一种连续流微通量反应器制备环氧化物的系统技术方案

本实用新型专利技术涉及化学合成系统领域，具体涉及一种连续流微通量反应器制备环氧化物的系统。该系统包括按物流方向先后连接的连续流微结构反应器、液液分离器和碱洗塔；其中，所述连续流微结构反应器的一个物料入口与溶液A源相连，所述溶液A源用于提供含有主催化剂、过氧化物稳定剂、过氧化氢和水的溶液A；另一个物料入口与溶液B源相连，所述溶液B源用于提供含有底物、辅催化剂和有机溶剂的溶液B；所述液液分离器的物料入口与所述连续流微结构反应器的物料出口相连；所述液液分离器的有机相出口与所述碱洗塔的一个物料入口相连；所述碱洗塔的另一个物料入口与碱源相连，所述碱源用于提供碱性水溶液。所述系统转化率高、安全、高效、环保。环保。环保。

【技术实现步骤摘要】
一种连续流微通量反应器制备环氧化物的系统


[0001]本技术涉及化学合成系统领域，具体涉及一种连续流微通量反应器制备环氧化物的系统。

技术介绍

[0002]脂环族环氧树脂及其固化物以其不具有残留氯和芳香基，具有优异的加工性、热稳定性、电绝缘性和耐紫外辐射等综合性能，已经广泛应用于航空航天、微电子封装和电机绝缘等重要工业领域。针对现代工业对高分子材料日益提高的性能和功能化要求，近年来脂环族环氧树脂的合成与性能研究非常活跃。
[0003]脂环族环氧树脂具有确定的分子量和分子结构，合成方法多样，具有很强的结构可设计性，易于根据实际需要来改变其化学结构，从而实现对树脂物理性能的调节。脂环族环氧树脂物理性能的突出特点是固化前室温下一般为液态而且粘度较低，往往可以不用溶剂稀释而直接用于涂料和电子封装料等施工操作，便于进行灌封、浇筑或真空注入等工艺操作。脂环的刚性结构和固化后产物高交联密度使其具有对不同基板良好的粘结强度、高的热形变温度、优异的耐化学性能以及力学和电学性能。脂环族环氧树脂通常不含有芳环等强紫外发色基团，当暴露于高压电弧下时分解产生二氧化碳、一氧化碳、水等小分子挥发物，不会生成游离碳导致形成导电通路，使其具有优良的耐高压漏电性能。优异的综合性能使脂环族环氧树脂近年来在超大规模集成电路封装、印制电路板制造、特种光固化涂料、真空压力浸渍技术用大容量和耐高温电机绝缘材料等领域得到应用。
[0004]现有技术方法一是采用传统催化剂的方法制备的脂环族环氧树脂，这类催化剂中通常含有重金属离子(例如钨、钼等)，因此反应产物也相应含有一定的重金属离子残留；由于含重金属离子催化剂的影响，其最终产物也有重金属离子残留，这微量的重金属离子同时也影响到产品的固化速度(即凝胶时间)，使得固化时分子内的交联受到影响，导致产品凝胶时间延长，从而影响生产效率和产品质量；且此类催化剂通常价格高昂，不能反复利用，不利于大规模工业化生产。方法二是使用union carbide corporation过酸氧化法，此方法采用高浓度过酸，反应引发后放热剧烈，且残留的过氧基易集聚，触发后会引起猛烈爆炸，存在极大的安全隐患。
[0005]现有技术存在环氧化合物不能连续生产、转化率低、安全性差、易携带重金属杂质、不适合大规模生产等缺陷。

