一种石墨烯复合多孔陶瓷的制备方法技术

本申请公开了一种石墨烯复合多孔陶瓷的制备方法，步骤包括：在蒸馏水或有机溶剂体系内加入氧化石墨烯，配制成均匀的氧化石墨烯分散液，再加入陶瓷粉末，搅拌形成均匀的分散液体系，将所得的分散液倒入高温反应釜，通过溶剂热反应形成自支撑的三维石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯复合多孔陶瓷的制备方法

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[0001]本专利技术涉及泡沫陶瓷材料制备
，特别涉及一种石墨烯复合多孔陶瓷的制备方法。

技术介绍
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[0002]泡沫陶瓷材料在催化，吸附分离，人工骨骼等领域有着广泛的应用，因此，关于泡沫陶瓷的制备以及对其多功能性的研究一直以来都受到科研工作者的重视。目前使用的制备方法主要以发泡法，模板法，牺牲剂法等为主，但是引入的发泡剂或者模板在材料后处理过程中还需要移除，造成了一定程度的污染和浪费。而对于制备出来的泡沫陶瓷材料，导电率极低，这也在一定程度上限制了传统陶瓷材料的应用，尤其是在催化和电子器件领域。
[0003]石墨烯是一种新型碳纳米材料，具有超高的电导率，良好的柔韧性以及高强度等优异性质，在催化，锂离子电池，超级电容器等领域应用广泛。三维石墨烯是通过石墨烯片层之间相互交联形成的多孔碳泡沫材料，既保持了石墨烯片层特有的优异性质，又能构筑出宏观体相材料，可以基于模板法或溶剂热自组装法制备。
[0004]氧化石墨烯是溶剂热自组装法制备三维石墨烯的原料，氧化石墨烯具有疏水的芳环共轭体系和亲水的含氧官能团，因而具有两亲性特征，可以作为一种二维的表面活性剂材料，用于有效地分散油滴，碳纳米管等材料，也可以对陶瓷粉末材料进行有效地分散。以氧化石墨烯和陶瓷粉末为原料，通过溶剂热反应和烧结处理，就可以构建三维石墨烯与多孔陶瓷骨架的互穿网络结构。

