一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，具体包括以下步骤：S1、溶液的中和处理：先对含N－甲基吡咯烷酮的溶液进行过滤分离，去除内部的粉状物质，然后在其中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液的PH值在5.5

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺


[0001]本专利技术涉及NMP溶液提纯
，具体为一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺。

技术介绍

[0002]锂电池是一类由锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池，由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高，随着科学技术的发展，锂电池已经成为了主流，锂电池大致可分为两类：锂金属电池和锂离子电池，锂离子电池不含有金属态的锂，并且是可以充电的，可充电电池的第五代产品锂金属电池在1996年诞生，其安全性、比容量、自放电率和性能价格比均优于锂离子电池，由于其自身的高技术要求限制，只有少数几个国家的公司在生产这种锂金属电池。
[0003]N
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甲基吡咯烷酮(NMP)是一种有机物，化学式为C5H9NO，为无色至淡黄色透明液体，稍有氨气味，与水以任何比例混溶，溶于乙醚，丙酮及酯、卤代烃、芳烃等各种有机溶剂，几乎与所有溶剂完全混合。
[0004]目前现有NMP溶液的提纯工艺在萃取分离后直接进行蒸馏，采用该种方式容易造成萃取剂脱除不完全，当萃取剂发生水解易造成设备的严重腐蚀，而萃取剂水解的生成物及溶液中的杂质加速了NMP裂解，造成NMP损失，存在NMP提纯品质不高且工艺复杂的问题，针对上述不足，本专利技术提供了一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，解决了现有NMP溶液的提纯工艺在萃取分离后直接进行蒸馏，易造成设备的严重腐蚀，同时萃取剂水解的生成物及溶液中的杂质加速了NMP裂解，造成了NMP损失，从而造成NMP提纯品质不高且工艺复杂的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，具体包括以下步骤：
[0009]S1、溶液的中和处理：先对含N－甲基吡咯烷酮的溶液进行过滤分离，去除内部的粉状物质，然后在其中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液的PH值在5.5
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7的范围之内；
[0010]S2、溶液的分离与萃取：在步骤S1中对溶液进行蒸馏脱水，分离去除溶液中的吡啶，得到浓缩的NMP溶液和含有吡啶的馏出水，然后进行萃取分离，常温下，将萃取剂以1
‑
6倍的重量比与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，进行一级萃取，继续采用萃取剂对溶液进行二级萃取，其萃取过程包括先用2
‑
8倍重量的氯仿与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，得到第一级分层溶液体系，再用1
‑
3倍重量的氯仿与第一级分层溶液体系中上层水溶液混合、静置，得到第二级分层溶液体系，两次萃取合并所得的NMP－萃取剂体
系经过精馏提纯后得到粗产品NMP和萃取剂；
[0011]S3、NMP溶液的提纯：在上述粗产品NMP中加入具有异氰酸基官能团的有机物溶液，在加热温度为180
‑
200℃，压力为－0.01
‑
0.05MPa的条件下将N－甲基吡咯烷酮粗品进行精馏，使N－甲基吡咯烷酮与其他重组分杂质分离，最终得到纯度为99.8％以上的N－甲基吡咯烷酮产品。
[0012]优选的，所述步骤S1中的碱性中和剂为氢氧化钠或碳酸钠中其中的一种。
[0013]优选的，所述步骤S2中每一级萃取得到的分层溶液体系上层为含无机盐的水溶液，下层为含N－甲基吡咯烷酮的氯仿溶液。
[0014]优选的，所述步骤S2中采用的萃取剂为氯仿。
[0015]优选的，所述步骤S3中的精馏时间为8
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12h。
[0016]优选的，所述步骤S3中具有异氰酸基官能团的有机物为甲苯二异氰酸酯或异氰酸酯中其中的一种。
[0017](三)有益效果
[0018]本专利技术提供了一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺。具备以下有益效果：该锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，通过S1、溶液的中和处理：先对含N－甲基吡咯烷酮的溶液进行过滤分离，去除内部的粉状物质，然后在其中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液的PH值在5.5
‑
7的范围之内；S2、溶液的分离与萃取：在步骤S1中对溶液进行蒸馏脱水，分离去除溶液中的吡啶，得到浓缩的NMP溶液和含有吡啶的馏出水，然后进行萃取分离，常温下，将萃取剂以1
‑
6倍的重量比与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，进行一级萃取，继续采用萃取剂对溶液进行二级萃取，其萃取过程包括先用2
‑
8倍重量的氯仿与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，得到第一级分层溶液体系，再用1
‑
3倍重量的氯仿与第一级分层溶液体系中上层水溶液混合、静置，得到第二级分层溶液体系，两次萃取合并所得的NMP－萃取剂体系经过精馏提纯后得到粗产品NMP和萃取剂；S3、NMP溶液的提纯：在上述粗产品NMP中加入具有异氰酸基官能团的有机物溶液，在加热温度为180
‑
200℃，压力为－0.01
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0.05MPa的条件下将N－甲基吡咯烷酮粗品进行精馏，使N－甲基吡咯烷酮与其他重组分杂质分离，最终得到纯度为99.8％以上的N－甲基吡咯烷酮产品，本专利技术通过对溶液进行中和处理并且经过分离萃取后提纯，与现有的提纯工艺相比，简化了工艺流程且大大提高了NMP溶剂的纯度，提纯得到的NMP溶剂纯度可达99.8％以上，具有良好的应用前景。
附图说明
[0019]图1为本专利技术的流程图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]请参阅图1，本专利技术实施例提供一种技术方案：一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，本专利技术通过对溶液进行中和处理并且经过分离萃取后提纯，与现有的提纯工艺相比，简
化了工艺流程且大大提高了NMP溶剂的纯度，提纯得到的NMP溶剂纯度可达99.8％以上，具有良好的应用前景，具体包括以下步骤：
[0022]S1、溶液的中和处理：先对含N－甲基吡咯烷酮的溶液进行过滤分离，去除内部的粉状物质，然后在其中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液的PH值在5.5
‑
7的范围之内；
[0023]S2、溶液的分离与萃取：在步骤S1中对溶液进行蒸馏脱水，分离去除溶液中的吡啶，得到浓缩的NMP溶液和含有吡啶的馏出水，然后进行萃取分离，常温下，将萃取剂以1
‑
6倍的重量比与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，进行一级萃取，继续采用萃取剂对溶液进行二级萃取，其萃取过程包括先用2
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂电池生产用NMP溶液提纯工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、溶液的中和处理：先对含N－甲基吡咯烷酮的溶液进行过滤分离，去除内部的粉状物质，然后在其中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液的PH值在5.5
‑
7的范围之内；S2、溶液的分离与萃取：在步骤S1中对溶液进行蒸馏脱水，分离去除溶液中的吡啶，得到浓缩的NMP溶液和含有吡啶的馏出水，然后进行萃取分离，常温下，将萃取剂以1
‑
6倍的重量比与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，进行一级萃取，继续采用萃取剂对溶液进行二级萃取，其萃取过程包括先用2
‑
8倍重量的氯仿与中性的含N－甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，得到第一级分层溶液体系，再用1
‑
3倍重量的氯仿与第一级分层溶液体系中上层水溶液混合、静置，得到第二级分层溶液体系，两次萃取合并所得的NMP－萃取剂体系经过精馏提纯后得到粗产品NMP和萃取剂；S3、NMP溶液的提纯：在上述粗产品NMP中加入具有异氰酸基官能团的有机物溶液，在加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建强，钱璐璐，田佳琪，
申请(专利权)人：常州江环能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：