本发明专利技术提供了一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置及方法，它包括三维平移台和沉积装置；通过采用上述的制备装置能够实现负载型纳米材料的制备，所述系统通过火焰合成纳米颗粒技术与气相沉积技术相结合，可以直接原位制备负载纳米氧载体活性组分的复合材料，能够实现负载纳米氧载体颗粒的粒径分布、形貌尺寸和晶相纯度的精准控制，并能极大地扩展负载纳米氧载体颗粒材料的结构和组分，显著增加负载纳米氧载体颗粒材料的产率，能够达到火焰合成原位负载纳米氧载体颗粒材料制备的工业化放大。备的工业化放大。备的工业化放大。
【技术实现步骤摘要】
一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置及方法
[0001]本专利技术属于氧载体合成相关
，尤其涉及一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置及方法。
技术介绍
[0002]化学链燃烧（CLC）作为一种新型的燃烧技术，在二氧化碳捕集方面极具应用前景，主要原理是：在燃料反应器中，氧载体颗粒提供燃料燃烧所需的活性晶格氧，理论上燃料被完全氧化为CO2和H2O，冷凝即可得到纯CO2，实现燃烧中源头碳捕集；被还原后的氧载体颗粒送入空气反应器中，与空气中氧气发生氧化反应实现再生，并释放大量热量；氧载体颗粒在燃料反应器和空气反应器之间循环传递热量和活性物质（活性氧），相当于把一步燃烧反应分解为在燃料反应器内和空气反应器内分别进行的两步反应，由此实现化学能梯级利用、无火焰低NOx燃烧、CO2源头捕集等优点。
[0003]目前氧载体材料要求具有高反应活性、低廉的成本、抗烧结团聚和磨损破碎、环境友好无毒性等特性。化学链燃烧的氧载体颗粒粒径一般为100微米以上，因为比表面积相对较低而反应活性受限；纳米氧载体颗粒则具有易烧结团聚、成本高等缺点；将纳米氧载体负载在载体材料上（载体材料可以是微米型活性金属氧化物、也可以是微米型惰性负载），可望提高氧载体的抗烧结团聚能力、具有较高的反应活性和相对低廉的成本，是一种有潜力的氧载体设计策略。负载型纳米氧载体的制备方法主要包括浸渍法、共沉淀法、溶胶
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凝胶法、固相混合法等，但是工序繁杂、难以大规模制备。
[0004]火焰合成法具有一步合成纳米颗粒、易于工业放大、纳米颗粒物化性能调控手段丰富等优点，是目前最主要的纳米颗粒工业规模生产方法。在火焰合成过程中，多组分金属氧化物可以在原子尺度上实现混合，纳米材料表面的活性相具有极高的分散度，并且火焰合成可以方便制备出20nm以下的超细纳米颗粒。将火焰合成法与气相沉积法结合起来，可一步快速直接合成纳米颗粒及沉积结构，包括纳米薄膜、纳米涂层等，不需复杂的后续处理措施(例如干燥、老化、退火等)，具有环保、节能、高效的特点。负载型纳米粒子的物化特性可以通过操作工艺参数来调整，如前驱体类型、浓度、流速、溶剂类型、分散气类型、分散气流量、分散气压降等。因此，结合了火焰合成法和气相沉积法优点的火焰气相沉积技术，为制备负载型纳米氧载体（也包括其他负载型功能纳米材料）开拓了新途径。但是常规的火焰气相沉积技术形成负载材料的种类和形貌单一、不能连续制备、产率低，而且目前对于火焰气相沉积法制备负载型纳米氧载体的粒径、形貌、沉积厚度等关键参数仍然没有统一而广泛适用的设计理论和方法。
技术实现思路
[0005]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置及方法，所述系统通过火焰合成纳米颗粒技术与气相沉积技术相结合，可以直接原位制备负载纳米氧载体活性组分的复合材料，能够实现负载纳米氧载体
颗粒的粒径分布、形貌尺寸和晶相纯度的精准控制，并能极大地扩展负载纳米氧载体颗粒材料的结构和组分，显著增加负载纳米氧载体颗粒材料的产率，能够达到火焰合成原位负载纳米氧载体颗粒材料制备的工业化放大。
[0006]为了实现上述的技术特征，本专利技术的目的是这样实现的：一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置，它包括三维平移台和沉积装置；所述三维平移台包括底座，所述底座的底端固定有水平导轨，所述底座的顶端固定有竖直导轨；所述沉积装置包括支撑板、隔挡板、金属网和沉积板；所述隔挡板通过锁紧螺母固定在竖直导轨上；所述竖直导轨上并位于格挡板的上方通过锁紧螺母固定安装有支撑板，所述沉积板固定在支撑板的底端；所述金属网由卡扣和固定螺栓安装在沉积板上；所述沉积板上设置有冷却水管道；还包括燃烧器。
[0007]所述支撑板用于支撑固定沉积板；所述隔挡板用于遮挡沉积板，并在不同制备阶段控制纳米颗粒的沉积量；所述金属网用于固定载体材料；载体材料通过涂覆或者粘连到沉积板；所述沉积板用于收集纳米材料；金属前驱体在高温火焰中发生热解，经过高温火焰中成核、生长，然后原位附着到沉积板的载体材料上。
[0008]通过调节竖直导轨上沉积装置的上下位置调节载体材料与火焰的相对位置，与燃烧器的距离在5mm
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650mm范围内调节，能够使火焰与载体材料直接接触，也能够使火焰与载体材料保持一定距离。
[0009]所述沉积板具有多套不同的尺寸型号，其大小尺寸能够根据需要选用，外形采用矩形、圆形或正方形。
[0010]所述沉积板能够绕着竖直导轨旋转，通过锁紧螺母能够同时固定多个沉积板，通过旋转使不同沉积板进行纳米颗粒原位沉积，实现连续制备。
[0011]载体材料包括但不限于氧载体、催化剂和惰性载体，载体材料形态采用粉末或块体。
