一种活性氧化铝及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种活性氧化铝及其制备方法，制备方法包括如下步骤：步骤1，将有机醇铝与有机醇混合均匀，制得溶液I，去离子水为溶液II；步骤2，使溶液I为分散相，溶液II为连续相，将分散相通过半球形网格片滴入流动的连续相中，实现两相快速混合；步骤3，将步骤2得到的两相混合物静置，然后过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到活性氧化铝。本发明专利技术制备方法采用三维半球形网格片分散器强化混合，以金属有机醇酯溶液为分散相，水为连续相，分散相通过膜分散器被分成小液滴，与连续相充分接触反应，制备出的氧化铝材料孔径分布窄，且具有较高的比表面积和孔体积，用作催化剂载体材料能增强反应物、产物扩散性能，有好的应用前景。有好的应用前景。有好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种活性氧化铝及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料合成领域，具体涉及一种活性氧化铝及其制备方法。

技术介绍

[0002]活性氧化铝是一种多孔、耐高温的固体材料，因其比表面积大，吸附性能好，具备良好的酸性及热稳定性，在炼油化工中常用作催化剂载体，为活性组分提供支撑。具有较大比表面积的氧化铝载体，可使催化剂容纳更多活性组分从而增强催化性能；较宽的孔道结构可改善反应物、产物进出催化剂的路径，从而提高扩散效率；而孔径分布集中的孔道，则可提高反应选择性，提高目标产物的产率。
[0003]氧化铝材料在工业中应用广泛，我国科研人员对氧化铝的制备已经有了多年的研究，取得了一系列的成果。目前工业中应用较为广泛的制备方法是从铝盐或铝酸盐中制备，分为酸法和碱法，醇铝制备法在工业中一般用来生产高纯度氧化铝，对制备工艺条件、设备要求很高。李晓云等人，专利技术了一种由氢氧化铝水热直接制备拟薄水铝石的方法，先将氢氧化铝球磨处理至一定粒度后水热，制备出比表面为205～365m2/g，孔容为0.65～1.5ml/g的拟薄水铝石(公开号CN103466669A)；朱晓燕等人，将含铝原料通过拜耳法制成氧化铝，再经过碱溶、电解、酸溶、两次结晶提纯、微波热解、高温热解等工艺过程，制备出高纯氧化铝材料，工艺过程复杂，对设备要求高、能耗高(公开号CN107827135A)。
[0004]制备氧化铝时，反应物之间是瞬时发生反应迅速成核，因此有必要强化反应物间充分、均匀的接触反应，使得产物成核更加均匀，最终生长得到粒径和孔分布更加集中的氧化铝材料。
[0005]目前，大部分工艺采用搅拌釜生产，这种搅拌方式具有操作简单、生产成本低等优点，被广泛应用于工业生产中，但由于搅拌的过程中存在着混合速度慢、局部过饱和度低、体系内反应不均匀等缺点，导致初始反应成核不稳定、不均匀。且大型搅拌釜的混合时间在秒级，混合尺度在毫米量级，因此不易达到快速均一混合，同时由于大型搅拌釜的剪切力较小，因此颗粒团聚体较大，造成颗粒团聚体内的物料扩散速度较慢，也给快速反应带来了一定的难题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种活性氧化铝及其制备方法，以克服现有技术中氧化铝粒径以及孔分布不均匀的缺陷。
[0007]为达到上述目的，本专利技术提供了一种活性氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1，将有机醇铝与有机醇混合均匀，制得溶液I，去离子水为溶液II；
[0009]步骤2，使溶液I为分散相，溶液II为连续相，将分散相通过半球形网格片滴入流动的连续相中，实现两相快速混合；
[0010]步骤3，将步骤2得到的两相混合物静置，然后过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到活性氧化铝。
[0011]本专利技术所述的活性氧化铝的制备方法，其中，所述有机醇铝为丁醇铝、仲丁醇铝或叔丁醇铝，所述有机醇为相应于所述有机醇铝的丁醇、仲丁醇或叔丁醇。
[0012]本专利技术所述的活性氧化铝的制备方法，其中，所述溶液I中有机醇铝与有机醇的体积比为1:1～20。
[0013]本专利技术所述的活性氧化铝的制备方法，其中，分散相滴入连续相的过程在分散器中进行，所述分散器为双层套管结构，内套管为分散相通道，内套管末端连接半球形网格片，所述网格片的孔径为1～500μm，孔间有10～2000μm间距，外管为连续相通道。
[0014]本专利技术所述的活性氧化铝的制备方法，其中，所述内套管与外管之间的间距为5mm
‑
50mm，所述分散相滴入所述连续相的方向与所述连续相的流动方向呈一角度，所述角度小于180
°
。
[0015]本专利技术所述的活性氧化铝的制备方法，其中，所述溶液I与溶液II的质量比为1:0.1～10。
