【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二缩水甘油醚生产，具体为一种脂环族二缩水甘油醚的制备方法。
技术介绍
1、氢化双酚a型环氧树脂化学名称为氢化双酚a二缩水甘油醚，二缩水甘油醚即环氧树脂作为世界三大通用热固性树脂之一，其拥有各项优异的性能比如良好的化学抗性、优异的粘附性能、机械性能、加工性能、电绝缘性以及耐高低温性等，能够满足各领域的不同需求。
2、现有的二缩水甘油醚的生产工艺一般是采用氢化双酚a和环氧氯丙烷为原料，路易斯酸为开环催化剂，在30～120℃下进行醚化反应生成氯醇醚，然后加入碱性物质闭环反应，经后处理得到一种脂环族二缩水甘油醚。这种制备方式的反应原料中少量的水使得路易斯酸水解，影响开环效果；环氧氯丙烷开环的选择性不高带来的异构化产物导致总氯超高，氢化双酚a不溶于甲苯、甲基异丁基酮(mibk)等助溶剂，导致搅拌困难；氢化双酚a分子两端的羟基活性比双酚a两端羟基活性小，反应温度过低会造成反应不完全，生产周期长，产品纯度难以控制、副产物多等。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种脂环族二缩水甘油醚的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的现有的制备方式的反应原料中少量的水使得路易斯酸水解，影响开环效果；环氧氯丙烷开环的选择性不高带来的异构化产物导致总氯超高，氢化双酚a不溶于甲苯、甲基异丁基酮(mibk)等助溶剂，导致搅拌困难；氢化双酚a分子两端的羟基活性比双酚a两端羟基活性小，反应温度过低会造成反应不完全，生产周期长，产品纯度难以控制、副产物多的问题。
2、为实现上述
3、s1：物料混合阶段：
4、首先将物料放置在投料筒的内部，电机驱动主动齿轮旋转，主动齿轮旋转的过程中将通过从动齿轮驱动第一转轴带动第二转轴转动带动第二转轴转动，第二转轴转动过程中将带动搅拌组件和转盘转动，转盘转动的过程中投料筒内部的物料将从底部掉落至制备箱的内部实现均匀投料，同时搅拌组件转动的过程中将多种原料氢化双酚a、二乙二醇二甲醚、粒状氢氧化钠以及其它常用物料与苄基三甲基氯化铵水溶液进行搅拌混合，并进行氮气置换；
5、s2：调压升温阶段：
6、接着循环泵将对制备箱内部的气压进行调节，调节的同时电热管将通过加热外壳内部的水体的方式对制备箱内部的物料进行加热直至其温度上升至30～40℃，加热减压的过程中滴加烯丙基氯，滴加结束之后控制电热管将制备箱内部加热至80℃，持续反应8小时，然后加入水静置20分钟；
7、s3：分层水体抽取阶段：
8、紧接着利用外部抽取设备驱动抽吸管道上合适位置的抽吸头对分层出的水体进行抽取，保留上层的反应溶液，然后重复s1的搅拌操作并将添加物料换成粒状氢氧化钠和苄基三甲基氯化铵水溶液，然后再次抽取下层水体最后加入kyoward 600s(铝碳酸镁)得到成品。
9、一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，包括制备箱和循环泵，所述制备箱设置在外壳的内部，且外壳与制备箱之间安装有电热管，所述制备箱的顶部设置有顶盖，且顶盖上贯穿连接有投料筒，所述制备箱的内部设置有第二转轴，且第二转轴的顶端与第一转轴连接，同时第一转轴转动连接在顶盖上，所述第二转轴的外部连接有搅拌组件，且第二转轴的内部设置有多工位抽吸机构，所述第一转轴上连接有从动齿轮，且从动齿轮的一侧啮合连接有主动齿轮，同时主动齿轮与电机的输出端连接；
10、所述循环泵安装在外壳的一侧外壁上，且循环泵的一端与外壳的内部连通，同时循环泵的另一端通过散热管网分别与第一分流管和第二分流管连接，所述第一分流管和第二分流管远离散热管网的一端分别与外壳以及从动机构连通，且从动机构设置在制备箱的内部，同时制备箱的一侧底部连接有电动出料阀，所述散热管网的外侧设置有排气扇，且排气扇安装在外壳外壁上的安装载板上。
11、优选的，所述外壳的外壁上设置有控制面板和控制箱，且控制面板、控制箱、流量计以及多工位抽吸机构之间电性连接。
12、优选的，所述顶盖上开设有通孔，且顶盖上贯穿连接有投料筒，所述顶盖的内部安装有真空泵，且真空泵通过管道与制备箱的内部连通，同时真空泵设置在电机的一侧。
13、优选的，所述投料筒的底部与橡胶垫接触，且橡胶垫连接在转盘的顶部，同时转盘固定连接在第二转轴的外壁上。
14、优选的，所述第一转轴上连接有扇叶组件，且扇叶组件对应设置在通孔的下方。