[0012]所述三维平移台相对火焰位置的移动频次保持0次/min
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10次/min，与燃烧器的距离控制在10mm
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500mm。
[0013]所述沉积板冷却水流速的调节范围：1L/min
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10L/min，使温度控制在50
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90℃之间；所述沉积装置中安装了隔挡板，其置于沉积板下方更靠近火焰，连续制备更换沉积板时，隔挡火焰颗粒。
[0014]通过控制竖直导轨上锁紧螺母的旋转、三维平移台移动频率和距离，能够实现圆盘形原位沉积装载中载体材料从圆心开始逐层、连续的原位负载特定要求的纳米颗粒。
[0015]一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备载体材料；步骤二，将制备好的载体材料处理之后，固定在沉积板上；步骤三，制备金属前驱体；步骤四，将制备好的金属前驱体进行雾化，并将金属前驱体进料的火焰喷雾热解装置点火，并控制金属前驱体进给量、氧气分散器的流量以及鞘气流量；步骤五，控制三维平移台与燃烧器的距离，沉积板冷却水流速，并控制沉积板温度，同时调节隔挡板进而控制载体材料的沉积面积和时间；步骤六，被雾化的金属前驱体被氧气分散气进一步扩散并被甲烷和氧气组成的预混火焰点燃，金属前驱体分解后在火焰高温区成核、生长，最后通过快速淬火过程颗粒进行冷却凝固，最终在辅助真空泵的帮助下沉积于装置上方的沉积板上；待注射泵完全注射了金属前驱体，同时停止预混气与分散气的供应，将沉积板上的粉体刮下，以备表征与化学链燃烧性能测试使用。
[0016]总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，本专利技术提供的一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置及方法，主要具有以下有益效果：1. 本专利技术的原位沉积装置安装在三维平移台上，通过三维平移台前后左右方位调节和导轨上原位沉积装置的上下位置调节，灵活调节载体材料与火焰的相对位置，载体材料与燃烧器的距离可以大范围调节，甚至可以放置于火焰内部，以调控负载纳米颗粒的大小及形貌。
[0017]2. 本专利技术载体材料包括但不限于氧载体、催化剂、惰性载体等，载体材料形态可以是粉末、多孔陶瓷、泡沫烧结体等，能够扩充火焰合成方式制备本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置，其特征在于，它包括三维平移台和沉积装置；所述三维平移台包括底座（1），所述底座（1）的底端固定有水平导轨（11），所述底座（1）的顶端固定有竖直导轨（2）；所述沉积装置包括支撑板（4）、隔挡板（5）、金属网（6）和沉积板（7）；所述隔挡板（5）通过锁紧螺母（3）固定在竖直导轨（2）上；所述竖直导轨（2）上并位于格挡板（5）的上方通过锁紧螺母固定安装有支撑板（4），所述沉积板（7）固定在支撑板（4）的底端；所述金属网（6）由卡扣（9）和固定螺栓（12）安装在沉积板（7）上；所述沉积板（7）上设置有冷却水管道（8）；还包括燃烧器（10）。2.根据权利要求1所述一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置，其特征在于，所述支撑板（4）用于支撑固定沉积板（7）；所述隔挡板（5）用于遮挡沉积板（7），并在不同制备阶段控制纳米颗粒的沉积量；所述金属网（6）用于固定载体材料；载体材料通过涂覆或者粘连到沉积板（7）；所述沉积板（7）用于收集纳米材料；金属前驱体在高温火焰中发生热解，经过高温火焰中成核、生长，然后原位附着到沉积板的载体材料上。3.根据权利要求2所述一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置，其特征在于，通过调节竖直导轨（2）上沉积装置的上下位置调节载体材料与火焰的相对位置，与燃烧器（10）的距离在5mm
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650mm范围内调节，能够使火焰与载体材料直接接触，也能够使火焰与载体材料保持一定距离。4.根据权利要求1所述一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置，其特征在于，所述沉积板（7）具有多套不同的尺寸型号，其大小尺寸能够根据需要选用，外形采用矩形、圆形或正方形。5.根据权利要求1所述一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置，其特征在于，所述沉积板（7）能够绕着竖直导轨（2）旋转，通过锁紧螺母（3）能够同时固定多个沉积板（7），通过旋转使不同沉积板（7）进行纳米颗粒原位沉积，实现连续制备。6.根据权利要求1所述一种负载型纳米氧载体的火焰合成原位沉积制备装置，其特征在于，载体材...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵海波，张田田，罗希，袁兴，翟文旭，徐祖伟，马琎晨，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：
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