X射线闪烁体胶水及闪烁体膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种X射线闪烁体胶水的制备方法，具体步骤如下：(1)在常温常压条件下，将一定重量份数的无机粒子，防辐射剂和树脂混合均匀，制备得到闪烁体胶水预分散液；所用无机粒子的含量为树脂重量的1

【技术实现步骤摘要】
X射线闪烁体胶水及闪烁体膜的制备方法


[0001]本专利技术属于钙钛矿闪烁体膜制备
，尤其涉及一种钙钛矿闪烁体膜的制备方法。

技术介绍

[0002]闪烁体是将X射线辐射转化成可见光的材料，是X射线探测器的核心部件，在医疗影像、工业检测、安检和核物理领域有重要应用。闪烁体材料需要较高的X射线截止率，用以吸收并转化足够的X射线，因此一般由原子序数较大的重元素构成，密度较大。此外闪烁体还需要较高的X射线辐射光子产额、较快的响应速度、较短的余辉时间。目前商业化应用最广泛的闪烁体材料主要是铊掺杂碘化铯(CsI:Tl)材料，虽然辐照光子产额较高，但是仍有相当多的缺点：1.材料本身含有剧毒铊元素；2.对于辐射响应速度慢、余辉时间长，时间分辨率低；3.制备需要使用高温蒸镀工艺，耗时耗能。
[0003]钙钛矿材料是近年来学术界积极研究的发光材料，具有发光效率高、光色纯、发光波长可调等优点。钙钛矿发光材料分为两大类，一类是铅基的纳米晶量子点(PQD)，下文中统一称PQD。PQD的微观结构是尺寸在10nm左右的纳米晶体，其表面一般有长碳链配体包覆，以维持其纳米晶体结构。作为闪烁体使用时，由于PQD含有Cs、Pb这样的重元素，对X射线辐照的截止率较高，且具有响应速度快(比CsI:Tl快近千倍)、余辉时间短(是CsI:Tl的1/10)等优点，且能响应的最低X射线辐照剂量是CsI:Tl的近百分之一。另一类钙钛矿发光材料是尺寸在10um左右的微晶(PMC),下文统一称PMC，PMC闪烁体具有X射线光产额高(比CsI:Tl高20％)、余辉时间短(是CsI:Tl的1/10)、无毒无害等优点。因此，PQD和PMC被认为有希望成为下一代大规模商业化的闪烁体材料，用以制备响应速度快、辐射剂量低和空间分辨率高的X射线探测器。
[0004]然而，上述两种新型的闪烁体商业化和长期使用仍面临最大的难题：稳定性。PQD和PMC的老化失效原因主要有三项：热、水或极性溶剂、高能辐射。铅卤素钙钛矿形成能较低，且表面配体与PQD/PMC结合不紧密，在热作用下其晶格结构容易因相变或降解而被破坏，表面配体易脱落导致纳米晶体团聚粗化，最终失去光电性能；由于钙钛矿的离子型晶体特性，其在水和极性溶剂作用下会直接被溶解；高能X射线辐射会在PQD/PMC内激发大量的载荷子，极易使PQD/PMC表面配体发生氧化还原反应并脱落，引发PQD/PMC的团聚粗化，致使其性能下降。
[0005]优化生产工艺，提升封装结构稳定性，提高耐环境老化、辐照耐候性，使其走向其商业化的应用是本专利技术希望解决的重要问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种可以解决上述技术问题的X射线闪烁体胶水的制备方法，同时还提供了一种制备闪烁体膜的制备工艺。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：
[0008]X射线闪烁体胶水的制备方法，具体步骤如下：
[0009](1)在常温常压条件下，将一定重量份数的无机粒子，防辐射剂和树脂混合均匀，制备得到闪烁体胶水预分散液；所用无机粒子的含量为树脂重量的1
‑
20％，所用防辐射剂的含量为树脂重量的0.5
‑
1.5％；
[0010](2)将闪烁体粉末加入步骤(1)制备的胶水预分散液中高速搅拌制备得到闪烁体胶水；所用闪烁体粉末的含量为树脂重量的1
‑
20％。
[0011]上述X射线闪烁体胶水的制备方法，步骤(1)中的防辐射剂为琥珀酸酯、甲基硅油和二季戊四醇组成，琥珀酸酯、甲基硅油和二季戊四醇的质量比为0
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2.4：0
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1：0
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3。
[0012]上述X射线闪烁体胶水的制备方法，所述琥珀酸酯、甲基硅油和二季戊四醇的质量比为1：0.8：1.2。
[0013]上述X射线闪烁体胶水的制备方法，步骤(1)中的无机粒子是二氧化钛粒子。
[0014]上述X射线闪烁体胶水的制备方法，步骤(1)中的无机粒子是粒径为0.3微米的二氧化钛粒子。
[0015]上述X射线闪烁体胶水的制备方法，步骤(1)中的树脂为改性丙烯酸胶黏树脂。
