含钨氧化物的溶解方法及正极材料中钨含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种含钨氧化物的溶解方法及正极材料中钨含量的测定方法，其中的正极材料中钨含量的测定方法包括：将待测正极材料和柠檬酸盐溶液混合，加热，然后加入盐酸溶液，继续加热，制备待测液；制作钨元素浓度与谱线强度的标准工作曲线；其中，谱线强度指采用电感耦合等离子体发射光谱仪测得的钨元素的谱线强度；采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量待测液的谱线强度；根据标准工作曲线及待测液的谱线强度，确定待测液中的钨含量。采用柠檬酸盐的消解方式预处理样品，柠檬酸盐的加入，一方面可有效促进正极材料添加剂中含钨氧化物消解，排除其他元素干扰，提高钨元素分析精度；另一方面还避免了强腐蚀性氢氟酸的使用提高测定安全性。测定安全性。测定安全性。

【技术实现步骤摘要】
含钨氧化物的溶解方法及正极材料中钨含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，特别是涉及一种含钨氧化物的溶解方法及正极材料中钨含量的测定方法。

技术介绍

[0002]近年来高能量密度的锂离子电池是人们研究的热点，三元正极材料因具有较高的比容量成为研究的热点。但是由于三元正极材料的循环稳定性还不能满足新一代动力电池的要求，因此，提升三元正极材料体系的导电性，稳定晶体结构，提高电化学性能是近年来研究的重点。
[0003]低密度Zr(锆)和钨(W)共掺杂样品具有良好的层状结构与较低的阳离子混排度，三元正极材料中钨离子含量测定对于材料的电化学性能研究具有重要作用。
[0004]相关技术中，进行钨离子含量测定时存在操作流程繁琐、分析周期长、工作量大、精密度差等问题。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要提供一种含钨氧化物的溶解方法及正极材料中钨含量的测定方法，以能够简便、快速、高效、准确地测定锂离子电池正极材料中的钨含量。
[0006]本专利技术第一方面提供了一种含钨氧化物的溶解方法，包括如下步骤：
[0007]将含钨氧化物和柠檬酸盐溶液混合，加热，然后加入盐酸溶液，继续加热至所述含钨氧化物溶解。
[0008]本专利技术第二方面提供了一种锂离子电池正极材料中钨含量的测定方法，采用第一方面的溶解方法溶解待测正极材料中的含钨氧化物。
[0009]在一些实施例中，锂离子电池正极材料中钨含量的测定方法包括如下步骤：
[0010]将待测正极材料和柠檬酸盐溶液混合，加热，然后加入盐酸溶液，继续加热，制备待测液；所述待测正极材料含有含钨氧化物；
[0011]制作钨元素浓度与谱线强度的标准工作曲线；其中，所述谱线强度指采用电感耦合等离子体发射光谱仪测得的钨元素的谱线强度；
[0012]采用所述电感耦合等离子体发射光谱仪测量所述待测液的谱线强度；
[0013]根据所述标准工作曲线及所述待测液的谱线强度，确定所述待测液中的钨含量。
[0014]在一些实施例中，所述柠檬酸盐包括柠檬酸钠、柠檬酸铵和柠檬酸钾中的一种或多种。
[0015]在一些实施例中，所述柠檬酸盐溶液的浓度为60～120g/L。
[0016]在一些实施例中，所述待测正极材料和所述柠檬酸盐溶液的质量体积比为0.1g:(6～15)mL。
[0017]在一些实施例中，所述盐酸溶液的质量百分比浓度为35～38％。
[0018]在一些实施例中，所述待测正极材料和所述盐酸溶液的质量体积比为0.1g:(5～
10)mL。
[0019]在一些实施例中，加热的温度为500～750℃。
[0020]在一些实施例中，将待测正极材料和柠檬酸盐溶液混合后且加入盐酸溶液之前，加热的时间为10～15min。
[0021]在一些实施例中，所述待测正极材料包括三元正极材料、钴酸锂中的一种或两种。
[0022]在一些实施例中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数包括下述项目中的至少一项：
[0023](1)冷却气、辅助气及载气全部使用氩气，所述氩气的体积百分比浓度为99.99％；
[0024](2)射频功率为1145～1155W；
[0025](3)雾化器的雾化压力为1.8～2.2MPa，雾化器流量为0.5～0.8L/min；
[0026](4)样品冲洗时间为30～45s，曝光重复3～5次；
[0027](5)辅助气流量为0.5～0.9L/min；
[0028](6)冲洗泵速为70～80rpm，分析泵速为45～55rpm，泵稳定时间为5s；
