一种氧化铝隔膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种氧化铝隔膜，包括多孔Al2O3‑

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝隔膜及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电池隔膜
，尤其涉及一种无机隔膜及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]电镀技术是指在直流电场的作用下，在电解质溶液(镀液)中由阳极和阴极构成回路，使溶液中的金属离子沉积到阴极镀件表面上的过程。镀层可以起到防腐蚀，提高导电性、耐磨性、反光性及增进美观性等作用。电镀分为单金属电镀(锌、镍、铜、镉、锡、银、金、钴、铁、铂等数十种)和金属合金电镀，其中电镀锌占到电镀总量的60％，应用最广。镀锌层具有优良的耐腐蚀性和表面质量，因而被广泛应用于轻工、家电、汽车等行业。
[0003]现有电镀系统中的阴极与阳极均设于相同的电解液中，电镀过程中会产生大量有毒、有害的附加产物，同时还会造成电解液污染和能耗增加。例如在传统镀锌过程中，阳极处生成大量的氧气，新生态的氧具有很高的活性，可将电镀液中的多乙烯多胺氧化生成氰化物。此外，电镀液中有机物的氧化导致碳酸盐生成量增多，氰化物和碳酸盐均可造成电流效率的急剧下降，其中只有大约50％
‑
60％电流用于电沉积，其余电流消耗在产热和析氢上，使得整个电镀设备需要强力的冷却设备，进一步增加了运营成本。
[0004]如果采用隔膜将电镀室分隔为阴极室和阳极室两部分，在阴极室中注入镀液，在阳极室中注入电解液，然后进行电镀，便可有效解决上述问题。专利(CN 102677108A，2012)公开了一种三价铬隔膜电镀方法，采用离子交换膜将电镀槽室分隔为阴极室和阳极室两部分，在阴极室中注入三价铬镀液，在阳极室中注入酸性或中性电解液，然后进行三价铬电镀，可有效消除三价铬电镀过程在阳极上析出氯气和生成六价铬。但是采用有机材质的离子交换膜的技术方案也存在些许不足。有机材质的离子交换膜的生产工艺复杂，造价昂贵，不耐强酸强碱，可溶于某些有机溶剂化学稳定性差，这都大大限制了其应用范围。基于上述陈述，提供一种耐强酸强碱、耐有机溶剂、可在50
‑
60℃下连续长久运行、易密封电镀用阳极保护隔膜是本专利技术所要解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一个目的在于提供一种耐强酸强碱、耐有机溶剂的氧化铝隔膜。
[0006]本专利技术的第二个目的在于提供一种所述氧化铝隔膜的制备方法。
[0007]本专利技术的第三个目的在于提供一种所述氧化铝隔膜的应用。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术手段：
[0009]一种氧化铝隔膜，包括多孔Al2O3‑
ZrO2基体；
[0010]所述多孔Al2O3‑
ZrO2基体的孔径大小为100
‑
150nm；
[0011]所述多孔Al2O3‑
ZrO2基体表面设有无定形的Al2O3‑
ZrO2薄膜；
[0012]所述Al2O3‑
ZrO2薄膜内镶嵌有纳米针状碳酸钙。
[0013]所述Al2O3‑
ZrO2薄膜的厚度为0.5
‑
2μm；
[0014]所述纳米针状碳酸钙的长径比为5
‑
10；
[0015]所述多孔Al2O3‑
ZrO2基体中氧化锆的含量为10
‑
25wt％。
[0016]一种所述的氧化铝隔膜的制备方法，包括如下步骤：
[0017]S1将Al2O3粉和ZrO2粉进行喷雾造粒，得到造粒粉；所述造粒粉经成型、干燥和烧结I后即得的所述多孔Al2O3‑
ZrO2基体；
[0018]S2将铝盐前驱体和锆盐前驱体、乙醇、络合剂I混合后，依次加入水和有机酸，得到Al2O3‑
ZrO2溶胶；将所述Al2O3‑
ZrO2溶胶制备成涂膜液后将涂膜液涂覆于所述Al2O3‑
ZrO2基体表面后，经干燥，烧结II，得到孔壁表面设有无定形的Al2O3‑
ZrO2薄膜的多孔Al2O3‑
ZrO2基体；
[0019]S3将钙盐、矿化剂和络合剂II溶于水得到钙盐溶液，将孔壁表面设有无定形的Al2O3‑
ZrO2薄膜的多孔Al2O3‑
ZrO2基体置于所述钙盐溶液中，经水热反应，即得所述氧化铝隔膜。
[0020]所述S1中包括将Al2O3粉、ZrO2粉、分散剂和粘结剂于水中混合后进行喷雾造粒的步骤；