15、优选的，所述多工位抽吸机构包括抽吸管道、第一电动阀门和抽吸头，且抽吸管道贯穿设置在第一转轴和第二转轴的内部，所述抽吸管道上设置有抽吸头，且抽吸头贯穿设置在第二转轴的外部，同时抽吸管道上对应设置有第一电动阀门。
16、优选的，所述从动机构包括环形储液盒、喷头、转板、转块和刮板，且环形储液盒固定连接在制备箱的内壁上，同时环形储液盒的底部连接有喷头，所述喷头对应设置在转板的一侧，且转板通过转块转动连接在制备箱的内壁上，同时转板的底部连接有刮板。
17、优选的，所述环形储液盒与第一分流管连接，且第一分流管和第二分流管上均设置有第二电动阀门。
18、优选的，所述刮板转动连接在制备箱的内壁上，且刮板设置在第二转轴的外侧。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：该脂环族二缩水甘油醚的制备方法，
20、(1)本专利技术以氢化双酚a为原料，将其与氢氧化钾和烯丙基氯进行醚化反应，反应完成后，洗涤、分层、浓缩，精馏得到主馏(4-羟基环己基)丙烷二烯丙基醚；在搅拌状态下向(4-羟基环己基)丙烷二烯丙基醚的二氯乙烷溶液中加入间氯过氧苯甲酸进行环氧化反应，反应完成后，洗涤、分层和过滤，浓缩后得到总卤含量不超过300ppm的一种脂环族二缩水甘油醚的制备方法；本专利技术的制备工艺在合成过程中，不再使用环氧氯丙烷为原料，而是直接用过氧酸氧化烯丙基醚的方法最终得到总卤含量低的高纯度氢化双酚a环氧树脂，并以避免上述提到的解决制备方式的反应原料中少量的水使得路易斯酸水解，影响开环效果；环氧氯丙烷开环的选择性不高带来的异构化产物导致总氯超高，氢化双酚a不溶于甲苯、甲基异丁基酮等助溶剂，导致搅拌困难；氢化双酚a分子两端的羟基活性比双酚a两端羟基活性小，反应温度过低会造成反应不完全，生产周期长，产品纯度难以控制、副产物多的问题；
21、(2)本专利技术通过第一转轴、第二转轴和多工位抽吸机构的配合使用可有效解决现有的制备装置在加工的过程中需要将溶液静置分离出的水体抽出，而现有的制备装置并不具备单独排出水体的功能，进而不便于将其进行集中存储和处理的问题，在外部驱动设备的配合下，抽吸管道上的多组合适高度的抽吸头将同时对制备箱内部分层析出的水体进行抽取，进而便于将其进行集中存储和处理，同时流量计便于对抽吸管道的抽吸量进行监测，当抽吸量达到设定值时将控制对应高度的第一电动阀门关闭，并以此即可在保证装置抽吸效率的同时避免抽吸过程中出现误抽反应溶液的现象；
22、(3)本专利技术通过循环泵、散热本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种脂环族二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，应用权利要求1所述的一种脂环族二缩水甘油醚的制备方法，包括制备箱(1)和循环泵(18)，其特征在于：所述制备箱(1)设置在外壳(2)的内部，且外壳(2)与制备箱(1)之间安装有电热管(3)，所述制备箱(1)的顶部设置有顶盖(4)，且顶盖(4)上贯穿连接有投料筒(5)，所述制备箱(1)的内部设置有第二转轴(10)，且第二转轴(10)的顶端与第一转轴(9)连接，同时第一转轴(9)转动连接在顶盖(4)上，所述第二转轴(10)的外部连接有搅拌组件(12)，且第二转轴(10)的内部设置有多工位抽吸机构(11)，所述第一转轴(9)上连接有从动齿轮(16)，且从动齿轮(16)的一侧啮合连接有主动齿轮(15)，同时主动齿轮(15)与电机(17)的输出端连接；
3.根据权利要求2所述的一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，其特征在于：所述外壳(2)的外壁上设置有控制面板(26)和控制箱(27)，且控制面板(26)、控制箱(27)、流量计(13)以及多工位抽吸机构(11)之间电
4.根据权利要求2所述的一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，其特征在于：所述顶盖(4)上开设有通孔(29)，且顶盖(4)上贯穿连接有投料筒(5)，所述顶盖(4)的内部安装有真空泵(6)，且真空泵(6)通过管道与制备箱(1)的内部连通，同时真空泵(6)设置在电机(17)的一侧。
5.根据权利要求2所述的一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，其特征在于：所述投料筒(5)的底部与橡胶垫(7)接触，且橡胶垫(7)连接在转盘(8)的顶部，同时转盘(8)固定连接在第二转轴(10)的外壁上。
