一种电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置及方法，该装置包括石墨鳞片原料浆料罐、隔膜泵、高压泵、电泳高压液相剥离组件、一级旋风分离器、二级旋风分离器、石墨烯浆料罐和废水罐，石墨鳞片原料浆料罐与电泳高压液相剥离组件输入端之间的管路上安装有隔膜泵、高压泵，电泳高压液相剥离组件输出端连接的管路上安装有一级旋风分离器、二级旋风分离器，一级旋风分离器的出料口与二级旋风分离器的进料口连通，二级旋风分离器的出料口与石墨烯浆料罐连通。本发明专利技术相比传统化学法制备，不仅具有绿色环保优势，且石墨烯结构缺陷少，更好的保存了石墨烯的特征；相比传统物理法制备，生产效率高，且具有更好的分散性。且具有更好的分散性。

【技术实现步骤摘要】
一种电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置及方法


[0001]本专利技术涉及碳基材料制备
，尤其涉及一种电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置及方法。

技术介绍

[0002]石墨烯不仅有优异的电学性能和完美的结构，其他方面也表现出奇特的性能，如突出的导热性、高度的透光性、超常的比表面积等，这使得石墨烯在电子、信息、能源和材料等领域具有广阔的应用前景。石墨烯产业的快速发展急需实现大规模、批量化地制备结构、厚度和尺寸可控的高质量石墨烯粉体。根据制备机理，目前制备石墨烯的方法主要包括以下两种：化学剥离法和物理机械剥离法。
[0003]化学剥离法以石墨为原料，对石墨进行预处理得到前驱体，在外界作用(如超声、离心)下实现石墨的剥离。化学剥离法主要包括以下几种方法：插层
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剥离法、电化学剥离法、氧化还原法。插层
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剥离法是在一定的有机溶剂中，由于溶剂和石墨碳原子基面之间存在强烈的插层作用减少石墨层间范德华力，而后通过超声或机械搅拌作用直接剥离得到石墨烯；氧化还原法首先对石墨进行预处理，在插层剂的作用下，增大相邻石墨片层间的层间距，生成前驱体——石墨插层化合物(GICs)，然后在强氧化剂的强氧化作用下在碳原子平面上下生成含氧官能团，使得层间距进一步扩大，然后在超声作用下彻底破坏石墨片层间的范德华作用力，制备得到的中间产物为氧化石墨，在超声作用下氧化石墨可以剥离为氧化石墨烯(GO)，一定条件下对GO进行还原处理，去除碳原子面上含氧官能团，修复氧化过程中引入的缺陷可以得到目标产物——石墨烯。现有化学方法制备工艺复杂，制备周期相对较长、污染大、成本高，且氧化过程中不可避免地会引入一些不可修复的缺陷，导致石墨烯产品批次稳定性差，且失去石墨烯本身一些特性，限制其下游应用。
[0004]机械剥离法属于典型的物理制备法，此类方法以高定向热解石墨(HOPG)为原料，在物理作用条件下实现石墨的剥离。曼切斯特大学的Geim课题组于2004年以HOPG为原料，运用“胶带剥离法”首次成功得到了层数为1～3层的石墨烯片层。该方法虽然可以得到结构完整的高质量石墨烯，但是其工作量过大转化率过低，并不适合石墨烯的大量制备。除了胶带剥离法，机械剥离法还包括静电滚刷法，即以HOPG为原料，通过旋辊方式，在静电作用力下实现石墨的成功剥离；湿法球磨法，即通过球磨机提供的剪切力对石墨进行机械剥离，受制于较低的转化率此类方法不大可能实现石墨烯的规模化制备。公开号为CN108975321A的专利说明书中公开了一种采用水力空化技术制备石墨烯的方法，以石墨和分散剂为原料，利用水力空化技术产生大量的空化泡，以及随之破灭的原理(传统超声空化相似)来剥离石墨产生石墨烯。但是这种方法存在不足之处，由于石墨层间距小且疏水，在水力空化过程中，气泡很难在石墨层间产生，与传统机械剥离法相似，依然存在剥离程度不高、效率低的问题，同时，该过程还大量引入有机表面活性剂，导致石墨烯将失去自身一些应有的特性。
[0005]综上所述，虽然石墨烯工业化生产及相关产品已有报道和市售，但是仍然存在绿色环保、价格、品质和批次稳定性难以同时实现的矛盾问题，大大制约了石墨烯及其下游产
业的发展，因而开发一种新型高效、绿色，以及高效可控制备高品质石墨烯的方法仍然是该领域研究重点及急迫需要解决的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供一种电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置及方法。
[0007]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术是通过以下技术方案实现：
[0008]一种电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置，包括石墨鳞片原料浆料罐、隔膜泵、高压泵、电泳高压液相剥离组件、一级旋风分离器、二级旋风分离器、石墨烯浆料罐和废水罐，所述石墨鳞片原料浆料罐与电泳高压液相剥离组件输入端之间的管路上安装有隔膜泵、高压泵，所述电泳高压液相剥离组件输出端连接的管路上安装有一级旋风分离器、二级旋风分离器，所述一级旋风分离器、二级旋风分离器的废水排出口与废水罐连通，所述一级旋风分离器的出料口与二级旋风分离器的进料口连通，所述二级旋风分离器的出料口与石墨烯浆料罐连通。
[0009]进一步地，上述电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置中，所述电泳高压液相剥离组件包括高压液相剥离管，所述高压液相剥离管的两端分别设有与其内腔连通的进料管和出料管，所述高压液相剥离管的外部安装有正电极和负电极，所述高压液相剥离管的内腔中安装有电极网、硬质合金多孔板和负极多孔铜电极板，所述硬质合金多孔板和负极多孔铜电极板贴合设置，且负极多孔铜电极板靠近电极网设置，所述电极网通过引线连接至外部正电极上，所述硬质合金多孔板、负极多孔铜电极板通过引线连接至外部负电极上，所述高压液相剥离管位于电极网、进料管之间的内腔区域作为高压腔，所述高压液相剥离管位于负极多孔铜电极板、出料管之间的内腔区域作为空化剥离腔。
