一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法，属于复合吸波导热材料技术领域，包括步骤一：分别量取氧化石墨烯水溶液、还原剂和抗冻剂，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液；制备得到的混合溶液转移到玻璃瓶中，烘箱中还原后，得到三维还原氧化石墨烯水凝胶；随后放入乙醇/水混合溶液中老化后，冷冻干燥，得到三维还原氧化石墨烯气凝胶；量取聚合物转化陶瓷前驱体和有机溶剂于容器中，搅拌；将石墨烯气凝胶放入所配置的溶液中，进行抽真空浸渍，取出预冷冻之后，将其进行冷冻干燥，得到陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料；将陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料热处理，得到多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料。材料。材料。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合吸波导热材料
，具体涉及一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会的发展和科学技术的进步,电子设备和仪器越来越趋向精密化、小型化和高性能化。而电子器件在工作时，不可避免地会产生热量，电子器件的工作效率会因其工作温度的升高而下降，如不及时解决其散热问题，将导致电子器件无法高效工作，甚至损坏。在以5G通信为代表的新一代信息技术中，相比以往成倍增长的高密度热流的散热问题愈加突出。此外，5G时代硬件零部件的升级、互联网设备及天线数量的成倍增长，设备与设备之间及设备本身内部的电磁干扰无处不在，电磁干扰和电磁辐射对电子设备的危害也日益严重。因此，未来高频率高功率电子产品的瓶颈是其产生的电磁辐射和热。
[0003]石墨烯具有目前已知材料中最高的热导率，在电子器件、信息技术、国防军工等领域具有良好的应用前景。预先构筑石墨烯三维网络是提高热界面材料热导率的重要条件，能够有效降低界面热阻及接触热阻，从而提高材料的热导率。同时，三维石墨烯气凝胶的导电网络结构可以将入射电磁波进行有效损耗，从而实现对电磁波的宽频吸收。但是，由于电导损耗型吸波材料自身存在的固有缺陷，其有效吸波频段并不适用于5G领域(Sub
‑
6频段)。为了解决此问题，通常需要与其他材料进行复合，丰富电磁波损耗机制。聚合物转化陶瓷材料(Polymer
‑
derived ceramics，PDCs)由于具有良好的高温性能和可调节的电学性能被广泛应用在金属离子电池，高温传感器和电磁波吸收领域。然而，PDCs的电学性能极大依赖于热处理温度，通常当热处理温度达到1500℃以上时才会有高介电结晶相的析出，很大程度上限制了其在电学领域中的应用

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料的制备方法，包括以下步骤:
[0007]分别量取氧化石墨烯水溶液、还原剂和抗冻剂，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液；
[0008]所述的混合溶液在密封放置烘箱中还原后，得到三维还原氧化石墨烯水凝胶；
[0009]将所述的三维还原氧化石墨烯水凝胶放入乙醇/水混合溶液中老化后，经过冷冻干燥，得到三维还原氧化石墨烯气凝胶；
[0010]量取聚合物转化陶瓷前驱体和有机溶剂于容器中，充分搅拌均匀，其中聚合物前驱体和有机溶剂的质量体积比为20～200mg/ml；
[0011]将所述的石墨烯气凝胶放入聚合物转化陶瓷前驱体和有机溶剂混合溶液中，真空
干燥浸渍；
[0012]将浸渍后的材料取出，预冷冻之后，将其冷冻干燥，得到陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料；
[0013]将所述的陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料进行热处理，经过交联固化和高温裂解后，得到多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料。
[0014]进一步的，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～5mg/ml。
[0015]进一步的，所述还原温度为50～95℃，时间为20～40min。
[0016]进一步的，所述冷冻干燥时间为12～48h。
[0017]进一步的，所述步聚合物转化陶瓷前驱体为聚硅氮烷，有机溶剂为叔丁醇。
[0018]进一步的，所述干燥温度为25～35℃，真空度为200～400mbar，浸渍时间为1～3h。
[0019]进一步的，所述热处理氛围为氩气，升温速率为2℃/min。
[0020]进一步的，所述还原剂为抗坏血酸、氢碘酸、亚硫酸氢钠、乙二胺、吡咯、苯胺、多巴胺中的至少一种；所述抗冻剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
[0021]进一步的，所述氧化石墨烯和还原剂的质量比为1:1～1:5，氧化石墨烯水溶液和抗冻剂的体积比为1:0.01～1:0.1。
[0022]进一步的，一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：
[0025]本专利技术中的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的内部单元呈现了聚合物转化陶瓷包覆石墨烯气凝胶三维网络的结构。石墨烯互连的三维网络具有优秀的导热性能从而大幅提升了材料整体的散热性能。外层包覆的聚合物转化陶瓷在不影响石墨烯气凝胶导热性能的情况下丰富了材料对电磁波的损耗机制，同时由于低介电的聚合物转化陶瓷包覆在高介电的石墨烯片层外部，能够有效提升材料的阻抗匹配能力。
[0026]本专利技术方法制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料具有低密度，高导热以及低频强吸收等特点，碳含量为50～70％，可在低填充量的条件下热导率达到2.2W/(m.K)，同时在低频(4.92GHz)实现对电磁波的强有效吸收(RL
min
＝
‑
57.53dB)。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1为实施例3所制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的扫描电镜图；
[0029]图2为实施例4所制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的扫描电镜图；
[0030]图3为实施例5所制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的扫描电镜图；
[0031]图4为基于实施例3
‑
5制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的介电常数实部；
[0032]图5为基于实施例3
‑
5制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料在4.8mm厚度下的反射损耗曲线。
[0033]图6基于实施例3
‑
5制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的阻抗
具体实施方式
[0034]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料的制备方法，
[0036]步骤一：分别量取氧化石墨烯水溶液、还原剂和抗冻剂，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液，其中氧化石墨烯水溶液的浓度为1～5mg/ml，还原剂为抗坏血酸，氢碘酸，亚硫酸氢钠，乙二胺，吡咯，苯胺，多巴胺等中的至少一种；抗冻剂为甲醇，乙醇，异丙醇中的一种或多种。氧化石墨烯和还原剂的质量比为1:(1～5)；氧化石墨烯水溶液和抗冻剂的体积比为1:(0.01～0.1)；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:分别量取氧化石墨烯水溶液、还原剂和抗冻剂，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液；所述的混合溶液在密封放置烘箱中还原后，得到三维还原氧化石墨烯水凝胶；将所述的三维还原氧化石墨烯水凝胶放入乙醇/水混合溶液中老化后，经过冷冻干燥，得到三维还原氧化石墨烯气凝胶；量取聚合物转化陶瓷前驱体和有机溶剂于容器中，充分搅拌均匀，其中聚合物前驱体和有机溶剂的质量体积比为20～200mg/ml；将所述的石墨烯气凝胶放入聚合物转化陶瓷前驱体和有机溶剂混合溶液中，真空干燥浸渍；将浸渍后的材料取出，预冷冻之后，将其冷冻干燥，得到陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料；将所述的陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料进行热处理，经过交联固化和高温裂解后，得到多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料。2.根据权利要求1所述的一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～5mg/ml。3.根据权利要求1所述的一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料的制备方法，其特征在于，所述还原温度为50～95℃，时间为20～40min。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：于高远，邵高峰，黄啸谷，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：