一种拟薄水铝石及其制备方法技术

本申请公开了一种拟薄水铝石的制备方法，包括：1)将有机醇铝溶于醇溶剂中，在搅拌下升温，得到第一悬浊液；2)将所述第一悬浊液与去离子水混合，继续加热，并老化，得到第二悬浊液；3)将所述第二悬浊液固液分离，留固相物；4)将所述固相物用醇溶剂洗涤；5)将所述洗涤后的固相物烘干，粉碎，得到拟薄水铝石。本申请还公开了一种拟薄水铝石，所述拟薄水铝石的比表面积在450

【技术实现步骤摘要】
一种拟薄水铝石及其制备方法


[0001]本说明书涉及拟薄水铝石领域，特别涉及一种超大孔、高纯拟薄水铝石及其制备方法。

技术介绍

[0002]拟薄水铝石也称准薄水铝石或假一水软铝石，是含有1.8
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2.5个结晶水分子的氧化铝晶体，典型晶形是很薄的具有褶皱的片晶。拟薄水铝石分子具有空间的网状结构、有较大的空隙、发达的比表面积、酸性环境下变为具有粘性胶态物的触变性等。拟薄水铝石的这些自身特性使其作为催化剂或催化剂载体的前驱物而得到广泛应用。同时，拟薄水铝石的这些自身特性会直接影响后续转化成的催化剂的性能，例如自身的孔容、比表面积在煅烧后会部分保留，自身的纯度会影响催化剂的性能，自身的成胶性能会影响催化剂的机械强度等。
[0003]催化裂化是当前炼油厂中最重要的二次加工过程，是生产轻质油品特别是高辛烷值汽油的重要手段。催化裂化催化剂是催化裂化过程的核心。随着世界原油的重质化和劣质化，在催化裂化原料中掺炼重油、油渣已成为普遍采用的加工方式，由于石油的组分在微观上需要进入催化剂内部才能有效被裂解，产物需要容易从催化剂中脱附出来，因此要求催化剂不仅具有良好的反应活性，同时还需要具有优良的扩散性能以及容垢能力，为此，催化剂载体孔结构也会对催化剂性能起到重要影响。由此可见，具有高孔容、大比表面积载体在重油催化剂制备过程中具有重要作用。目前，工业上生产的大孔拟薄水铝石的孔容大致在2.0mL/g以下，且近几年没有实质性的突破，限制了该行业的发展。
[0004]因此，亟需一种能够制备大比表面积、大孔容拟薄水铝石的方法，以满足市场的需要。