[0016]本专利技术所述的活性氧化铝的制备方法，其中，所述分散相流速为5
‑
50mL/min，所述连续相流速为5
‑
50mL/min。
[0017]本专利技术所述的活性氧化铝的制备方法，其中，所述步骤2两相混合过程在室温～80℃下进行。
[0018]本专利技术所述的活性氧化铝的制备方法，其中，所述静置的时间为3min～30min，干燥温度为50～100℃，焙烧温度为300～800℃，焙烧时间为1～6h。
[0019]为了达到上述目的，本专利技术还提供了上述的活性氧化铝的制备方法得到的活性氧化铝。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021](1)本专利技术制备出的氧化铝材料纯度高，比表面积高，具有介孔
‑
大孔结构，可满足特定催化剂的需求；
[0022](2)本专利技术制备出的氧化铝材料作为催化剂载体使用，较高的比表面积能够负载更多催化剂活性组分，从而提高催化效率；
[0023](3)本专利技术制备出的氧化铝材料具有较均一的孔径，可提高目标产物收率；
[0024](4)本专利技术氧化铝制备工艺采用三维半球形网格片强化混合，有效解决沉淀反应体系传质效率低的问题，工艺流程简单易实现，适合批量生产。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例5、对比例1以及对比例2所得氧化铝材料的孔径分布图。
具体实施方式
[0026]以下对本专利技术的实施例作详细说明：本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
[0027]本专利技术公开了一种活性氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
[0028]步骤1，将有机醇铝与有机醇混合均匀，制得溶液I，去离子水为溶液II；
[0029]步骤2，使溶液I为分散相，溶液II为连续相，将分散相通过半球形网格片滴入流动
的连续相中，实现两相快速混合；
[0030]步骤3，将步骤2得到的两相混合物静置，然后过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到活性氧化铝。
[0031]本专利技术采用半球形网格片将一种流体以微小液滴群的形式分散到另外一种流体中，形成均匀分散的混合物。详细而言，本专利技术通过半球形网格片将分散相分散到微米或亚毫米尺寸，通过在受限空间内减小体系的分散尺度，强化混合、分散与传递，使得反应物间的接触更加充分均匀，提高了传质效率，并且随着分散尺度的降低，微结构设备内流体的可控性得到了加强。
[0032]其中，本专利技术以醇铝为铝源，首先将其与相对应的醇混合，制成稳定不易水解的溶液作为反应物分散相，然后通过半球形网格片分散于连续相水中，使两者充分接触反应，水解缩合生成AlOOH及相对应的醇分子，醇分子向外扩散形成孔道，焙烧除去醇，从而合成得到高纯度、高比表面积的氧化铝材料，半球形网格片的应用可以大幅提高反应物混合效率，精准控制混合比例，从而使材料孔径分布更加均匀，同时使反应更加充分高效，提高产物收率。
[0033]在一实施方式中，本专利技术有机醇铝为丁醇铝(正丁醇铝)、仲丁醇铝或叔丁醇铝。有机醇为相应于有机醇铝的丁醇(正丁醇)、仲丁醇或本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种活性氧化铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将有机醇铝与有机醇混合均匀，制得溶液I，去离子水为溶液II；步骤2，使溶液I为分散相，溶液II为连续相，将分散相通过半球形网格片滴入流动的连续相中，实现两相快速混合；步骤3，将步骤2得到的两相混合物静置，然后过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到活性氧化铝。2.根据权利要求1所述的活性氧化铝的制备方法，其特征在于，所述有机醇铝为丁醇铝、仲丁醇铝或叔丁醇铝，所述有机醇为相应于所述有机醇铝的丁醇、仲丁醇或叔丁醇。3.根据权利要求1所述的活性氧化铝的制备方法，其特征在于，所述溶液I中有机醇铝与有机醇的体积比为1:1～20。4.根据权利要求1所述的活性氧化铝的制备方法，其特征在于，分散相滴入连续相的过程在分散器中进行，所述分散器为双层套管结构，内套管为分散相通道，内套管末端连接半球形网格片，所述网格片的孔径为1～500μm，孔间有10～2000μm间距，外管为连续相通道。5.根据权利要求4所述的活性氧化铝的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢昕，李兆飞，郭成玉，刘其武，郭广娟，张忠东，庞新梅，李发永，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：