一种由结晶氯化铝制备氧化铝气凝胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种由结晶氯化铝制备氧化铝气凝胶的方法。具体而言，该方法包括以下步骤：热解步骤：在250

【技术实现步骤摘要】
一种由结晶氯化铝制备氧化铝气凝胶的方法


[0001]本专利技术属于氧化铝气凝胶制备
，尤其涉及一种制备高比表面积氧化铝气凝胶的方法，更具体而言涉及一种由粉煤灰基结晶氯化铝制备高比表面积氧化铝气凝胶的方法。

技术介绍

[0002]我国铝土矿资源严重短缺，已知我国目前的铝土矿资源可采储量仅为7.42亿吨，且品质低，加工困难。按照目前的开采规模，现有储量仅可开采10年左右，导致我国铝土矿对外依存度高，影响铝工业可持续发展。目前全球工业储量仅为约100 万吨。
[0003]我国准格尔煤田煤炭(储量265亿吨)伴生的氧化铝和金属镓含量高、分布均匀。煤中伴生的氧化铝储量达35亿吨，是我国目前铝土矿可采储量的近7倍；镓储量为86万吨，占世界总储量的80％以上。位于该煤田的黑岱沟和哈尔乌素2个露天矿煤炭储量为25.68亿吨，伴生氧化铝储量为3.39亿吨，镓为约9万吨。准格尔矿区“高铝、富镓”型煤经电厂燃烧后，铝、镓金属元素进一步富集，粉煤灰中氧化铝含量达50％以上。目前已知“一步酸浸法粉煤灰提取氧化铝”的工艺技术，具有流程短、条件宽泛、酸可循环、综合利用率高、可实现减量化等诸多优势，是解决我国铝土资源短缺的重要途径。
[0004]结晶氯化铝是粉煤灰生产氧化铝的中间产物，可以做为铝源生产铝系列化工产品。氧化铝气凝胶是把气体分散于固体中形成的高分散固体材料，在微观上具有纳米尺寸的均匀结构，具有高孔隙率、低密度、低热导率、低折射率、低杨氏模量、低声阻抗以及吸附性能强等特点，使其在热学、光学、电学、声学、吸附催化等诸多方面都具有广泛的应用。目前，现有技术中制备的氧化铝气凝胶比表面积低、密度高且孔径小。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的是提供一种由结晶氯化铝制备氧化铝气凝胶的方法，以解决现有技术中氧化铝气凝胶比表面积低、密度高且孔径小的问题。
[0006]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种由结晶氯化铝制备氧化铝气凝胶的方法，该方法包括以下步骤：S1步骤：热解步骤：在250
‑
310℃的温度下，将结晶氯化铝进行焙烧，得到无定形氧化铝；S2步骤：溶胶化步骤：在120
‑
210℃的温度下，向无定形氧化铝中加入水，得到铝溶胶；S3步骤：凝胶化步骤：向铝溶胶中加入碱，得到氢氧化铝凝胶；S4步骤：改性步骤：向氢氧化铝凝胶中加入有机溶剂进行溶剂化，得到溶剂化氢氧化铝凝胶，然后向溶剂化氢氧化铝凝胶中加入表面改性剂进行疏水改性，得到疏水氢氧化铝凝胶；以及S5步骤：干燥并焙烧疏水氢氧化铝凝胶，得到氧化铝气凝胶。
[0007]进一步地，该方法还包括S0步骤：使粉煤灰与盐酸进行酸浸反应，过滤并且蒸发结晶，得到结晶氯化铝。
[0008]进一步地，在S2步骤中，无定形氧化铝与水的重量比为1:1
‑
1:10，溶胶化步骤进行1
‑
4h。
[0009]进一步地，在S3步骤中，加入碱调节铝溶胶的pH值至5
‑
8，碱是选自氨水和尿素中的一种或多种。
[0010]进一步地，在在S3步骤中，在40
‑
80℃的温度下使得到的氢氧化铝凝胶陈化12
‑
72h。
[0011]进一步地，在S4步骤中，有机溶剂与氢氧化铝凝胶的重量比为1:5
‑
1:20，有机溶剂是选自乙醇、正丁醇、环氧乙烷和正己烷中的一种或多种。
[0012]进一步地，在S4步骤中，溶剂化温度为40
‑
80℃，溶剂化时间为12
‑
72h。
[0013]进一步地，在S4步骤中，基于溶剂化氢氧化铝凝胶的总重量，表面改性剂的添加量为 0.08
‑
2.1wt％，表面改性剂是选自脂肪酸、硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或多种。
[0014]进一步地，脂肪酸是硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸或月桂酸，硅烷偶联剂是γ
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氨丙基三乙氧基硅烷或γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，铝酸酯偶联剂是DL
‑
411
‑
A。
[0015]进一步地，在S4步骤中，疏水改性的温度为40
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80℃，改性时间为12