技术实现思路

[0006]本技术的目的在于克服现有技术的上述问题，提供一种连续流微通量制备环氧化物的系统。本技术提供的系统转化率高、安全、高效、环保。
[0007]为了实现上述目的，本技术提供了一种连续流微通量反应器制备环氧化物的系统，所述系统包括按物流方向先后连接的连续流微结构反应器、液液分离器和碱洗塔；其中，
[0008]所述连续流微结构反应器的一个物料入口与溶液A源相连，所述溶液A 源用于提供含有主催化剂、过氧化物稳定剂、过氧化氢和水的溶液A；另一个物料入口与溶液B源相连，所述溶液B源用于提供含有底物、辅催化剂和有机溶剂的溶液B；
[0009]所述液液分离器的物料入口与所述连续流微结构反应器的物料出口相连；
[0010]所述液液分离器的有机相出口与所述碱洗塔的一个物料入口相连；所述碱洗塔的另一个物料入口与碱源相连，所述碱源用于提供碱性水溶液；从而在所述碱洗塔中，在碱的作用下，来自所述液液分离器的物料发生反应淬灭。
[0011]在一实例中，所述系统还包括浓缩结晶单元，该浓缩结晶单元的物料入口与所述碱洗塔中分离出的碱性水溶液和所述液液分离器引出的酸性水溶液相连，使得所述碱性水溶液与所述酸性水溶液在该浓缩结晶单元中发生反应并浓缩结晶得到含有所述主催化剂的副产物。
[0012]在一实例中，所述系统还包括与所述碱洗塔的有机物料出口连接的清洗单元，所述清洗单元用于洗涤所述碱洗塔的有机物料出口的物料中的反应产物。
[0013]在一实例中，所述清洗单元为水洗塔。
[0014]在一实例中，将所述水洗塔的入口与所述碱洗塔的有机相出口相连；所述水洗塔的另一入口与水源相连；所述水洗塔的水相出口与其它需要用水的设备的水相入口相连。
[0015]在一实例中，所述系统还包括与所述清洗单元的有机物料出口连接的纯化单元，所述纯化单元用于纯化所述反应产物。
[0016]在一实例中，所述纯化单元包括依次连接的一级薄膜蒸发器和二级薄膜蒸发器，用于将来自所述水洗塔的物料纯化。
[0017]在一实例中，所述纯化单元还包括与所述一级薄膜蒸发器和所述二级薄膜蒸发器的气相出口分别相连的冷凝器，用于将溶剂冷凝后收集入溶剂罐中。
[0018]在一实例中，所述系统还包括将所述溶剂罐中收集的溶剂与其它需要使用有机溶剂的设备相连。
[0019]在一实例中，所述系统还包括控制模块，用于对所述系统的运行进行控制。
[0020]与现有技术相比，本技术的有益效果是：
[0021](1)本技术采用连续流微通量反应器的特点，有效持液量小，连续化，可实现短时间内充分混合和高效移热，极大的缩短了反应时长，同时有效提高产品转化率和选择性，因此本技术是安全、高效、环保的连续流生产工艺；
[0022](2)本技术采用连续流微通量反应器流出的反应液经过液液分离器、连续碱洗塔、连续水洗塔实现分液、淬灭、清洗工序得到的澄清反应液，进入一级薄膜蒸发器、二级薄膜蒸发器得到成品；
[0023](3)本技术通过反应、分相、淬灭、清洗、纯化等工序串联，通过流量的合理分配，可实现全自动或半自动化连续进行，极大的提高了生产效率；再通过联控系统，连续流工艺也杜绝了反应过程中的飞温现象，可实现全过程的安全性和稳定性；
[0024](4)本技术在淬灭过程中产生的碱水可与液液分离步骤中的浓酸水中和，经过浓缩后得到的催化剂溶液可重复使用，清洗水也可循环使用于淬灭工序，纯化工序的溶剂可进行套用，实现了资源的循环利用，绿色环保。
[0025]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或
值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
附图说明
[0026]图1所示为一实例的环氧化反应系统示意图。
[0027]附图标记说明
[0028]P
‑
1、第一输送泵；P
‑
2、第二输送泵；R
‑
1、连续流微结构反应器；S
‑
1、液液分离器；T
‑
1、碱洗塔；T
‑
2、水洗塔；E
‑
1、第一冷凝器；E
‑
2、第二冷凝器；E
‑
3、第三冷凝器；D
‑
1、一级薄膜蒸发器；D
‑
2、二级薄膜蒸发器； C
‑
1、成品罐；C<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续流微通量反应器制备环氧化物的系统，其特征在于，所述系统包括按物流方向先后连接的连续流微结构反应器、液液分离器和碱洗塔；其中，所述连续流微结构反应器的一个物料入口与溶液A源相连，所述溶液A源用于提供含有主催化剂、过氧化物稳定剂、过氧化氢和水的溶液A；另一个物料入口与溶液B源相连，所述溶液B源用于提供含有底物、辅催化剂和有机溶剂的溶液B；所述液液分离器的物料入口与所述连续流微结构反应器的物料出口相连；所述液液分离器的有机相出口与所述碱洗塔的一个物料入口相连；所述碱洗塔的另一个物料入口与碱源相连，所述碱源用于提供碱性水溶液；从而在所述碱洗塔中，在碱的作用下，来自所述液液分离器的物料发生反应淬灭。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统还包括浓缩结晶单元，该浓缩结晶单元的物料入口与所述碱洗塔中分离出的碱性水溶液和所述液液分离器引出的酸性水溶液相连，使得所述碱性水溶液与所述酸性水溶液在该浓缩结晶单元中发生反应并浓缩结晶得到含有所述主催化剂的副产物。3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宏亮，常伟岗，候雨，
申请(专利权)人：江苏泰特尔新材料科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：