[0029](7)检测波长为209.475nm。
[0030]上述提及的含钨氧化物的溶解方法及正极材料中钨含量的测定方法，采用柠檬酸盐预处理含钨氧化物，可以有效促进含钨氧化物的消解，提高钨元素的分析精度；此外该溶解方法中未引入强腐蚀性氢氟酸，提高了测定的安全性。
[0031]测定锂离子电池正极材料中钨含量时，采用柠檬酸盐的消解方式预处理样品，柠檬酸盐的加入，一方面可以有效的促进正极材料添加剂中含钨氧化物的消解，排除其他元素的干扰，提高钨元素的分析精度；另一方面还避免了强腐蚀性氢氟酸的使用，降低了化学试剂对环境的污染，提高了测定的安全性。同时，柠檬酸盐可在较短时间内消解完全正极材料中含有的氧化物，可快速、高效地测定正极材料中的钨含量。
附图说明
[0032]图1为一实施方式提供的柠檬酸铵与三氧化钨的反应过程示意图。
具体实施方式
[0033]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0034]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0035]本文中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
[0036]本文中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或
特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
[0037]在本文中，涉及数据范围的单位，如果仅在右端点后带有单位，则表示左端点和右端点的单位是相同的。比如，10～15min表示左端点“10”和右端点“15”的单位都是min(分钟)。
[0038]本文中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
[0039]本文中涉及“多个”、“多种”、“多次”等，如无特别限定，指在数量上大于2或等于2。例如，“多种”表示大于等于两种。
[0040]近年来高能量密度的锂离子电池是人们研究的热点，但是由于正极材料的稳定性差，成为了限制锂离子电池能量密度的主要因素。目前，磷酸铁锂与钴酸锂作为已经商品化的锂离子电池正极材料获得了广泛的关注，但是，由于磷酸铁锂与钴酸锂的实际容量很难满足电动汽车的续航要求，因此三元正极材料因具有较高的比容量成为研究的热点。但是三元正极材料的循环稳定性还不能满足新一代动力电池的要求，因此，提升三元正极材料体系的导电性，稳定晶体结构，提高电化学性能是近年来研究的重点。
[0041]低密度Zr(锆)和钨(W)共掺杂样品具有良好的层状结构与较低的阳离子混排度，三元正极材料中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含钨氧化物的溶解方法，其特征在于，包括如下步骤：将含钨氧化物和柠檬酸盐溶液混合，加热，然后加入盐酸溶液，继续加热至所述含钨氧化物溶解。2.一种锂离子电池正极材料中钨含量的测定方法，其特征在于，采用如权利要求1所述的溶解方法溶解待测正极材料中的含钨氧化物。3.如权利要求2所述的锂离子电池正极材料中钨含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：将所述待测正极材料和柠檬酸盐溶液混合，加热，然后加入盐酸溶液，继续加热，制备待测液；所述待测正极材料含有含钨氧化物；制作钨元素浓度与谱线强度的标准工作曲线；其中，所述谱线强度指采用电感耦合等离子体发射光谱仪测得的钨元素的谱线强度；采用所述电感耦合等离子体发射光谱仪测量所述待测液的谱线强度；根据所述标准工作曲线及所述待测液的谱线强度，确定所述待测液中的钨含量。4.如权利要求3所述的锂离子电池正极材料中钨含量的测定方法，其特征在于，所述柠檬酸盐包括柠檬酸钠、柠檬酸铵和柠檬酸钾中的一种或多种。5.如权利要求3所述的锂离子电池正极材料中钨含量的测定方法，其特征在于，所述柠檬酸盐溶液的浓度为60～120g/L。6.如权利要求5所述的锂离子电池正极材料中钨含量的测定方法，其特征在于，所述待测正极材料和所述柠檬酸盐溶液的质量体积比为0.1g:(6～15)mL。7.如权利要求3所述的锂离子电池正极材料中钨含量的测定方法，所述盐酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘向悦，孙超，陈瑞达，武倩楠，高嫚，
申请(专利权)人：天津巴莫科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：