技术实现思路
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[0005]本专利技术公开一种石墨烯复合多孔陶瓷的制备方法，这种泡沫材料具有三维石墨烯和多孔陶瓷骨架互穿网络结构，多孔陶瓷骨架使复合泡沫材料具有较高的强度，三维石墨烯网络起到了粉末成型和防止过度烧结的作用，同时赋予多孔陶瓷骨架更多的功能性，例如提高多孔陶瓷材料的电导率等。
[0006]石墨烯复合多孔陶瓷的制备步骤如下：
[0007](1)将氧化石墨烯加入到蒸馏水、有机溶剂或它们的混合物中，搅拌得到均匀的氧化石墨烯分散液；
[0008](2)在所述氧化石墨烯分散液中加入粒径尺寸在纳米或微米级的陶瓷粉末，搅拌得到均匀的分散液；
[0009](3)将所述氧化石墨烯和陶瓷粉末形成的分散液加入到高温反应釜中，进行溶剂热反应，得到含有水和/或有机溶剂的三维石墨烯
‑
陶瓷复合材料；
[0010](4)去除复合材料中的水和/或有机溶剂，在低于复合材料中陶瓷熔点的温度下进行烧结处理，得到三维石墨烯复合多孔陶瓷。
[0011]在所述制备方法的一个实施方式中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺、四氢呋喃和丙酮中的一种或两种
以上任意比例的混合物。
[0012]在所述制备方法的一个实施方式中，用于制备所述氧化石墨烯分散液的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或少层(2
‑
10层)氧化石墨烯，优选为单层氧化石墨烯；所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.3mg/mL
‑
10mg/mL，优选1
‑
3mg/mL。
[0013]在所述制备方法的一个实施方式中，所述陶瓷粉末为氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锌、羟基磷酸钙、钛酸钡等陶瓷粉体的一种或两种以上任意比例的混合物。所述陶瓷粉末的粒径为1nm
‑
50μm。
[0014]在所述制备方法的一个实施方式中，所述氧化石墨烯和陶瓷粉末形成的分散液中，陶瓷粉末所占总固体质量含量的50％
‑
99.8％，氧化石墨烯所占总固体质量含量的0.2％
‑
50％，优选0.5％
‑
5％。
[0015]在所述制备方法的一个实施方式中，所述溶剂热反应温度为100℃
‑
200℃，反应时间为8h
‑
24h。
[0016]在所述制备方法的一个实施方式中，去除所述复合材料中的水和/或有机溶剂的方法可以使用冷冻干燥或真空干燥，优选真空干燥，真空干燥温度50
‑
150℃，干燥时间6
‑
48h。
[0017]在所述制备方法的一个实施方式中，所述烧结过程要在惰性气氛中进行，烧结温度为400
‑
2000℃，烧结时间1
‑
12h，应当注意的是，烧结温度应低于三维石墨烯复合多孔陶瓷中所选陶瓷组分的熔点。
[0018]在所述制备方法的一个实施方式中，制得的三维石墨烯复合多孔陶瓷由多孔陶瓷骨架以及三维交联的石墨烯互穿网络组成，孔隙率在10％
‑
90％。
[0019]本专利技术的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
[0020](1)本专利技术提出了一种新型的粉末成型工艺，用以制备三维石墨烯复合多孔陶瓷，方法简单，且避免了发泡剂，造孔剂，模板等的使用，高效地制备出多功能的复合泡沫陶瓷材料；
[0021](2)本专利技术提出的通过溶剂热反应和烧结处理制得的三维石墨烯复合多孔陶瓷具有无机多孔陶瓷骨架和三维石墨烯互穿网络结构，多孔陶瓷骨架使复合材料具有较高的压缩强度，三维石墨烯的引入起到了固定陶瓷粉末，防止过度烧结的作用，同时赋予多孔陶瓷骨架更多的功能性；
[0022](3)本专利技术制得的三维石墨烯复合多孔陶瓷具有孔隙率可调的特点，通过改变陶瓷粉末的粒径尺寸，烧结温度，氧化石墨烯含量等参数，可以实现对复合泡沫材料的孔隙率的大范围的调节；
[0023](4)本专利技术制得的三维石墨烯复合多孔陶瓷具有良好的导电性能，三维石墨烯的引入为多孔陶瓷骨架提供了一个良好的导电网络，能够极大程度的改善陶瓷基底的电绝缘性质；
[0024](5)本专利技术提出的制备三维石墨烯复合多孔陶瓷的方法具有很好的普适性，对于陶瓷粉末材料，例如氧化铝，氧化硅，氧化钛，羟基磷酸钙，钛酸钡等，都有良好的适用性。所使用的陶瓷粉末的粒径尺寸可以从几纳米至几十微米。
附图说明
[0025]图1：石墨烯
‑
氧化铝泡沫材料的扫描电镜图。
[0026]图2：不同粒径尺寸的氧化铝粒子制得的三维石墨烯
‑
氧化铝泡沫材料的光学照片。
[0027]图3：不同粒径尺寸的氧化铝粒子制得的三维石墨烯
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氧化铝泡沫材料的孔隙率。
[0028]图4：不同烧结温度制得的三维石墨烯
‑
氧化铝泡沫材料的孔隙率。
[0029]图5：添加了不同含量的氧化石墨烯制得的三维石墨烯
‑
氧化铝泡沫材料的孔隙率。
实施例
[0030]本专利技术公开了一种石墨烯复合多孔陶瓷的制备方法，以下实施例仅用于说明而非限制本申请范围的目的。
[0031]实施例1：
[0032]取60mg氧化石墨烯加入到60mL蒸馏水之中，搅拌均匀，配制成1mg/mL的分散液，再加入5.94g的Al2O3粉末(粒径尺寸为0.2μm)，机械搅拌5小时混合均匀。之本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于具体步骤如下：步骤一、将氧化石墨烯加入到蒸馏水、有机溶剂或它们的混合物中，搅拌得到氧化石墨烯分散液；步骤二、在所述氧化石墨烯分散液中加入粒径尺寸在纳米或微米级的陶瓷粉末，搅拌得到均匀的分散液；步骤三、将所述氧化石墨烯和陶瓷粉末形成的分散液加入到高温反应釜中，进行溶剂热反应，得到含有水和/或有机溶剂的三维石墨烯
‑
陶瓷复合材料；步骤四、去除步骤三得到的复合材料中的水和/或有机溶剂，在低于复合材料中陶瓷熔点的温度下进行烧结处理，得到三维石墨烯复合多孔陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺、四氢呋喃和丙酮中的一种或两种以上任意比例的混合物。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或2
‑
10层的氧化石墨烯，优选为单层氧化石墨烯；所述步骤一得到的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.3mg/mL
‑
10mg/mL，优选1
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3mg/mL。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的陶瓷粉末为氧化铝，氧化硅，氧化钛，氧化锌，羟基磷酸钙，钛酸钡的一种或两种以上任意比例的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛震，陈曦，赖浩然，李际洋，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：