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72h。
[0016]进一步地，在S5步骤中，干燥温度为40
‑
80℃，焙烧温度为300
‑
500℃。
[0017]根据本专利技术的技术方案，提供了一种由结晶氯化铝制备氧化铝气凝胶的方法，特别是提供了一种由粉煤灰基结晶氯化铝制备氧化铝气凝胶的方法。本专利技术的方法采用包括结晶氯化铝脱水热解制备无定形氧化铝、无定形氧化铝制备铝溶胶、氢氧化铝凝胶制备、氢氧化铝凝胶改性、氢氧化铝凝胶干燥和焙烧制备氧化铝气凝胶的步骤，实现了由结晶氯化铝制备氧化铝气凝胶的目的，由本专利技术的方法制备的氧化铝气凝胶的比表面积高、密度低且孔径大。具体而言，由本专利技术的方法制备的气凝胶的比表面积大于850cm2/g，远高于现有技术中由无机铝源合成的气凝胶的比表面积(约400cm2/g或低于400cm2/g)。另外，本专利技术实现了由粉煤灰基结晶氯化铝制备氧化铝气凝胶，从而拓宽了粉煤灰高值化利用的途径，完善了粉煤灰生产氧化铝的产业链。
具体实施方式
[0018]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术，以下针对本申请的详细说明并不构成对本申请权利要求保护范围的限制。
[0019]针对
技术介绍
中所提及的现有技术中存在的不足，本专利技术的一个具体实施方式提供了一种由结晶氯化铝制备氧化铝气凝胶的方法，该方法包括以下步骤：热解步骤：在250
‑
310℃的温度下，将结晶氯化铝进行焙烧，得到无定形氧化铝；溶胶化步骤：在120
‑
210℃的温度下，向无定形氧化铝中加入水，得到铝溶胶；凝胶化步骤：向铝溶胶中加入碱，得到氢氧化铝凝胶；改性步骤：向氢氧化铝凝胶中加入有机溶剂进行溶剂化，得到溶剂化氢氧化铝凝胶，然后向溶剂化氢氧化铝凝胶中加入表面改性剂进行疏水改性，得到疏水氢氧化铝凝胶；以及干燥并焙烧疏水氢氧化铝凝胶，得到氧化铝气凝胶。
[0020]在热解步骤中，在约250
‑
310℃的温度下对结晶氯化铝(AlCl3·
6H2O)进行焙烧，结晶氯化铝在该温度下脱水并发生分解反应，形成无定形氧化铝。采用此温度进行低温焙烧结晶氯化铝能够使得结晶氯化铝分解脱氯，同时产生粉末状的处于无定形状态的氧化铝(结构疏松且不规则)。相比于现有技术中高温焙烧结晶氧化铝而得到的高度稳定的氧化铝
而言，采用本专利技术的低焙烧温度得到的无定形氧化铝活性强，易于与水发生水合反应。在溶胶化步骤中，在120
‑
210℃的温度下，向无定形氧化铝中加入一定量的水，无定形氧化铝与水发生水合反应从而形成铝溶胶。在铝溶胶中添加碱(碱性物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种由结晶氯化铝制备氧化铝气凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1步骤：热解步骤：在250
‑
310℃的温度下，将所述结晶氯化铝进行焙烧，得到无定形氧化铝；S2步骤：溶胶化步骤：在120
‑
210℃的温度下，向所述无定形氧化铝中加入水，得到铝溶胶；S3步骤：凝胶化步骤：向所述铝溶胶中加入碱，得到氢氧化铝凝胶；S4步骤：改性步骤：向所述氢氧化铝凝胶中加入有机溶剂进行溶剂化，得到溶剂化氢氧化铝凝胶，然后向所述溶剂化氢氧化铝凝胶中加入表面改性剂进行疏水改性，得到疏水氢氧化铝凝胶；以及S5步骤：干燥并焙烧所述疏水氢氧化铝凝胶，得到氧化铝气凝胶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括S0步骤：使粉煤灰与盐酸进行酸浸反应，过滤并且蒸发结晶，得到所述结晶氯化铝。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述S2步骤中，所述无定形氧化铝与水的重量比为1:1
‑
1:10，所述溶胶化步骤进行1
‑
4h。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述S3步骤中，加入所述碱调节所述铝溶胶的pH值至5
‑
8，所述碱是选自氨水和尿素中的一种或多种。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述S3步骤中，在40
‑
80℃的温度下使得到的所述氢氧化铝凝胶陈化12
‑
72h。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜善周，黄涌波，高桂梅，吕建伟，王连蒙，贾峰，周永利，陈国辉，王思琦，李雪，
申请(专利权)人：神华准能资源综合开发有限公司，
类型：发明
国别省市：