[0016]利用上述制备得到的X射线闪烁体胶水制备闪烁体膜的方法，具体步骤如下：利用复合涂布工艺，将闪烁体胶水涂布在上下两张阻隔层之间；然后，经过UV光固化、热固化或室温固化的方式，制备得到三明治结构的闪烁体膜。
[0017]与现有的技术相比，本专利技术的优点在于：
[0018]1.制备工艺简便，不涉及复杂的流程和高能耗设备，在室温下即可进行大规模、大面积的快速生产。因为无论是闪烁体胶水预分散液还是闪烁体粉末都是在常温常压简单混合即可制备得到的。
[0019]2.通过UV光固化胶封装闪烁体材料。
[0020]3.高交联密度的改性丙烯酸胶黏树脂包裹PQD/PMC材料，提供了优异的隔绝空气水氧的能力，提高了PQD/PMC的稳定性。
[0021]4.利用全无机二氧化钛纳米粒子提高光线的折射和反射，以增大PQD/PMC对光线的吸收，提高发光效率，同时提供一定耐高温性能。
[0022]5.琥珀酸酯、甲基硅油和二季戊四醇混合物的加入进一步提升了产品的耐辐射老化性能。
[0023]6.通过防辐射剂带来一定的抗辐射性能的同时，还能够提高树脂的剥离强度和力学性能。
附图说明
[0024]图1是实施例一中制备的闪烁体膜在自然光下的照片。
[0025]图2是实施例一中制备的闪烁体膜在254nm紫外灯下的照片。
[0026]图3是实施例一中制备的闪烁体膜的吸收和发射光谱图。
[0027]图4是实施例一中制备的闪烁体膜与TFT读出电路结合后在X射线下的成像图。
[0028]图5是实施例1中利用复合涂布工艺制备所得的闪烁体膜结构示意图。
具体实施方式
[0029]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本专利技术的理解，而对其不起任何限定作用。本实施例中未特别指出的试剂均为已知产品，通过购买市售产品获得。
[0030]实施例一：
[0031](1)按照重量份数称量100重量份的改性丙烯酸胶黏树脂；5重量份的无机粒子，粒子的材质为二氧化钛，其粒径为0.3微米；0.5重量份的防辐射剂，防辐射剂为琥珀酸酯、甲基硅油和二季戊四醇组成，质量比为1：0.8：1.2；200
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2000r/min高速搅拌40分钟制得到闪烁体胶水预分散液；
[0032](2)将称量好的10重量份的闪烁体加入步骤(1)制备的闪烁体胶水预分散液中高速搅拌20分钟制备得到量子点胶水组合物；上述闪烁体为闪烁体粉末，具体可以是PQD或者PMC。
[0033](3)利用复合涂布工艺，将步骤(2)得到的闪烁体胶水混合物与上下两张水氧阻隔层复合；得到如图5所示的闪烁体膜，上述闪烁体膜包括上阻隔层1，闪烁体胶层2和下阻隔层3；其中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.X射线闪烁体胶水的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)在常温常压条件下，将一定重量份数的无机粒子，防辐射剂和树脂混合均匀，制备得到闪烁体胶水预分散液；所用无机粒子的含量为树脂重量的1
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20％，所用防辐射剂的含量为树脂重量的0.5
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1.5％；(2)将闪烁体粉末加入步骤(1)制备的胶水预分散液中高速搅拌制备得到闪烁体胶水；所用闪烁体粉末的含量为树脂重量的1
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20％。2.如权利要求1所述X射线闪烁体胶水的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的防辐射剂为琥珀酸酯、甲基硅油和二季戊四醇组成，质量比为0
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2.4：0
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1：0
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3。3.如权利要求2所述X射线闪...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨成章，王志成，王储劼，何纬翔，陈轶阳，
申请(专利权)人：杭州钛光科技有限公司，
类型：发明
国别省市：