一种提高回收NMP稳定性的方法及其制品技术

本发明专利技术涉及一种提高回收NMP稳定性的方法(IPC分类号：C07D207/267)，尤其涉及一种提高回收NMP稳定性的方法及其制品。在本发明专利技术中通过调节NMP的pH以及第一精馏塔，第二精馏塔和NMP精馏塔的协同作用，将NMP分步纯化，可以有效地保证了产品的收率和纯度，同时制备的NMP产品具有优异的稳定性，可以直接用于锂电池生产中。产中。

【技术实现步骤摘要】
一种提高回收NMP稳定性的方法及其制品


[0001]本专利技术涉及一种提高回收NMP稳定性的方法(IPC分类号：C07D207/267)，尤其涉及一种提高回收NMP稳定性的方法及其制品。

技术介绍

[0002]N
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甲基吡咯烷酮(NMP)是一种选择性强、稳定性好的极性溶剂与化工原料，具有沸点高、不易燃、毒性低、使用安全、溶解能力强、可回收、可生物降解等优点。其主要用于丁二烯、芳烃等萃取剂，乙炔、烯烃、二烯烃的纯化，许多工程塑料(聚偏二氟乙烯等)的溶剂，锂离子电池的电极辅助材料，光刻胶脱除液，LCD液晶材料生产，半导体行业线路板的清洗等。在锂电池生产过程中会产生大量NMP废液，为了降低成本，可将NMP废液回收提纯后再次使用。但是NMP长期存放不稳定，容易变色，从而对分析检测方法造成了一定的困难。目前，大部分的专利申请都是集中在NMP的纯化方法上，对于如何制备出高稳定的NMP鲜有报道。
[0003]专利申请CN102001986A公开的方法中，制备了质量稳定的NMP，但是在采用离子交换树脂必须使用有机醇类溶剂浸泡，溶剂成本高，经济效益降低。目前，大部分的专利申请都是集中在NMP的纯化方法上，对于如何制备出高稳定的NMP鲜有报道。
[0004]因此，本专利技术提供的提高回收NMP稳定性的方法可以有效地保证了产品的收率和纯度，同时制备的NMP产品具有优异的稳定性，可以直接用于锂电池生产中。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的第一方面提供了提高回收NMP稳定性的方法，其步骤包括：
[0006](1)将pH调节剂缓慢滴加到NMP废液中，调节NMP废液的pH。
[0007](2)将步骤(1)中得到的NMP废液输送到第一精馏塔，进行精馏，脱出轻组分，采出重组分。
[0008](3)将第一精馏塔中的塔釜获得的重组分输送至第二精馏塔进行精馏，脱出轻组分，采出重组分。
[0009](4)将第二精馏塔得到的组分输送至NMP精馏塔进行分离，脱除重组分，采出轻组分，轻组分为NMP制品。
[0010]作为一种优选的方案，所述pH调节剂为氢氧化钾，氢氧化钠，氢氧化锂的水溶液的一种或多种。
[0011]作为一种优选的方案，所述pH调节剂为氢氧化钾水溶液。
[0012]作为一种优选的方案，所述氢氧化钾水溶液的质量浓度为20～40wt％。
[0013]作为一种优选的方案，所述步骤(1)中NMP废液的pH为10.3～10.7。
[0014]作为一种优选的方案，所述步骤(1)中NMP废液的pH为10.4～10.6。
[0015]作为一种优选的方案，所述第一精馏塔的塔顶的温度为100～110℃，塔釜的温度为120
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160℃。
[0016]作为一种优选的方案，所述第一精馏塔的塔顶压力为
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90～
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95kPa，塔釜压力为
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85～
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90kPa。
[0017]作为一种优选的方案，所述第一精馏塔的回流比为0.4～0.6。
[0018]作为一种优选的方案，所述第二精馏塔的塔顶的温度为120～130℃，第二精馏塔的塔釜的温度为110～120℃。
[0019]作为一种优选的方案，所述第二精馏塔的塔顶压力为
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90～
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95kPa，塔釜压力为
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85～
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90kPa。