6.根据权利要求2所述的一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，其特征在于：所述第一转轴(9)上连接有扇叶组件(14)，且扇叶组件(14)对应设置在通孔(29)的下方。
7.根据权利要求2所述的一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，其特征在于：所述多工位抽吸机构(11)包括抽吸管道(1101)、第一电动阀门(1102)和抽吸头(1103)，且抽吸管道(1101)贯穿设置在第一转轴(9)和第二转轴(10)的内部，所述抽吸管道(1101)上设置有抽吸头(1103)，且抽吸头(1103)贯穿设置在第二转轴(10)的外部，同时抽吸管道(1101)上对应设置有第一电动阀门(1102)。
8.根据权利要求2所述的一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，其特征在于：所述从动机构(25)包括环形储液盒(2501)、喷头(2502)、转板(2503)、转块(2504)和刮板(2505)，且环形储液盒(2501)固定连接在制备箱(1)的内壁上，同时环形储液盒(2501)的底部连接有喷头(2502)，所述喷头(2502)对应设置在转板(2503)的一侧，且转板(2503)通过转块(2504)转动连接在制备箱(1)的内壁上，同时转板(2503)的底部连接有刮板(2505)。
9.根据权利要求8所述的一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，其特征在于：所述环形储液盒(2501)与第一分流管(20)连接，且第一分流管(20)和第二分流管(21)上均设置有第二电动阀门(22)。
10.根据权利要求8所述的一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，其特征在于：所述刮板(2505)转动连接在制备箱(1)的内壁上，且刮板(2505)设置在第二转轴(10)的外侧。
...【技术特征摘要】
1.一种脂环族二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，应用权利要求1所述的一种脂环族二缩水甘油醚的制备方法，包括制备箱(1)和循环泵(18)，其特征在于：所述制备箱(1)设置在外壳(2)的内部，且外壳(2)与制备箱(1)之间安装有电热管(3)，所述制备箱(1)的顶部设置有顶盖(4)，且顶盖(4)上贯穿连接有投料筒(5)，所述制备箱(1)的内部设置有第二转轴(10)，且第二转轴(10)的顶端与第一转轴(9)连接，同时第一转轴(9)转动连接在顶盖(4)上，所述第二转轴(10)的外部连接有搅拌组件(12)，且第二转轴(10)的内部设置有多工位抽吸机构(11)，所述第一转轴(9)上连接有从动齿轮(16)，且从动齿轮(16)的一侧啮合连接有主动齿轮(15)，同时主动齿轮(15)与电机(17)的输出端连接；
3.根据权利要求2所述的一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，其特征在于：所述外壳(2)的外壁上设置有控制面板(26)和控制箱(27)，且控制面板(26)、控制箱(27)、流量计(13)以及多工位抽吸机构(11)之间电性连接。
4.根据权利要求2所述的一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，其特征在于：所述顶盖(4)上开设有通孔(29)，且顶盖(4)上贯穿连接有投料筒(5)，所述顶盖(4)的内部安装有真空泵(6)，且真空泵(6)通过管道与制备箱(1)的内部连通，同时真空泵(6)设置在电机(17)的一侧。
5.根据权利要求2所述的一种脂环族二缩水甘油醚的生产设备，其特征在于：所述投料筒(5)的底部与橡胶垫(7)接触，且橡胶垫(7)连接在转盘(8)的顶部，同时转盘(8)固定连接在第二转轴(10)...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩建伟，聂承斌，
申请(专利权)人：江苏泰特尔新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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