技术实现思路

[0005]本说明书实施例之一提供一种拟薄水铝石的制备方法，包括：1)将有机醇铝溶于醇溶剂中，在搅拌下升温，得到第一悬浊液；2)将所述第一悬浊液与去离子水混合，继续加热，并老化，得到第二悬浊液；3)将所述第二悬浊液固液分离，留固相物；4)将所述固相物用醇溶剂洗涤；5)将所述洗涤后的固相物烘干，粉碎，得到拟薄水铝石。
[0006]本说明书实施例之一提供一种拟薄水铝石，所述拟薄水铝石的比表面积在450m2/g
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800m2/g范围内，孔容在1.2cm3/g
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2.4cm3/g范围内；优选的，所述拟薄水铝石的孔容在1.8cm3/g
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2.4cm3/g范围内且所述拟薄水铝石的纯度>99％。
[0007]本说明书实施例之一提供上述所述的拟薄水铝石在石油裂解催化剂及催化剂载体中的应用。
[0008]本说明书提出的拟薄水铝石的制备方法，可能带来的有益效果包括但不限于：(1)制备工艺简单、温度容易控制，使其在工业上更容易实施。(2)整个制备过程不涉及扩孔剂，避免杂质的引入，产物纯度>99％，提高了催化剂的活性和使用寿命。(3)本申请通过将去离
子水与第一悬浊液快速混合，使第一悬浊液中的有机醇铝水解更加充分，获得的拟薄水铝石比表面积高(450m2/g
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800m2/g)、孔容可控(1.2cm3/g
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2.4cm3/g)。
附图说明
[0009]本申请将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，其中：
[0010]图1为根据本申请一些实施例所示的拟薄水铝石的X
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射线衍射图。
具体实施方式
[0011]为了更清楚地说明本说明书实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本说明书应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。
[0012]如本说明书和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
[0013]本说明书中使用了流程图用来说明根据本说明书的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。
[0014]以下是对本申请中一些术语的定义。
[0015]术语“老化”可以指拟薄水铝石形成后继续加热搅拌并保温一段时间的过程。老化过程使拟薄水铝石晶粒由无序状态向有序状态转化。
[0016]术语“催化裂化”可以指在热和催化剂的作用下使重质油发生裂化反应，转变为裂化气、汽油和柴油等的过程。
[0017]拟薄水铝石的孔容和纯度是制约其应用的重要问题。拟薄水铝石的制备方法有很多种，例如无机法、快脱粉转化法和醇铝法等，这些方法制备出的拟薄水铝石性能不一。其中，无机法和快脱粉转化法均无法避免无机盐杂质的引入，纯度达到一定程度就无法突破。因此，合适的拟薄水铝石制备方法既需要保证制备过程中无杂质引入，也需要保证产品的纯度。拟薄水铝石的制备过程一般都由晶粒生成(中和沉淀或者水解过程)、晶粒生长(老化过程)、洗涤、干燥等过程组成。晶粒生成、晶粒生长的工艺条件会对晶粒生成的数量和生长速度产生影响，因此要求拟薄水铝石的制备工艺能够严格控制产品的晶粒大小、结晶度，以达到控制产品孔容和比表面积等物理性质的目的。
[0018]根据本申请的一方面，提供了一种拟薄水铝石的制备方法，包括：1)将有机醇铝溶于醇溶剂中，在搅拌下升温，得到第一悬浊液；2)将所述第一悬浊液与去离子水混合，继续加热，并老化，得到第二悬浊液；3)将所述第二悬浊液固液分离，留固相物；4)将所述固相物用醇溶剂洗涤；5)将所述洗涤后的固相物烘干，粉碎，得到拟薄水铝石。
[0019]在一些实施例中，有机醇铝可以选自乙醇铝、异丙醇铝、仲丁醇铝中的一种或多种。在一些实施例中，醇溶剂可以选自乙醇、异丙醇、仲丁醇中的一种或多种。在一些较优的实施例中，可以选择与有机醇铝相同的醇作为醇溶剂。
[0020]在一些实施例中，固液分离方法可以为过滤。在一些实施例中，有机醇铝与醇溶剂质量比可以在0.1
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0.25范围内。例如，有机醇铝与醇溶剂质量比可约为0.1、0.125、0.15、0.175、0.2、0.225、0.25。还包括以上述端值的组合为特征的任意范围，此处不再赘述。
[0021]去离子水的用量会对有机醇铝水解产物碳含量、晶相和胶溶指数产生影响。增加去离子水的用量可以使产物的晶型从最初的无定形态过渡到拟薄水铝石相，结晶度越来越好，胶溶指数增高。在一些实施例中，去离子水与有机醇铝质量比可以在0.2
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0.5范围内。例如，去离子水与有机醇铝质量比可约为0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，包括：1)将有机醇铝溶于醇溶剂中，在搅拌下升温，得到第一悬浊液；2)将所述第一悬浊液与去离子水混合，继续加热，并老化，得到第二悬浊液；3)将所述第二悬浊液固液分离，留固相物；4)将所述固相物用醇溶剂洗涤；5)将所述洗涤后的固相物烘干，粉碎，得到拟薄水铝石。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机醇铝选自乙醇铝、异丙醇铝、仲丁醇铝中的一种或多种；和/或，所述醇溶剂选自乙醇、异丙醇、仲丁醇中的一种或多种；和/或，选择与所述有机醇铝相同的醇作为所述醇溶剂；和/或，所述固液分离方法为过滤。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机醇铝与醇溶剂质量比在0.1
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0.25范围内；和/或，所述去离子水与有机醇铝质量比在0.2
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0.5范围内。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，在搅拌下升温至65℃
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90℃。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，将第一悬浊液与去离子水在10s
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120s内混合，继...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙予罕，王慧，陈佳煜，刘东松，刘洪胜，
申请(专利权)人：上海簇睿低碳能源技术有限公司，
类型：发明
国别省市：