[0010]进一步地，上述电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置中，所述高压液相剥离管的两端设有封头，所述进料管和出料管安装在对应的封头上。
[0011]进一步地，上述电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置中，所述出料管所在的封头上还安装有超声波发生器。
[0012]进一步地，上述电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置中，所述电极网为圆形片状铂电极网。
[0013]一种电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的方法，该方法基于上述的装置，具体包括如下步骤：
[0014]1)待使用的天然鳞片石墨原料以浆料形式存储于石墨鳞片原料浆料罐，罐底由管道连接至隔膜泵入口，由隔膜泵提供浆料输送动力，隔膜泵由压缩空气驱动，压缩空气为脉冲流速可调气源；
[0015]2)隔膜泵的出口连接至上方高压泵入口，高压泵将石墨鳞片原料浆料加压，输送至电泳高压液相剥离组件进料口，泵出口有超高压压力传感器；
[0016]3)电泳高压液相剥离组件外部的正、负电极接通直流电，进入电泳高压液相剥离组件的石墨鳞片在电场作用下以片状层平行排列的方式流动并经过多孔板的孔隙，电泳电压以极板间距每厘米3
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5V电压设定；
[0017]4)通过孔隙的石墨鳞片在空化剥离腔迅速失压的条件下层间被空化剥离生成石
墨烯稀浆料，石墨烯稀浆料在超声波作用下防止因低流速导致凝结、团聚；
[0018]5)石墨烯稀浆料在通过电泳高压液相剥离组件出料口由管路输送至一级、二级旋风分离器，在旋风分离作用下浓缩；
[0019]6)经旋风分离浓缩的石墨烯混悬液浆料收集于石墨烯浆料罐，排出的废水储存于废水罐。
[0020]进一步地，如上所述电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的方法，步骤1)中，碱性水溶液、天然鳞片石墨在机械搅拌辅助下超声处理条件下混合形成浆料，其中机械搅拌辅助下超声处理条件：功率为500
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700W，频率为10
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30kHz，机械搅拌速度为1000
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4000rpm；浆料中碱性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置，其特征在于：包括石墨鳞片原料浆料罐、隔膜泵、高压泵、电泳高压液相剥离组件、一级旋风分离器、二级旋风分离器、石墨烯浆料罐和废水罐，所述石墨鳞片原料浆料罐与电泳高压液相剥离组件输入端之间的管路上安装有隔膜泵、高压泵，所述电泳高压液相剥离组件输出端连接的管路上安装有一级旋风分离器、二级旋风分离器，所述一级旋风分离器、二级旋风分离器的废水排出口与废水罐连通，所述一级旋风分离器的出料口与二级旋风分离器的进料口连通，所述二级旋风分离器的出料口与石墨烯浆料罐连通。2.根据权利要求1所述的电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置，其特征在于：所述电泳高压液相剥离组件包括高压液相剥离管，所述高压液相剥离管的两端分别设有与其内腔连通的进料管和出料管，所述高压液相剥离管的外部安装有正电极和负电极，所述高压液相剥离管的内腔中安装有电极网、硬质合金多孔板和负极多孔铜电极板，所述硬质合金多孔板和负极多孔铜电极板贴合设置，且负极多孔铜电极板靠近电极网设置，所述电极网通过引线连接至外部正电极上，所述硬质合金多孔板、负极多孔铜电极板通过引线连接至外部负电极上，所述高压液相剥离管位于电极网、进料管之间的内腔区域作为高压腔，所述高压液相剥离管位于负极多孔铜电极板、出料管之间的内腔区域作为空化剥离腔。3.根据权利要求2所述的电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置，其特征在于：所述高压液相剥离管的两端设有封头，所述进料管和出料管安装在对应的封头上。4.根据权利要求3所述的电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置，其特征在于：所述出料管所在的封头上还安装有超声波发生器。5.根据权利要求2所述的电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的装置，其特征在于：所述电极网为圆形片状铂电极网。6.一种电泳水力空化液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，该方法基于权利要求1
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5任一项所述的装置，具体包括如下步骤：1)待使用的天然鳞片石墨原料以浆料形式存储于石墨鳞片原料浆料罐，罐底由管道连接至隔膜泵入口，由隔膜泵提供浆料输送动力，隔膜泵由压缩空气驱动，压缩空气为脉冲...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙友谊，何欢，花超，吴勇平，
申请(专利权)人：常州烯聚新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：