂0.01～0.1份，消泡剂0.01～0.1份。2.根据权利要求1所述的烧结型石墨烯油墨制备方法，其特征在于步骤
①
所述的石墨烯片径为1～200微米，所述粉体镀膜设备的腔体温度为50～400℃，下料速度为10～1000g/min，真空度为1.0
×
10
‑4～1.0
×
10
‑2Pa，石墨烯表面金属层厚度为1～3000nm。3.根据权利要求1所述的烧结型石墨烯油墨制备方法，其特征在于步骤
②
中所述的溶剂为DMF、NMP、DMF、乙二醚、松油醇、二甲苯中的至少一种。4.根据权利要求1所述的烧结型石墨烯油墨制备方法，其特征在于步骤
②
中所述的分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐中的至少一种。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：于刃非，
申请(专利权)人：江苏智先生电器有限公司，
类型：发明
国别省市：