[0021]所述Al2O3粉的平均粒径为400
‑
600nm；
[0022]所述ZrO2粉包括3YSZ；
[0023]所述ZrO2粉的平均粒径为200
‑
400nm；
[0024]所述造粒粉的粒径为100
‑
200μm；
[0025]所述烧结I的温度为1250
‑
1400℃。
[0026]所述混合包括球磨混合；
[0027]所述分散剂包括聚乙二醇；
[0028]所述聚乙二醇的分子量为5000
‑
7000Da；
[0029]所述粘接剂包括聚乙烯醇；
[0030]所述聚乙烯醇的分子量为1800
‑
2000Da；
[0031]所述聚乙烯醇的固含量为4
‑
6％；
[0032]所述S1中，所述Al2O3粉、所述ZrO2粉、所述分散剂、所述粘结剂和水的重量份为所述Al2O3粉100份、所述ZrO2粉10
‑
25份、所述分散剂2
‑
6份、所述粘结剂1
‑
5份和水30
‑
35份。
[0033]所述S2包括将铝盐前驱体和锆盐前驱体、乙醇、络合剂I混合，然后在搅拌的条件下冷凝回流，依次加入水和有机酸的步骤；
[0034]所述铝盐前驱体包括仲丁醇铝；
[0035]所述锆盐前驱体包括异丙醇锆；
[0036]所述有机酸包括醋酸或乳酸；
[0037]所述络合剂I包括二乙醇胺；
[0038]所述冷凝回流的温度为60℃
‑
80℃；
[0039]所述冷凝回流的时间为120
‑
240分钟；
[0040]搅拌速率为200rpm
‑
300rpm；
[0041]所述仲丁醇铝、异丙醇锆、二乙醇胺、乙醇和醋酸的重量比为仲丁醇铝60
‑
75份、异丙醇锆25
‑
40份、二乙醇胺2
‑
7.5份、乙醇250
‑
300份、醋酸2
‑
5份；
[0042]所述烧结II的温度为450
‑
550℃。
[0043]以重量份计，所述涂膜液中包括Al2O3‑
ZrO2溶胶100份，PVA水溶液5
‑
12.5份，乙醇
75
‑
125份。
[0044]所述钙盐包括碳酸氢钙；
[0045]所述矿本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝隔膜，其特征在于：包括多孔Al2O3‑
ZrO2基体；所述多孔Al2O3‑
ZrO2基体的孔径大小为100
‑
150nm；所述多孔Al2O3‑
ZrO2基体表面设有无定形的Al2O3‑
ZrO2薄膜；所述Al2O3‑
ZrO2薄膜内镶嵌有纳米针状碳酸钙。2.如权利要求1所述的氧化铝隔膜，其特征在于：所述Al2O3‑
ZrO2薄膜的厚度为0.5
‑
2μm；所述纳米纳米针状碳酸钙的长径比为5
‑
10；所述多孔Al2O3‑
ZrO2基体中氧化锆的含量为10
‑
25wt％。3.如权利要求1或2所述的氧化铝隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1将Al2O3粉和ZrO2粉进行喷雾造粒，得到造粒粉；所述造粒粉经成型、干燥和烧结Ⅰ后即得的所述多孔Al2O3‑
ZrO2基体；S2将铝盐前驱体和锆盐前驱体、乙醇、络合剂Ⅰ混合后，依次加入水和有机酸，得到Al2O3‑
ZrO2溶胶；将所述Al2O3‑
ZrO2溶胶制备成涂膜液后将涂膜液涂覆于所述Al2O3‑
ZrO2基体表面后，经干燥，烧结Ⅱ，得到孔壁表面设有无定形的Al2O3‑
ZrO2薄膜的多孔Al2O3‑
ZrO2基体；S3将钙盐、矿化剂和络合剂Ⅱ溶于水得到钙盐溶液，将孔壁表面设有无定形的Al2O3‑
ZrO2薄膜的多孔Al2O3‑
ZrO2基体置于所述钙盐溶液中，经水热反应，即得所述氧化铝隔膜。4.如权利要求3所述的氧化铝隔膜的制备方法，其特征在于：所述Al2O3粉的平均粒径为400
‑
600nm；所述ZrO2粉包括3YSZ；所述ZrO2粉的平均粒径为200
‑
400nm；所述造粒粉的粒径为100
‑
200μm；所述烧结Ⅰ的温度为1250
‑
1400℃。5.如权利要求3所述的氧化铝隔膜的制备方法，其特征在于：所述S1中包括将Al2O3粉、ZrO2粉、分散剂和粘结剂于水中混合后进行喷雾造粒的步骤；所述混合包括球磨混合；所述分散剂包括聚乙二醇；所述聚乙二醇的分子量为5000
‑
7000Da；所述粘接剂包括聚乙烯醇；所述聚乙烯醇的分子量为1800
‑
2000Da...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃航，郭文明，高朋召，肖汉宁，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：