[0020]作为一种优选的方案，所述第二精馏塔的回流比为2～3。
[0021]作为一种优选的方案，所述NMP精馏塔的塔顶温度为100～140℃，所述NMP精馏塔的塔釜温度为120～140℃。
[0022]作为一种优选的方案，所述NMP精馏塔的塔顶压力为
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90～
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95kPa，塔釜压力为
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85～
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90kPa。
[0023]作为一种优选的方案，所述NMP精馏塔的回流比为1～3。
[0024]作为一种优选的方案，所述第二精馏塔，NMP精馏塔均为负压塔。
[0025]本申请中的负压塔是指塔内压强低于大气压的精馏塔；本申请中的塔釜压力、塔顶压力均为相对压力，即以大气压力1atm作为基准所表示的压力，其中1atm＝101.325kPa。
[0026]本申请人在实验过程中发现，NMP在回收存放过程中，容易发生变色，并且通过分析检测也无法得知是何种物质引起的变色。同时本申请人发现，当NMP的pH为碱性时，NMP的颜色会发生变化，同时，首先变为粉红色或者紫红色，但是随着时间的延长，颜色变为黄色。本申请在不断的探索和大量的实验发现，NMP的pH值和NMP原料是否变黄有着很大关系，通过对其pH值严格地控制，可以改善NMP的发黄问题。但是，本申请人意外发现，加完碱的NMP当温度过高时，容易发生水解，由于水解的产物过多，其反应的途径难以确定，但是本申请人通过大量的实验发现，当精馏塔的温度和压力在一定范围内时，可以大大地解决NMP容易变色问题，此外，三段精馏的方式将NMP的纯化分布进行，对收率和纯度的提高也具有积极的作用。
[0027]有益效果：
[0028]1.本专利技术通过将NMP废液严格控制在10.4～10.6，可以促进NMP废液中的水解产物发生聚合，便于与提纯NMP分离，从而改善NMP的产品的变黄问题。
[0029]2.本专利技术通过控制精馏塔的塔顶和塔釜的温度，避免了碱性NMP在高温下易发生水解的问题，从而有效地保证了产品的收率和纯度。
[0030]3.在本专利技术中，当精馏塔的压力为负压时，在提高重组分的质量浓度的同时，抑制了聚合反应的发生，从而降低了NMP的水解发应速率。
[0031]4.本专利技术通过三个精馏塔的协同作用，将NMP分步纯化，提高了最终产品的纯度，同时负压增加了组分间的相对挥发度，一定程度上弥补了负压造成的处理能力降低问题。
[0032]5.本专利技术通过对NMP废液进行有效地回收并分离，制备的NMP产品具有优异的稳定性，可以直接用于锂电池生产中。
具体实施方式
[0033]实施例
[0034]实施例1
[0035]本实施例的第一方面提供了提高回收NMP稳定性的方法，其步骤包括：
[0036](1)将pH调节剂缓慢滴加到NMP废液中，调节NMP废液的pH。
[0037](2)将步骤(1)中得到的NMP废液输送到第一精馏塔，进行精馏，脱出轻组分，采出重组分。
[0038](3)将第一精馏塔中的塔釜获得的重组分输送至第二精馏塔进行精馏，脱出轻组分，采出重组分。
[0039](4)将第二精馏塔得到的组分输送至NMP精馏塔进行分离，脱除重组分，采出轻组分，轻组分为NMP制品。
[0040]本实施例中的pH调节剂为氢氧化钾水溶液。
[0041]本实施例中的氢氧化钾水溶液的质量浓本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高回收NMP稳定性的方法，其特征在于，步骤包括：(1)将pH调节剂缓慢滴加到NMP废液中，调节NMP废液的pH；(2)将步骤1中得到的NMP废液输送到第一精馏塔，进行精馏，塔顶脱除轻组分，塔釜采出重组分；(3)将第一精馏塔中的塔釜采出的重组分输送至第二精馏塔进行精馏，塔顶脱除轻组分，塔釜采出重组分；(4)将第二精馏塔塔釜得到的组分输送至NMP精馏塔进行分离，塔釜脱除重组分，塔顶采出轻组分，轻组分为NMP制品。2.根据权利要求1所述的提高回收NMP稳定性的方法，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钾，氢氧化钠，氢氧化锂的水溶液的一种或多种。3.根据权利要求2所述的提高回收NMP稳定性的方法，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钾水溶液。4.根据权利要求3所述的提高回收NMP稳定性的...

【专利技术属性】
技术研发人员：许林俊，王其合，袁健，吕远，陆建清，王亚东，
申请(专利权)人：金为环保科技常州有限公司，
类型：发明
国别省市：